虫螨腈原药高效液相色谱分析方法研究_石隆平

农药分析
5 1.089 96 7 451.15
图4 分析方法的线性关系图及残差分布图
3. 3 精 密 度 试 验 从 同 一 样 品 中 准 确 称 取 5个 试样， 在上述色谱操作条件下进行分析， 测得 虫 螨 腈 的 标 准 偏 差 为 0.35， 变 异 系 数 为 0.37% 。 结果 （表2）。
收稿日期： 2010-10-26 作者简介： 石隆平（1979-），男，山东龙口人，工程师，主要从事农药合成与分析方面的研究。 联系电话：0531-88631855；
E-mail：8620514slp@163.com。
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农药分析
Pesticide Science and Administration 2011，32（3）
均值；
A2 — —— 试 样 溶 液 中 ， 虫 螨 腈 峰 面 积 的 平
均值；
m1— —— 标样的质量， 单位为克 （g）；
m2— —— 试样的质量， 单位为克 （g）；
ω — —— 标样中虫螨腈的质量分数， %。
3 结果与讨论
3. 1 色谱条件的选择 通过Agilent 1100高效液
相色谱仪的光谱数据采集， 获得虫螨腈的紫外
Analysis of Chlorfenapyr TC by HPLC Shi Longping （Shandong Pesticide Research Institute， Jinan 250100， China）； Bo Rui， Wang Shengxiang （Institute for the Control of Agrochemicals， Ministry of Agriculture， Beijing 100125， China） Wang Xu （Gaitong Technology Inc. Jiangsu 215011， China） Abstract： A method for the separation and determination of chlorfenapyr by HPLC using methanol and water as mobile phase， ZORBAX 80A Extend -C18 column and DAD at 254nm wavelength was described in this paper， The results showed that the linear correlation coefficient was 1.000 0， the standard deviation was 0.35， the variation coefficient was 0.37%， the average recovery was 100.09%. Key words： chlorfenapyr； HPLC； analysis
波长扫描图 （图3）， 从图中可以得到虫螨腈的
最大吸收波长为204nm， 但在此波长下溶剂干扰
比较明 显， 而虫螨腈 在254nm处 也 有 较 大 吸 收 ，
因此将检测波长定为254nm。
图2 虫螨腈原药高效液相色谱图
2. 4 测定步骤 2. 4. 1 标样溶液的配制 称取虫螨腈标样0.05g （精 确至0.000 2g）， 置于100mL容 量 瓶 中 ， 用 甲 醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。 2. 4. 2 试样溶液的配制 称取含虫螨腈0.05g的 试 样 （精确至0.000 2g）， 置 于100mL容 量 瓶 中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。 2. 4. 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线 稳定后， 连续注入数针标样溶液， 直至相邻2针 虫螨腈响应值相对变化<1.5%后， 按照标样溶液、
3. 4 准确度试验 在已知含量的样品中， 加入 一定量的标样溶液， 在上述色谱操作条件下进 行 分 析 ， 测 得 虫 螨 腈 的 平 均 回 收 率 为100.09%， 结果 （表3）。
编号 虫螨腈质量分数 （%）
1 96.30
表2 分析方法的精密度试验结果
2
3
4
5
平均值 （%）
96.44 97.06 97.07 96.83
图3 虫螨腈紫外吸收谱图
3. 2 线 性 相 关 性 试 验 分 别 称 取 5 个 不 同 质 量的试样溶液， 在上述色谱操作条件下进行分 析， 以虫螨腈质量浓度为横坐标， 虫螨腈峰 面积为纵坐标绘制标准曲线。 得线性方程为Y= 15 037X+37.665， 其线性相关系数为1.000 0， 且 相 对 残 差 的 标 准 偏 差 为0.017 5。 线 性 相 关 性 的 测定结果 （表1、 图4）。
图1 虫螨腈标样高效液相色谱图
试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。
2. 4. 4 计算 将测得 的2针 试 样 溶 液 及 试 样 前
后2针标样溶液中虫螨腈面积分别进行平均。 试
样中虫螨腈的质量分数 ω1 （%）， 按下式计算。
ω1
＝
A2 × A1
m1 × × m2
Leabharlann Baidu
ω
式 中 ： A1 — —— 标 样 溶 液 中 ， 虫 螨 腈 峰 面 积 的 平
摘 要： 本文采用液相色谱法， 以甲醇和水为流动相， 使用ZORBAX 80A Extend-C18 5μm 填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器， 在254nm波长下对虫螨腈原药进行分离和定量分析。 结果表明虫螨腈的线性相关系数为1.000 0； 标准偏差为0.35； 变异系数为0.37%； 平均回收 率为100.09%。 关键词： 虫螨腈； 高效液相色谱； 分析 中图分类号： S482.5； O657.7+2 文献标识码： A 文章编号： 1002-5480 （2011） 03-37-03
考方法。 2 实验部分 2. 1 试剂和溶 液 甲 醇 ： 色 谱 纯 ； 水 ： 新 蒸2 次蒸馏水； 虫螨腈标样： 已知含量≥98.8% （农 业部农药检定所）。 2. 2 仪器 高效液 相色谱仪： Agilent1100， 具 可变波长紫外检测器和自动进样器； 色谱数据 处理机； 色谱 柱： 250mm×4.6mm （i.d.） 不 锈 钢 柱， 内装ZORBAX 80A Extend-C18、 5μm填料。
1 前言 虫螨腈是一种新型取代芳基吡咯类杀虫、
杀螨剂， 虫螨腈的杀虫谱广， 具有胃毒和一定 的触杀作用与内吸活性， 可防治多种农作物害 虫。 本文采用高效液相色谱法， 对虫螨腈原药 进行定量分析， 得到了很好的效果。 该方法操 作简便、 快速、 准确， 分离效果好， 准确度和 精密度均能到达定量分析的要求， 可以作为企 业生产过程质量监控和质检机构质量检测的参
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编号 虫螨腈质量 （mg/mL）
虫螨腈峰面积
Pesticide Science and Administration
1 0.217 99 1 492.35
表1 分析方法的线性相关性试验结果
2 0.435 98
3 0.653 98
2 984.75
4 472.65
2011，32（3）
4 0.871 97 5 955.55
2. 3 操作条件 流动相： 甲醇∶水 （含0.1%冰醋 酸 ） =70 ∶30 （ V/V） ； 流 量 ： 1.0mL/min； 柱 温 ： 30℃ ； 检 测 波 长 ： 254nm； 进 样 体 积 ： 5.0μL； 保留时间： 虫螨腈约26.6min。
上述操作条件， 系典型操作参数， 可根据 不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的虫螨腈标样和原药 的液相色谱图 （图1、 2）。
96.74
标准偏差 0.35
变异系数 （%） 0.37
表3 分析方法的准确度试验结果
编号
理论值 （mg）
实测值 （mg）
回收率 （%）
平均回收率 （%）
1
55.20
55.15
99.92
2
55.55
55.77
100.40
3
55.23
55.35
100.23
100.09
4
55.76
55.41
99.38
5
55.51
Pesticide Science and Administration 2011，32（3）
农药分析
虫螨腈原药高效液相色谱分析方法研究
石隆平1， 薄 瑞2， 王胜翔2， 王 旭3
（1.山东省农药研究所， 山东 济南 250100； 2.农业部农药检定所， 北京 100125； 3.苏州盖通科技有限公司， 江苏 苏州 215011）
55.79
100.51
4 结论 实验结果表明， 本方法的准确度和精密度
较高， 线性关系良好， 具有简便、 快速、 准确， 分离效果好的优点， 是一种可行的分析方法。
参考文献 1 中华人民共和国农业部农药检定所.农药电子手册（企业
版）Version 2.2.84.
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