(新)用固相萃取技术富集水中多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs
固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs
梁焱;王碧云
【期刊名称】《江西农业学报》
【年(卷),期】2011(023)008
【摘要】介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8％～107.4％,相对标准偏差为1.80％～5.73％.
【总页数】4页(P153-155,163)
【作者】梁焱;王碧云
【作者单位】国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203;国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203
【正文语种】中文
【中图分类】X824
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3.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃 [J], 纪春苗;余
群
4.花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃 [J], 项小燕;林锡煌;何立芳;胡志彪;林金清
5.固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs) [J], 叶振福;林玉琴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录
水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录一、方法原理用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
二、试剂2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL三、主要仪器设备3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器3.2色谱柱：Acclaim TM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林3.4 层析柱3.5旋转蒸发仪四、方法步骤4.1 样品预处理4.1.1 萃取摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。
放置30min，脱水干燥。
4.1.2 浓缩用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。
4.1.3 净化用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。
将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。
用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃
【 Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
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固相萃取柱富集样品中的多环芳烃
用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50 mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N 的HCl调整水样的pH到<2.0。
样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。
所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。
二、过滤使用直径为142 mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。
三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5 mL）活化。
加液后使溶剂完全浸润填料，保持5 min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。
柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。
四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度，使水样保持8 mL/min左右的速度流过固相萃取柱。
柱子在富集过程中也不要抽干。
五、洗涤富集完毕后，将水抽干。
对每支小柱，首先以5 mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5 min后，以滴速流出，然后抽干30 min以上。
六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10 mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10 mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。
七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。
水体中多环芳烃的前处理技术与分析方法
以提高 方法 的灵 敏 度 ， 除 影 响 测试 系统 使 用 寿 命 去
２ 前 处 理 技 术
Ｐ ＡＨｓ在 水体 中 的浓 度很 低 ， 积 物 中 Ｐ ， 沉 ＡＨｓ 的浓 度 比水 中浓 度 高 出 几 个 数 量 级 。样 品 基 体 复
杂 ， 扰 物 多 ， 以直 接 测 定 。 对 样 品进 行 预 处 理 可 干 难
液萃取 等 传统 的分 离 富集 方 法 相 比 ， 固相 萃 取 具 有
和石 油 的开发 利用 ， 环境 中 多环 芳 烃 的浓 度 在 逐 年
何改 进 ， 一 液 液萃 取在 方法 上 存在 着 明显 的缺 陷 ： 容
易 造 成 样 品 损 失 或 引 入 污 染 ； 要 大 量 超 纯 有 机 溶 需
剂 ； 复性差 ； 作强 度 大 ， 作 繁冗 。因此近 年来 ， 重 工 操 许 多新 的方 法 与技术 得 到广 泛研 究 。
６
分 析 仪 器
２１ 年第 １ ０２ 期
水 体 中多 环 芳 烃 的前 处 理 技 术 与 分 析 方 法
王统 艳 邓 晓 燕
（ 岛 科 技 大 学 环 境 与 安 全 工 程 学 院 ， 岛 ， ６ ０ ２ 青 青 ２６４）
摘
要
多 环 芳 烃 是 一 类 痕 量有 机 污 染 物 ， 泛 存 在 于 各 种 介 质 中且 能 持 久 存 在 ， 环 境 造 成 很 大 危 害 ， 到 广 对 受
固相膜萃取-气相色谱／离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃
密度好。 采用气质联用按术 内标法测定，定性、定量准确 嗣该方法测定实葡样品 平均回收率为 ８ ％ ％，ｌ 种多环芳烃麴方法检 ０ 一ｌ ７
出 眼为ｔ∞７ ． 砻 Ｏ ～Ｏ２ 。 川 ≥。 囊 一 ＿ 参量 量 曩 誊－
【 关键词稠 相膜萃取 气质联甩 多环芳烃
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【 枣图分类母】６ ｏ５
【 文献标识码】 Ａ
【 文章编号】 Ｂ锺 ６（ １） － ｌ— ｌ ７ ８５ ｏｏ ５ ２ＢＤ ｏ ２ ０Ｏ ２
１ 实验 部 分
１１仪 器和试 剂 ．
仪器 ：Ｈ ｒ ｏ 自动 固相萃取仪（Ｐ — Ｅ 一７ ０，Ｃ ｌ ｏｉ ｎ全 ｚ Ｓ ＥＤ Ｘ ４ ９ ） —８ 固相 萃取膜（．． ｋｒ ０ｍｍ） Ｊ ｂ ｅ ；美国 Ｔ Ｅ ＭＯ公司气相色谱／ Ｔａ ５ ＨＲ 质谱联用仪（Ｒ Ｅ Ｃ Ｕｔ Ｍ／ｏ ｒ ， Ｔ ＡＣ Ｇ ｌａ Ｐ ｌ ｉＱ） 离子源（ Ｉ 色谱 ｒＴ ａｓ Ｅ） ； 柱 ：Ｈ 一ＭＳ ０ｍ￣ ．５ ｎ Ｏ２ ｍ。 Ｐ５ ，６ Ｏ ｍｘ ． ｇ ２ｒ ５ 试剂 ：二氯 甲烷 、丙酮、 乙酸 乙酯 、甲醇均为农残 级 ； 空 白实验 用水 经检 测 无干扰 物 质 ；高纯 氦气 （ 度 ≥ 纯 ９ ．９ ９９ ９％） ；多环芳 烃混合标 准溶液 ： 度 １０ ｔ／ （ 国 浓 ０ ０￣ ｍＬ 美 ｇ Ａｃｕ ｔ ｄ ｒ，ｎ ． 司） ｃ Ｓａ ａｄ ｉｃ ｎ 公 ；内标 ：苊－ｌ、屈一１、１ － ｄ０ ｄ２ ， 二氯苯 ４ ｄ 、 萘 一８ 花 一Ｉ 、 菲 一Ｉ ， 浓 度 ２ ０ ／ ／ （ 国 ４ ｄ、 ｄ２ ｄｏ ０ ０ ． ｍＬ 美 ｔ ｇ Ａｃｕ ｔｎ ａｄ ｉｃ 司 ） ｃ Ｓａ ｄｒ ，ｎ ． 公 。
SPE测定多环芳烃
个人体会感想及展望
认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种 多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及 准确性较高。同时也说明本方法对于测定 不同水样中的多环芳烃是行之有效的。
感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固 相萃取是样品前处理的重要技术之一，并 且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。 对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的 掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单， 适用于痕量物质的提取。在环境监测等各 个方面将会有更多的应用。
固相萃取-气相色谱法 测定水中多环芳烃
前言
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境 污染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染， 并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被 列为优先控制的环境污染物。目前多环芳 烃测定方法的研究成为国内外学者研究的 热点之一。
我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种 PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。 与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点： ①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干 扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境 的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作， 容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、 易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离 效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传 统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验 条件进行了优化。
一、实验材料与实验方法
（一）仪器与主要试剂
仪器： 安捷伦GC-6890(+)气相色谱仪; 固相萃取装置; Supelco固相萃取过滤装； Supelco 3mL C18固相萃取柱; 1000mL抽滤瓶;孔径1um 的玻璃纤维滤纸; 1uL、10uL微量注射器。
中华人民共和国国家环境保护标准水质多环芳烃的测定液液萃取和固
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478—2009代替GB 13198—91水质 多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 Water quality-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by liquid‐ liquid extraction and solid‐phase extraction -High performanceliquid chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3试剂和材料 (1)4仪器和设备 (2)5样品 (3)6分析步骤 (3)7结果计算 (6)8准确度和精密度 (7)9质量控制和质量保证 (7)附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 (8)附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中多环芳烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。
本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。
本标准是对《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB 13198—91）的修订。
本标准首次发布于1991年，原标准起草单位为北京环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
本次修订的主要内容有：——增加了方法的测定组分；——增加了固相萃取方法；——修改了萃取溶剂体系及净化的方法；——修改了高效液相色谱法的流动相配比；——修改了高效液相色谱法的检测条件；——增加了质量保证和质量控制的规定。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》（GB 13198—91）废止。
固相萃取技术富集水中的多环芳烃
环芳烃回收率的影响。研究表 明 ， 二氯 甲烷和苯 的洗 脱效 果较 好 ， 回收率 为 ８ ％一９ ％； ６ ９
当淋 洗 剂 的用 量超 过 １５ ｌ ， 多 环芳 烃 的 回 收 率 没 有 明显 的 影 响 ， 自 来 水 样 中加 入 ．ｍ 时 对 向 ２ ％有 机 改 性 剂 可 明 显 改 善 多 环 芳 烃 的 回 收效 果 ， 回 收 率 达 到 ８ ％ 一１２ 。 ０ 使 ９ ０％
维普资讯 ４ ８江西化工
２０ ０６年 第 ２期
固相 萃取 技 术 富 集水 中 的 多环 芳烃
周 晓珍
（ 昌市 自来水公司水质处 南 昌 ３００ ） 南 ３０ １ 摘 要： 本文系统地研究 了淋洗剂强度 、 用量和有机 改性剂 的加入 对固相萃取水 中多
性 、 量 一 直 是 分 析 化 学 的 前 沿 研 究 领 域 。 因 此 ， 文 定 本
（９／０ ）茚并 （ ，，， ｄ 芘 （０／ ０ ） ２７４５ 、 １２ ３ 一ｃ） ３０５ ０ 。
３ 结 果和 讨 论 ．
，
３ １溶 剂 强 度 对 回收 率 的 影 响 ． 不 同强 度 的 溶 剂 对 多 环 芳 烃 的 洗 脱 效 果 见 表 １ 。 由表 １ 知 ， 性 溶 剂 如 甲醇 和 乙腈 ， 脱 效 果 较 差 ， 可 极 洗 尤
２ １仪器与试剂 ． ｌ ２个样位的固相萃取装置 ； 相色谱系统 ： Ｐ００ 液 Ｈ １５
泵 ， Ｐ０６荧 光 检 测 器 ，Ｃ—Ｐ Ｉ ｌ 析 柱 。 Ｈ １４ Ｌ Ａｌ ｓ Ｃ分 多 环 芳标 液 ： 醇 、 乙 乙腈 、 甲醇 及 苯 均 为 Ｇ Ｒ级 。 二 氯 甲 烷及 四氢 呋 喃均 为 Ａ Ｒ级 ， 二 次 蒸 馏 纯 化 。 经 ２２实 验 室 合 成 水 样 的 配 制 ．
双孔COF材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃
Heteropore covalent organic framework for solid phase extraction of 16PAHs from waterLU Qiuyu 1,2,LI Mingtang 1,HE Peiqiao 2,ZHANG Danyang 2,JIANG Hongxin 2*,LIU Xiaowei 2*（1.School of Resources and Environment,Jilin Agricultural University,Changchun 130012,China;2.Key Laboratory of Environmental Factor Control for Agro-product Safety,Ministry of Agriculture and Rural Affairs /Agro-Environmental Protection Institute,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Tianjin 300191,China ）Abstract ：To provide a simple and efficient method to adsorb trace polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs ）from complex,real samples,heteropore covalent organic frameworks （HCOFs ）crystalline porous material with two different kinds of pores was prepared through a solvothermal method.The HCOFs structure and morphologies were characterized by scanning electron microscopy,powder X-ray diffraction analysis,Fourier transform-infrared spectroscopy,and Brunauer-Emmett-Teller analysis.The ability of the HCOFs as a solidadsorbent for 16PAHs from real water samples was investigated.Based on gas chromatography-mass spectrometry analysis,the contents of 16PAHs were detected after treatment with HCOFs.The experimental results indicated that the prepared HCOFs displayed intriguing properties such as high crystallinity,large surface area,and high porosity,bearing both micro-pores （hexagonal ）and mesopores （trigonal ）.This HCOFs can be used as an adsorbent for the rapid adsorption of 16PAHs in environmental water samples.The absorption equilibrium was achieved after only 15min oscillation,while that of the enrichment factor can be up to 40times more.The method presented suitablelinearity in the range of 0.25~50μg·L -1for the 16PAHs with a satisfactory regression coefficient （R 2>0.99）.The detection limits for the method based on a signal-to-noise ratio of 3were in the range of 0.04~0.08μg·L -1.For the actual water samples,the recoveries of 16PAHs ranged from 82.3%to 110.1%.These results demonstrated this method has advantages such as its simplicity,speed,cost-双孔COF 材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃鲁秋玉1，2，李明堂1，何沛桥2，张丹阳2，姜红新2*，刘潇威2*（1.吉林农业大学资源与环境学院，长春130012；2.农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室/农业农村部环境保护科研监测所，天津300191）收稿日期：2021-01-12录用日期：2021-03-19作者简介：鲁秋玉（1996—），女，吉林长春人，硕士研究生，从事纳米材料的开发及其在污染物吸附富集方面的应用研究。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质多环芳烃的测定方法名称：《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法：采用固相萃取技术富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L。
萃取样品体积为2L，浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L，测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.0004～0.0016 μg/L，测定下限为0.0016～0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃
固相 萃 取 与气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 测 定 水 中 痕 量 多环 芳烃 ＊
王旭 东 李 楠 王 磊 程 爱 华 宋 姚
（． 安 建 筑 科 技 大 学 环 境 与 市 政 工 程 学 院 ， 西 １西 陕 西安 ７０５； １ ０ ５ ２ 西 安 科 技 大 学 地 质 与 环 境 工 程 系 ， 西 西 安 ７ ０ ５ ） ． 陕 １Ｏ ４
摘 要 采用固相萃 取与气相 色谱 一质谱联用测定水 中痕量多环芳烃 （ ＡＨｓ 。通过正交试 验 ， Ｐ ） 得到最 佳固相萃 取条件 为： 上
样 流 速 为 ５ｍＬ ｍｉ 用 二 氯 甲烷 洗 脱 、 脱 剂 用 量 为 ３ｍＬ、 脱 流 速 为 ２ｍＬ ｍｉ 测 定 结 果 显 示 ， ／ ｎ采 洗 洗 ／ ｎ 固相 萃 取 与 气 相 色 谱 质 谱
０ ０ —０ ０ ／ ｔ ｏ ｒｌｔ ｎ ｃ ｅｆ ｉｎｓｏ ． ９ － ． ９ ．Ｔ ｅｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔ ｆｒ ｈ Ｐ ． １ １ ． ０ｍｇ Ｌ ｗｉ ｃ ｒｅ ｉ ｏ ｆ ｃｅ ｔ ｆ ９ ７４０ ９ ９ ２ ｈ ｅｅ ｔ ｍｉ ｏ ｅ３ ＡＨｓｒ ｎ ｅ ｏ ｈ ａｏ ｉ ０ ｏ ｉ ｓ ｔ ａ ｇ ｄｆ ｍ ｒ
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水体环境中多环芳烃富集技术和检测方法的研究进展
固相萃 取法是 用 固体 物质作 为萃取 剂从样 品 中提取 某
些 组 分 的方 法 ， 体 步 骤 包 括 活化 、 柱 、 洗 和 洗 脱 。 当 水 具 上 淋 中痕 量 待 测 物 质 通 过 Ｓ Ｅ 柱 时 被 富 集 ．再 被 少 量 的 选 择 性 Ｐ 溶剂洗脱 。 因而 ．Ｐ 是 同 时进 行 萃 取 和 浓 缩 的 有 效 方 法 。 ＳＥ 特 别 适 合 远 距 离 采 集 样 品 的 处 理 。与 液 一 液 萃 取 法 相 比较 ． 固
方 法应朝着更加 方便 的方 向发 展 。
关 键 词 多 环 芳 烃 富 集 检 测
中图分类号 ：１２２ Ｘ ３．
文献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：６ ２ ９ ６ （０ ２０ — ０ — ３ １７ — ０ ４２ １ ）４ １３ ０
而 另 一 相 溶 剂 （ 极 性 相 ） 要 使 用 对 芳 烃 类 有 机 物 易 溶 的 弱 则
多 环 芳 烃 （ＡＨ ） 广 泛 分 布 于 环 境 中且 危 害 很 大 的 一 Ｐ ｓ是 类 半 挥 发 的 非 极 性 化 合 物 ． 中 一 些 具 有 强 烈 的致 癌 、 突 其 致 变 性 。 环 境 中 能 够 长 期 存 在 ， 被 列 为 持 久 性 有 机 污 染 物 在 已
２３ 固相 微 萃 取 （Ｐ ． Ｓ ＭＥ）
烃 被激发 后 ． 生物 体 内也 会含 三线 态氧 ． 它们 可直 接引发 体
内的一系列链反 应 ． 而产生毒性 ［ 从
２ 水体 中 Ｐ Ｈｓ Ａ 的富 集技 术
２１ 液 液 萃 离 富集技 术 。 是
极性 相可换为 乙醚、 乙酸 乙 酯 等 极 性 稍 高 一 些 的有 机 溶 剂 进
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法
由于截面积大， 传质速度快 ， 因而可以采用较大的流
量， 从而减少分析时间， 这是柱形萃取介质所无法 比
拟 的［ ］ Ｐ 膜 的 缺 点 在 于 萃 取 膜 不 能 再 生 利 １ 。Ｓ Ｅ 用 。表 ２列 出 了几 种 利 用 Ｓ Ｅ膜 检 测 环 境 水 样 中 Ｐ 多环芳 烃 的具 有代 表性 的方 法 。
多环芳烃
水样
中的 Ｐ ＡＨｓ 国 内外 均有大 量 的报 道 。 ，
１ 利 用 Ｓ Ｅ柱 检 测 环 境 水 样 中 的 多 Ｐ
环 芳烃
Ｓ Ｅ柱 的使用 最 为普遍 ， Ｐ 简单 的 Ｓ Ｅ柱 就是 一 Ｐ
根 直径为 数毫米 的 小玻 璃 柱 ， 聚 丙烯 、 乙烯 、 或 聚 聚 四氟 乙烯 等塑料 ， 或不 锈 钢 制 成 的柱 子 。柱 下端 有
颗粒填料 ， 不容易产生裂隙， 完善 了传质过程。薄膜
状 与柱状 介质 有效 重 量 一 样 ， 一 差 别 在 于几 何 形 唯
３ ８
四川化 工
第 １卷 ｌ
２０ 第 ５期 ０８年嘲 Fra bibliotek玻 ￣ｇ
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孔径为 ２ ｔ 的烧 结筛 板 ， 以支撑 吸 附剂 ， ０￣ ｍ 用 吸附
固相 萃取 （Ｐ Ｓ ｌ ｈｓ ｘｒｃｉｎ 是一个 Ｓ Ｅ，ｏｉ Ｐ ａｅ ｔａｔ ） ｄ Ｅ ｏ
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃史鑫源;王小菊;刘保献;常淼;赵红帅;沈秀娥【摘要】建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃，研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响，得出最佳分离条件；并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响，得出最佳固相萃取条件。
研究结果表明，利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱，以甲醇和水为流动相，采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃，分离度均在2.0以上；采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃，5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%，且准确度和精密度较高，RSD均小于10%，标准曲线线性均能在0.999以上。
同时，采用荧光为检测器，本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L，可以很好满足目前监测要求。
%A method of solid phase extraction and high performance liquid chromatography determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water has been established. In order to acquire the best conditions, various parameters were studied, like as the deferent parameters of liquid chromatography, the sample flow rates, eluent volume and organic modifier concentration. All of the components were separated completely from each other on the special chromatographic column of ZORBAX ECLIPSE PAH with methanol-water gradient elution, and UV-detector and lfuorescence detector. In addition, the average recoveries of 16 PAHs in ifve kinds of water ranged from 60%-110%, their relative standard deviation was less than 10% and the correlation of linearity was greater than 0.999 all. The method developed is selective,sensitive and accurate, the detection limit for 15 PAHs were from 10-200pg/L with lfuorescence detector, the method completely suitable for determination of PAHs analysis in water.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】6页(P65-70)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;多环芳烃;水质【作者】史鑫源;王小菊;刘保献;常淼;赵红帅;沈秀娥【作者单位】北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京 100048【正文语种】中文【中图分类】o657多环芳烃(PAHs)，是指两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的稠环碳氢化合物，是一种有色的晶体物质，具有高的熔点、沸点及辛醇-水分配系数，低的蒸气压和水溶性。
多环芳烃实验作业指导书
水质多环芳烃的测定1、方法依据水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法，HJ478-20092、适用范围本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。
本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、芁屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1 L时，方法的检出限为0.002～0.016 μg/L，测定下限为0.008～0.064 μg/L，详见表A.1。
萃取样品体积为2 L，浓缩样品至0.1 ml，苯并[a]芘的检出限为0.000 4 μg/L，测定下限为0.001 6 μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.000 4～0.001 6 μg/L，测定下限为0.001 6～0.006 4 μg/L，详见表A.2。
3、测定原理3.1 液液萃取法用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
3.2 固相萃取法采用固相萃取技术富集水中多环芳烃（PAHs），用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4、试剂本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。
除非另有说明，本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。
4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
4.2 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。
4.4 正己烷（C6H14）：液相色谱纯。
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法
利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。
此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。
固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。
首先，对环境水样进行预处理。
在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。
一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。
这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。
然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。
吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。
这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。
在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。
接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。
洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。
洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。
洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。
最后，将洗脱液进行分析测定。
多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。
这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。
利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。
首先，该技术简单易行，操作方便。
其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。
此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。
总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。
通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。
固相萃取 多环芳烃
固相萃取多环芳烃
固相萃取（solid-phase extraction, SPE）是一种常用的化学分
离技术，适用于样品中目标化合物的富集和纯化。
多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是一类含有多个环
芳烃环的有机化合物。
固相萃取多环芳烃可以通过以下步骤进行：
1. 准备固相萃取柱：选择适当的固相材料，常用的有氢氧化铝、C18硅胶等。
将固相材料装填到柱中，并保持柱的干燥和清洁。
2. 样品预处理：根据样品的特性选择合适的预处理方法，如固相萃取前的样品提取、浓缩和净化等步骤。
3. 样品加载：将经预处理的样品脱水后通过固相萃取柱，使目标多环芳烃分子与固相材料表面发生相互作用。
加载时可以调整溶剂的pH值、离子强度和温度等参数以提高吸附效果。
4. 洗脱：使用适当的条件，如酸碱调节、溶剂梯度洗脱等方法，将非目标化合物从固相材料上洗脱下来，保留目标多环芳烃。
5. 回收目标化合物：通过适当的溶剂洗脱或热解等方法将目标多环芳烃从固相材料上回收。
固相萃取多环芳烃的方法具有快速、高效、灵敏度高等优点，可以应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
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Ξ 本文为济南市科委1996年科技攻关项目 本文收稿日期: 1996207226, 修回日期: 1996210212
6期 贾瑞宝等: 用固相萃取技术富集水中多环芳烃 · 52 5 ·
在反相色谱上 k ′值较大的多环芳烃有效地淋洗下 来。而二氯甲烷和苯的极性与多环芳烃的极性相似,
多环 芳 烃 标 液 (美 国 Sup elco 公 司) ; 乙 醇、乙 腈、甲醇及苯均为 GR 级, 二氯甲烷及四氢呋喃均为 A R 级, 经二次蒸馏纯化。
311 溶剂强度对回收率的影响 基于文献报道和我们的经验, 在本实验中, C18
键合相被选作多环芳烃的固相吸附剂。表1列出了不 同强度的溶剂对多环芳烃的洗脱效果。由表1可知, 极性溶剂如甲醇和乙腈, 洗脱效果较差, 尤其是对大 环多环芳烃效果更差, 四氢呋喃居中, 而极性较小的 二氯甲烷和苯洗脱效果较好, 对4种多环芳烃的回收 率均较好。这是因为甲醇和乙腈对多环芳烃的溶解 能力较差, 对反相色谱而言它们是弱洗脱剂, 不能将
吸附于 C18表面上的多环芳烃在这两种溶剂中具有 较大的溶解度, 因此可获得较高的回收率。
表1 洗脱溶剂强度对回收率的影响 (% ) 3 Table 1 Recover ies of PAHs from sp iked wa ter sam ples w ith the na ture of elution solven ts used (% ) 3
108%。
关键词 高效液相色谱法, 固相萃取, 多环芳烃, 合成水样
分类号 O 658 X5
1 前言
212 实验室合成水样的配制 100mL 的合成水样在碘量瓶里用多环芳烃的
在 过去的10年中, 固相萃取 (SPE ) 作为一种新 型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕 量富集[1, 2], 和经典的液2液萃取 (LL E ) 相比, 固相萃 取具有节省时间、溶剂用量 少、不 易 乳 化 等 优 点[ 3 ]。 关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很 多[4], 但应用该技术富集水中多环芳烃 (PA H s) 的研 究却不够深入和系统。多环芳烃是在自然界中广泛 存在的一类有机污染物, 其中某些化合物具有相当 强的致癌或致突变作用[5], 它们在各种水体中似乎 都存在。但它们在水中含量低、种类多, 快速而准确 地对其定性、定量一直是分析化学的前沿研究领域。 为 此, 本 文 以 菲 ( Phe )、荧 蒽 ( F t )、苯 并 [ a ] 芘 [B aP ]、茚并 [ 1, 2, 3, 2 cd ] 芘 ( Ip ) (分别代表三、四、 五、六环结构的多环芳烃) 作为目标化合物, 对用固 相萃取方法富集水中的多环芳烃进行了详细研究, 并重点讨论了洗脱溶剂强度、溶剂用量和有机改性 剂的加入对方法回收率的影响。
储 备 液 准 确 配 制, 浓 度 分 别 为: 菲 018Λg L、荧 蒽 0. 8Λg L、苯并 [ a ] 芘0123Λg L、茚并 [ 1, 2, 3, 2 cd ] 芘018Λg L。 213 固相萃取条件
将填料为 C18 的富集小柱 (500m g, 天津开发区 色谱技术公司) 先用2mL 二氯甲烷清洗柱床, 抽空 流出液, 再依次通过5mL 甲醇和5mL 水, 在柱子被 抽空前接上盛有100mL 水样的碘量瓶, 以5mL m in 的抽速上样。待水样全部抽完后, 用5mL 蒸馏水清 洗柱体, 并维持真空10m in, 最后用合适的溶剂洗脱 被分析组分。
提 要 系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表
明, 二氯甲烷和苯的洗脱效果较好, 回收率为87%～ 102% ; 当淋洗剂的用量超过115mL 时, 对多环芳烃的回收
率没有明显的影响; 向自来水样中加入20% 有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果, 使回收率达到89%～
淋洗பைடு நூலகம்剂 E lu tion so lven t
菲 Phenan th rene
荧蒽 F luo ran thene
苯并[ a ]芘 Benzo [ a ]2
p y rene
茚并[ 1, 2, 3, 2 cd ]芘 Indeno [ 1, 2, 3, 2 cd ]p yrene
甲醇M ethano l
214 色谱条件 在室温下, 以1mL m in 的甲醇2水 (90 10) 作流
动相进行等度淋洗, 荧光检测器使用各组分的最佳 激 发 发 射 波 长 ( nm ) : 菲 ( 280 380 )、荧 蒽 ( 365 462)、苯并 [ a ] 芘 (297 405)、茚并 [ 1, 2, 3, 2 cd ] 芘 (300 500)。
102
101
37
49
乙腈 A ceton itrile
90
84
46
56
二氯甲烷 D ich lo rom ethane
102
99
93
87
苯 Benzene
100
104
94
95
四氢呋喃 T etrahydrofu ran
79
81
63
66
3 用于计算 PA H s 回收率的加入量: Phe、F t 和 Ip 为80ng, BaP 为23ng。
2 实验步骤
3 结果和讨论
211 仪器与试剂 12个样位的固相萃取装置 (美国 Sup elco 公司,
Cat. N o. 527030) ; 液相色谱系统:W aters 510泵, 470 型荧光检测器, N ova2Pak C18分析柱 (中科院大连化 物所装填) , DL 800数据处理系统 (大连依利特科学 仪器有限公司)。
A dd ition of PA H s in to sam p les: 80ng fo r Phe, F t and Ip , 23ng fo r BaP 1
第15卷第6期 1997年11月
色 谱
CH IN ESE JOU RNAL O F CHROM A TO GRA PH Y
V o l. 15 N o. 6 N ov. 1997
用固相萃取技术富集水中多环芳烃Ξ
贾瑞宝 孙韶华 刘德珍
(国家城市供水水质监测网济南检测站 济南 250012)