tessier五步提取法方法流程
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Tessier五步提取法
该流程分为5步,先后分别提取5态。
第1态为可交换态(ExchangeableFraction),指交换吸附在沉积物上的粘土矿物及其他成分(如氢氧化铁!氢氧化锰!腐殖质上的重金属),对环境变化非常敏感,易于迁移转化,能被植物吸收。由于水溶态的金属浓度常低于仪器的检出限,因此普遍将水溶态和可交换态合起来计算,也叫水溶态和可交换态。可交换态重金属反映人类近期排污的影响以及对生物的毒性作用。
第2态为碳酸盐结合态(Carbonate-Bound Fraction ),指碳酸盐沉淀结合的一些重金属。对土壤环境条件特别是pH值最敏感,当pH值下降时易重新释放出来而进入环境中;相反,pH值升高有利于碳酸盐的生成。
第3态为铁锰水合氧化物结合态(Fe-Mn Oxides-Bound Fraction ),此形态重金一般是以矿物的外囊物和细分散颗粒存在,活性的铁锰氧化物比表面积大,吸附或共沉淀阴离子而形成。土壤中pH值和氧化还原条件的变化对铁锰氧化物结合态有重要影响,pH值和氧化还原电位较高时,有利于铁锰氧化物的形成。铁锰氧化物结合态反映人文活动对环境的污染。
第4态为有机物和硫化物结合态(Organio-Bound Fraction ),亦即有机物结合态,指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包裹在有机质颗粒上同有机质鳌合等或生成硫化物。有机结合态重金属反映水生生物活动及人类排放富含有机物的污水的结果。
第5态为残余态(Residual Fraction ),一般存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中,是自然地质风化过程的结果。在自然界正常条件下不易释放,能长期稳定在沉积物中,不易为植物吸收。残余态的重金属主要受矿物成分及岩石风化和土壤侵蚀的影响。
Tessier 5步顺序提取流程((1.0000 g样品)如下:
文字:
(1)可交换态(EXC):向样品中加入8 ml 1.0 M MgC12溶液(pH=7.0 ) } 2511 0C下连续振荡1h;于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液,加5 ml去离子水洗涤残余物,再于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液;将所有上清液于50 ml比色管中定容,ICP-OES测定重金属浓度。
(2)碳酸盐结合态(Carb ):向上一步的残渣中加入8 ml 1.0 M NaAc溶液(用HAc调至
pH二5.0 ),2511℃下连续振荡Sh;于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液,加5 ml 去离子水洗涤残余物,再于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液:将所有上清液于50 ml比色管中定容,ICP-OES测定重金属浓度。
(3)铁锰氧化物结合态(FeMnOz ):向上一步的残渣中加入20 ml 0.04 MNH20H}HC1的25%的HAc溶液,9613℃下恒温断续振荡6h;于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液,加5 ml去离子水洗涤残余物,再于4000 r/min下离心10 min过滤出上清液;将所有上清液于50 ml比色管中定容,ICP-OES测定重金属浓度。
(4)有机物结合态(OM ):向上一步的残渣中加入3 ml 0.02M HN03溶液,5ml 30%的H202溶液,调节至pH二2} 85 12℃下断续振荡2h;再加3 ml 30%的H202溶液,8512℃下断续振荡3h;冷却到25 11 0C,加5 ml 3.2 M NH40Ac的20%的HN03溶液,稀释到20 ml,连续振荡30 min。于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液,加5 ml去离子水洗涤残余物,再于4000 r/min下离心10 min,过滤出上清液:将所有上清液于50 ml 比色管中定容,ICP-OES测定重金属浓度。
(5)残余态(RES):王水消解,遵循ISO规范(11466)。将澄清液于50 ml比色管中定容,ICP-OES测定重金属浓度。