药物分析实验：甘油磷酸钠的含量测定

25.00
0.373
0.024
25.50
0.385
△2E/△V2
2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4
终点的确定方法:
（1）图解法 E—V 作图法. （2）一阶微商法 △E/△V—V 作图法. （3）二阶微商法 △2E/△V2—V 作图法. （4）二阶微商内插法 比例法.
滴定终点确定的方法
注意事项
滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气 旋涡为好。
要准确地记录滴定液的体积和电位值，多记录。 电极平衡时间一致。 滴定体积间隔不能过大，可以1滴（0.05ml）进行。 使用50ml的小烧杯，磁子不能敲打烧杯壁！ 终点确认辅助线必须有 原始数据/系列数据/有效数字 预估下含量（原料药纯度标示为大于98%）。
实验数据（举例）
加入AgNO3的 E/V 体积V（ml）
24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 24.70
0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.358
△E/△V V /ml 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 0.07 0.050
不含水的分子量：216.11
2 C3H7Na2O6P+H2SO4 = 2 C3H7NaHO6P + Na2SO4
摩尔比为: 2:1 每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相当21.66mg的C3H7Na2O6P。
电位滴定法
取本品约0.2g，精密称定，加水30ml溶解，照电位滴定法 （附录Ⅶ A），用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定 液(0.05mol/L)相当于21.6mg 的C5H7N2O6P。
1、E-V 曲线法
•以加入滴定剂的体 积V（ml）为横坐 标、对应的电动势E （mv）为纵坐标， 绘制 E-V曲线，曲 线上的拐点所对应 的体积为滴定终点。
2、△E/△V —V曲线
曲线的一部分用外延 法绘制，其最高点对 应于滴定终点时所消 耗滴定剂的体积。
3、△2E/△V2 — V曲线
以二阶微商值为纵坐 标，加入滴定剂的体 积为横坐标作图。 △2E/△V2 =0所对应的 体积即为滴定终点。
称量数据： 样品+纸重：****g 纸重：****g ——————— 样品重：***g
思考题
1.电位滴定法的特点是什么？ 2.如何减少电位测量的误差？
目的和要求
1．掌握电位滴定法的原理及操作。 2．掌握电位法确定终点的方法。 3．比较指示剂法与电位法指示终点的优缺点。
实验原理
甘油磷酸钠是静脉磷补充剂， 用以满足人体每天对磷的需要。
Leabharlann Baidu
含C3H7Na2O6P应为67.0%~71.0% 分子式：C3H7Na2O6P·5H2O 含水分子量：306.11
在上述操作的同时，在滴定液中，插入玻璃电极-甘汞电极， 将其连到电位滴定装置上，观察，记录加入不同体积滴定液后 的电位值。
滴定至近终点时，每加0.05ml滴定液，记录一次电位值，用 一阶求导或二阶导数法求出终点时所需滴定液的体积，计算含 量。
E玻 =E0玻－0.059lgαH
Ｅ原= Ｅ参－Ｅ玻