尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进
目的建立一种快捷、方便的测定尿碘的方法。

方法将砷铈催化分光光度测定方法中的电热恒温消解仪消化样品改为电热恒温鼓风干燥箱消化样品，消化后每管间隔30 s向各管加硫酸铈铵的时间和反应后的比色间隔时间从30 s改为15 s或20 s。

结果改进后方法线性得到提高，同时也增加了样品测定数量。

结论改进后方法节省了样品测定时间，方法的线性，精密度和准确度符合实验规定，适合大批量样品的测定
标签：尿；碘；检测
碘是合成甲状腺激素的主要原料，甲状腺激素对人体生命十分重要，具有增强新陈代谢，促进生长发育尤其是脑发育的作用，碘缺乏和碘过量都会影响甲状腺形态和功能。

尿碘水平监测是反应机体碘水平的重要指标，因此尿碘监测越来越受到人们的关注。

特别是孕妇尿碘水平的监测，已成为围产期妇女保健常规监测项目之一。

目前尿碘的监测方法有气相色谱法[1]、电化学分析法[2]、流动注射分析法[3]、离子色谱法[4]及砷铈催化分光光度法[5]。

其中砷铈催化分光光度法应用最为广范。

但该法受反应温度和时间的限制，在相同时间内所测样品数量受到一定影响，改进后实验时间明显缩短，所测样品数量明显得到提高，非常适合大批量样品的测定。

1 材料与方法
1.1仪器
1.2试剂
1.3 样品测定
（1）取碘标准溶液配成含碘量为300、200、100、50μg/L的标准系列，分别取标准溶液250 μL于玻璃试管中，另取尿样250μL于试管中，各管加入1 mL 过硫酸铵溶液，于电热恒温鼓风干燥箱中消化1 h后取出，冷却至室温。

（2）各管加入2.5 mL亚砷酸溶液，混匀后放置15 min，将标准系列管按碘浓度从高到低排列。

（3）依顺序每管间隔20 s或15 s向各管准确加入0.3 mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

（4）待第一管（即标准系列中为300μg/L碘浓度时）的吸光值达到0.15～0.20之间时，依顺序每管间隔20s或15v，在420 nm波长下，1 cm比色杯，以水为参比测定吸光值，以碘浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。

2 结果与讨论
2.3准确度的测定
2.4反应温度和时间的选择
WS/T-2006中规定，消化后的样品加入亚砷酸溶液反应15 min后，每间隔30 s向各管中加入硫酸铈铵溶液，待第一管（即标准系列中碘浓度为300μg/L时）吸光值达到0.15～0.20时每管间隔30 s于420波长下比色。

在实际工作中，加一管试剂只需要几秒钟，其余时间在准备加下一管试剂，所以根据实际情况，可以把加硫酸铈铵时间和比色时间从30 s改为20 s或是15 s，这样在相同的时间内，就大大增加了测定样品的数量，提高了测量效率
改进后方法相关系数得到提高，方法准确度和精密度符合样品测定要求，同时也提高了样品测定数量，减少了测定时间，适合大批量样品的测定。

[参考文献]
[1]孙铭，孙广业.顶空气相色谱法测定尿碘[J].中华预防医学，1988，22（5）：302.
[2]刘西洲，倪京平.尿碘阴极溶出法研究[J].中国地方病防治，1988（3）：335.
[3]张亚平，陈吉祥，兰天水，等.尿碘在线消化流动注射催化光度测定[J].中国地方病学，1995，14（7）：243.
[4]潘红，李凌.电导检测离子色谱法测定尿碘[J].江苏预防医学，2000，11（2）：61-62.
[5]蒋冬玲.WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法[S].北京：人民卫生出版社，2006.
[6]宋耀英，唐建春.砷铈催化酶标仪比色法测定尿碘[J].中国卫生检验杂志，2009，19（6）：1280-1281.。