烟草品质分析讲义 适用专业:烟草工程 主讲教师:殷全玉 第一
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烟草品质分析讲义
适用专业:烟草工程
主讲教师:殷全玉
第一章试验室基本知识和烟草样品制备
前言:
一、烟草品质分析包括以下五个方面:
1)外观质量评价:物理特性分析
2)内在质量评价:烟气评吸
3)化学成分评价:烟草化学品质分析
4)香气质量评价:香气分析
5)安全性评价:安全性分析
二、烟草化学品质分析涉及内容:
1)烟草化学成分分析
2)烟气化学成分分析(主流烟气,侧流烟气)
3)香气物质定性定量分析
4)安全性评价分析:烟叶农残,烟气有害成分
本课程重点讲授烟草和烟气常规化学成分分析,以及烟草香气物质定性定量分析。
第一节纯水制备
试验室常用的纯水主要是指蒸馏水,某些实验可能对所用水有更高纯度的要求,可根据具体情况,选用重蒸水或去离子水。蒸馏水现在都是蒸馏水厂提供,质量稳定,一般试验室不需专门制备。
第二节常用玻璃器皿的质量选择和洗涤
一、玻璃器皿分类
1玻璃分类
•玻璃可以分为以下三类:
•1)软质玻璃:硅较少,适量硼,钠-钙玻璃
•一般器皿和量器,如量筒,容量瓶,试剂瓶,干燥器都属于软质玻璃
• 2 )硬质玻璃:硼硅酸盐玻璃
•用来制造烧杯,烧瓶,消化管等加热器皿
•3)石英玻璃:主要成分是二氧化硅,硬度最高,耐急冷急热,可以透过紫外光。石英比色皿是实验室最常用的玻璃器皿
2.玻璃器皿分类
•试验室玻璃器皿可以分为以下两类:
•1)量入式玻璃仪器:如容量瓶
•2)量出式玻璃仪器:如量筒(杯),滴定管(酸式、碱式),移液管(分度,单刻度)
二者不能互相代替使用
二、玻璃器皿洗涤
1.洗涤干净的标准:玻璃仪器应洁净,其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。
2.洗涤方法:
烧杯、三角瓶、量杯等一般的玻璃仪器,用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,或超声清洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗2-3次。
滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,视其脏污的程度,选择合适的洗涤液洗涤,或超声清洗,不得使用毛刷。 特殊要求的玻璃仪器采用针对性洗涤方法。
第三节 化学试剂使用和溶液浓度
一化学试剂规格
表1 化学试剂规格
表2 定量和定性滤纸规格
化学试剂纯度除了表1列出的外,还有色谱试剂等,不同纯度试
质量次序 1 2 3 4 5 等级标志
级别 一级品 二级品 三级品 四级品
中文标志
保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用 生物试剂
优级纯 分析纯 纯 实验试剂 符号 G.R A.R C.P ;P L.R B.R ;C.R 瓶签颜色
绿
红
蓝
棕色等
黄色等 项目 单位
定量滤纸 定性滤纸
快速 (白) 中速(蓝) 慢速(红) 快速 中速 慢速 重量 g/m 2 75
75 80 75
75
80 过滤测定示例 Fe (OH )
3 ZnCO 3 BaSO
4 Fe (OH )3 ZnCO 3
BaSO 4 水分 %不大于 7 7 7 7 7 7 灰份 %不大于 0.01 0.01 0.01 0.15 0.15 0.15 含铁量 %不大于 - - - 0.003 0.003 0.00
3 水溶性氯化物
%不大于
-
-
-
0.02
0.02
0.02
剂所含杂质量不一样,纯度高,杂质含量少,但是价格昂贵,因此应当根据实验需要选用合适试剂。烟草常规化学成分分析所用试剂一般为分析纯。
试验室常用滤纸规格和玻璃滤器规格列于表2和表3,可以根据实验邀求选用。
表3 玻璃滤器规格和用途
二使用化学试剂的注意事项
• 1 确认试剂名称和规格,防止错那 • 2 避免污染,保持试剂纯洁 • 3 避免变质,保持试剂稳定性
• 光易分解试剂应避光;易吸湿试剂石蜡密封 • 4注意安全 • 5注意节约 三溶液浓度表示方法
• 1、体积比溶液 溶质:溶剂
滤片号
滤片平均洞孔,
µm 一般用途
1 80~120
滤除粗颗粒沉淀。 2 40~80 滤除较粗颗粒沉淀。
3 15~40 滤除化学分析中的一般结晶沉淀和杂质。滤除水银。
4 5~1
5 滤除细颗粒沉淀。 5 2~5 滤除极细颗粒沉淀。 6
﹤2
滤除细菌。
•如:1:4HCl 溶液
•2、饱和溶液
•3、体积百分比:100mL溶液中含某液体溶剂的毫升数。如70%乙醇溶液。
•4、重量百分比:100g溶液中含溶质的克数
•5、重量体积百分比:100mL溶液中含溶质的克数
•6、摩尔浓度:1L溶液中含溶质的摩尔数,单位:mol/L(M)•7、当量浓度:1升溶液中含溶质的摩尔当量数(N)
•8、ppm:百万分浓度:1L溶液中含溶剂的毫克数
烟草分析实验中常用的浓度表示方法有:体积比,体积百分比,重量体积比、摩尔浓度和当量浓度。
第四节草化学分析准确度和精确度
一、误差和允许误差
烟草化学分析的误差主要来源:
1、采样和样品制备误差,属于偶然误差范畴,可以根据分析目的,使用正确的采样方法,减少采样误差。
2、化学分析误差,包括系统误差和偶然误差。
•1)系统误差:如仪器,试剂,方法,个人操作
•2)偶然误差:偶然因素引起,如气温,湿度,汽压,仪器缺陷等,变异方向不定,难以确定。
•但是实验错误,如工作粗枝大叶,操作不规范造成的分析结果的不准确,不属于误差范围。