CSM 08 00 06 01-2005炉渣—碳含量的测定—燃烧气体容量法

CSM 08 00 06 01－2005

炉渣—碳含量的测定—燃烧气体容量法

1 范围

本推荐方法用燃烧气体容量法测定各类炉渣中碳的含量。

本方法适用于各类炉渣中质量分数为0.5%～10 %的碳含量的测定。

2 原理

试样与助熔剂在高温(1200～1350℃)管式炉中加热通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，并测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳的质量分数。

3 试剂

3.1 氧气，纯度不低于99.5%

3.2 助熔剂，锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、五氧化二钒和纯铁

助熔剂的含碳量不应超过0.005%，使用前应做空白实验，并从试样的测定值中扣除。

3.3 活性二氧化锰，粒状

3.4 高锰酸钾-氢氧化钾溶液

称取30 g 氢氧化钾溶于70 mL 高锰酸钾饱和溶液中。

3.5 硫酸封闭溶液

于1000 mL 水中加1 mL 硫酸，滴加数滴甲基橙溶液(1 g/L)，至呈稳定的浅红色。

4 仪器与设备

4.1 氧气表及氧气净化装置

包括缓冲瓶、洗气瓶和干燥塔。

4.2

图1 气体容量法定碳装置

1—氧气瓶；2—氧气表；3—缓冲瓶；4、5—洗气瓶；6—干燥塔；7—供氧活塞；

8—玻璃磨口塞；9—高温管式炉；10—温度控制器；11—球型干燥器；12—除硫管；13—容量定碳仪

（包括：冷凝管a ，量气管b ，水准瓶c ，吸收器d ，小活塞e ，三通活塞f ，温度计g ）；14—瓷管；15—瓷舟。 4.3 管式炉，附热电偶与温度自动控制器

4.4 瓷管，长600 mm ，内径23 mm

使用前在1200℃管式炉中分段通氧灼烧5～10 min 。

4.5 瓷舟，长88 mm 或97 mm

C S

M

使用前在1200℃管式炉中通氧灼烧2～4 min ，也可于1000℃高温炉中灼烧1 h 以上，冷却后储于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。

4.6 除硫管

内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。

4.7 长钩

用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用于推进、拉出瓷舟。

5 操作步骤

5.1试样

试料粒度应不大于0.097 mm 。

试样分析前应在105～110℃的烘箱干燥2 h ，取出，置于干燥器中冷却至室温。

5.2 仪器准备

接通管式炉电源，升温到1200℃。

通入氧气检查整个装置的管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换水准瓶内的溶液，玻璃棉，除硫剂和高锰酸钾-氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样以二氧化碳饱和后才能开始操作。

选择适当的标准样品按5.4～5.5的规定测量，以检查仪器装置，达到分析要求后才能开始试样分析。

5.3 空白试验

随同试样做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。

5.4 称样

试样量根据试料含碳量，按表1称取试样，精确至0.0001g 。

表1 试样称取量 碳的质量分数/%

称样量/g 0.50~1.00

约1.00 ＞1.00~1.50

约0.50 ＞1.50~3.00

约0.30 ＞3.00~5.00 约0.20 ＞5.00~10.00 约0.10

5.5 测定

称取试料置于瓷舟中，加适当的助熔剂均匀覆盖于试样上。

启开玻璃磨口塞(有的定碳仪进气端为橡皮塞)，将装好试样和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区中部，立即塞紧管塞，预热2 min 。按照定碳仪操作规程操作，记录读数(体积或含量)，并从记录的读数中扣除空白值。

启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。

6 计算

6.1 当标尺的读数是体积(mL)时，由式(1)计算碳的含量，以质量分数表示：

w C ＝100×××m

f V A …………………………………（1） 式中：w C ——碳的质量分数，%；

A ——温度16℃、气压101.3 kPa ，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量(g)，A 值为

0.0005000 g/mL ；

V ——吸收前后气体的体积差，即二氧化碳的体积，单位为mL ；

f ——温度、气压补正系数，见GB/T 223.69－1997的附录A ；

C S

M

m ——试样量，单位为g 。

注：采用水银气压计时，气压值按式(2)校正：

P ＝P ’(1－0.000163 t －0.0026 cos Φ－0.0000002 H ) (2)

式中：P ——校正后的气压值，单位为kPa ；

P’——水银气压计测得的气压值，单位为kPa ；

t ——水银气压计所在处的温度，单位为℃；

Φ——水银气压计所在处的纬度；

H ——水银气压计所在处的海拔高度，单位为m 。

6.2 当标尺的刻度是碳含量时，由公式(3)计算碳的含量，以质量分数表示：

w C/%＝10020××××m

f x A …………………………………（3） 式中：w C 、A 、m 、f ——所代表的意义与式(1)中的相同。 x ——标尺读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数(即25/1.250或30/1.500)

[注]。

[注] 有的定碳仪把25 mL 体积刻成碳质量分数为1.250% ，有的把30 mL 体积刻成碳质量分数为1.500% 6.3 最终结果计算 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。

表2 碳的质量分数 碳的质量分数/% 允许差/% 0.50～1.00 0.045

＞1.00～2.00 0.08

＞2.00～5.00 0.15

＞5.00~10.00 0.25

C S M