高考化学复习 第26讲 物质的分离、提纯及检验(1)

水浴最高温度为100℃，油浴100～250℃ 之间，沙浴可达350℃以上 。
(2)分馏：若一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分
馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温 度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。
AgNO3）产生白色沉淀，则原沉淀没有洗涤干净；若无白 色沉淀，则原沉淀已洗涤干净。
3．如何检验
待反应混合物静置后，吸取少量上层清液于一 洁净的试管中，再滴加少量的沉淀剂，若没有沉淀 生成则证明沉淀剂已过量。 练一练
工业碳酸钙（含有少量 Na+、Al3+、Fe3+等杂质）
（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5， 以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe（OH）3是否沉淀 完全的实验操作是__________________________ 取少量上层清液，滴加 _________________________________________________。 KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3沉淀完全
分液：把互不相溶的两种液体分离 的操作（例如油和水的混合物）。
实验仪器： 分液漏斗、铁架台、烧杯
注意事项：
放液时，先打开分液漏斗的磨口塞，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ使塞 上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，保 持漏斗内外气压一致； 下层溶液下口放出，上层溶液上口倒出。
4、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、 玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子 分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶 体溶液。
第26讲 物质的分离、提纯及检验（1）
考纲要求
2012 高考导视 1.掌握无机与有机混合物分离、提 纯的一般方法。 能对常见的物质 2．结合生产实验对分离和提纯基 (包括气体物质、 本操作的使用条件、使用仪器、 无机离子)进行分 操作的注意事项进行考查。 离、提纯和检验。 3．对综合运用化学知识检验和鉴 别常见的物质(包括气体、无机离 子)进行考查。 2011 考纲展示
B
基础跟踪导练
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2．(2010 年上海化学)除去下列括号内杂质的试剂 或方法错误的是（ A ） A．HNO3 溶液(H2SO4)，适量 BaCl2 溶液，过滤 B．CO2(SO2)，酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸，洗气 C．KNO3 晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶 D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量 CaO，蒸馏
2．如何判断沉淀是否洗涤干净
（可根据沉淀中可能存在的物质）取少量最后 一次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂，来检验洗 涤程度。 练一练 工业制法获得的纯碱中常含有NaCl杂质，用下述方法 可以测定样品中NaCl的质量分数。
①检验沉淀是否洗涤干净的方法是 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加酸化BaCl2溶液（或 ___________________________________________
★ （06江苏－4）以下实验装置一般不用于分离 物质的是（ D ）
半透膜
A
B
C
D
基础跟踪导练
P152
1．下列实验设计和结论相符的是（ ） A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后 静置，可将碘萃取到乙醇中 B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气 体水溶液一定显碱性 C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐 酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后， 充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3 溶液
★常用分离沉淀的方法： 图一是过滤法，图二是倾析法。
高频热点突破
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【典例1 】电解法制碱的原料是饱和食盐水，由于粗盐中含有 泥沙和Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-杂质，不符合电解要求，因 此必须经过精制。某校实验小组精制粗盐水的实验过程如下：
图 5－26－1
请回答以下问题： （1）操作a的名称是 过滤 ，所用玻璃仪器 玻璃棒、漏斗、烧杯 有 ； （2）在Ⅱ步中，加入过量试剂甲后，生成了两种大量的难溶 NaOH 沉淀，则试剂甲为（填化学式） 溶液； （3）写出固体H所含物质的化学式 CaCO3、BaCO3 ； （4）在Ⅴ步中，逐滴加入试剂丁直至溶液无明显变化时，写 H+ + OH–＝H2O 出此过程中发生反应的离子方程式______________________ H+ + CO32–＝HCO3– H+ + HCO3–＝CO2↑ + H2O ___________________________________________________ 。
基础知识梳理
考点一、物质的分离与提纯
1、物质分离和提纯的区别 利用物理或化学方法，将混 合物的各种成分分离开来， A、物质的分离： 获得几种纯净物的过程 。 将混合物中的杂质除去， B、物质的提纯： 而获得纯净物的过程 。
2、物质分离提纯的基本原理
―四原则”： ① 不增（不引入新杂质）， ② 不减（尽量不减少被提纯物质）， ③ 易分离（被提纯物与杂质易分离）， ④ 易复原（被提纯物易复原）。
例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 实验仪器：半透膜袋、烧杯、玻璃棒
将要提纯的胶体装入 注意事项： 完好的半透膜中，将 半透膜袋系好，浸入 蒸馏水中，渗析的时 间要充分。
5、盐析：一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物
质溶解度降低而析出的过程。如：加浓(NH4)2SO4使 蛋白质凝聚的过程； 向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可 以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在 皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘 油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静 置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。 （该反应用以制肥皂）
B、按分离物质的状态分为3类 ①固体分离、提纯的方法， ②液体分离、提纯的方法， ③气体分离、提纯的方法。
练一练 物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物 质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。 （1）两种互不相溶的液体的分离 分液 。 过滤 （2）固体和液体的分离 。 （3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂 蒸发 。 渗析 （4）胶体中分离出可溶电解质 。 （5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离 蒸馏（或分馏） 。
练一练 ★（2012广州调研 ）某实验小组利用如下装置制备 氮化硼，原理是B2O3 + 2NH3 2BN + 3H2O。 已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B2O3难 溶于冷水，但可溶于热水。
（4）欲除去产物中未反应的B2O3并得到纯净的BN 将粗产品加入适量的热水， 固体，实验操作过程是________________________ 充分搅拌后趁热过滤，用热水洗涤滤渣2～3次，烘干 ___________________________________________ 。
（3）若用硝酸钡来代替氯化钡，请判断是否可行， 不可行，会引入NO3－ 并说明理由_______________________________。
将溴离子置换出来 （4）通入过量氯气的作用是_____________________， 若通入的氯气是由MnO2和浓盐酸加热反应制备的， 否 在通入滤液之前是否需要除去杂质_____(填“是”或 该杂质为HCl，在加热的过程中会挥发 “否”)，理由是 ________________________________。
练一练
如果采用重量法测定CuSO4· 2O的含量，完成下 5H 列步骤：①称取样品 ②加水溶解 ③加氯化钡溶液 ，沉淀④过滤（其余步骤省略） 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是：
____________________________________________________ 在上层清液中继续加氯化钡溶液，若没有沉淀产生，则 说明沉淀完全，若出现沉淀，则说明沉淀不完全。 __________________________________________________。
拓展训练
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1．实验室需要制备纯净的 KCl。现有含少量 KBr 和 K2SO4的 KCl 样品，按照图 5－26－2 所示的实验方案进行提纯。
漏斗、烧杯、 （1）过滤时需要用到的玻璃仪器是 玻璃棒 。
图 5－26－2
（2）检验加入BaCl2溶液后SO42－是否沉淀完全的操 作为_________________________________________ 静置一段时间后，取少量上层清液再滴加BaCl2溶液，若无沉淀 生成，说明SO42－沉淀完全；若有沉淀生成，则未沉淀完全 __________________________________________。
―四必须”： ① 除杂试剂必须过量， ② 过量试剂必须除尽， ③ 去除多种杂质必须考虑试剂加入顺序 ④ 选择的除杂途径必须是最佳。
3、分离、提纯的分类：
A、按物质变化分为2类 ①物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、 分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。 ②化学方法： 加热法（NaCl中混有NH4Cl） 沉淀法（NaCl中混有Na2SO4） 转化法（苯酚与硝基苯的分离） 酸碱法（BaSO4中混有BaCO3） 氧化还原法（FeCl3中混有FeCl2） 调节pH法（CuCl2中混有FeCl3）
1、溶解
2、过滤
3、蒸发和结晶
4、升华
蒸发结晶：固体溶质的溶解度随温度变化不大时， 用蒸发溶剂法使之结晶，例如NaCl。 降温结晶：适用于溶解度随温度的变化比较大的 固体物质，例如硝酸盐。操作时将溶液加热浓缩 到一定程度，制成热饱和溶液冷却时晶体析出。 为了得到纯度更高的晶体，还可以把第一次析出 的晶体进行重结晶操作。
(5) 某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容 易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如图 5 －26－3，请写出方 框 内 ①②③④⑤ 中 溶 质 或 沉 淀(或物质)的化学式：
______________________________________________________ ① KCl、 KBr、BaCl2； ②K2CO3； ③BaCO3； ④ KCl 、 KBr、 K2CO3； ⑤HCl和Cl2 _____________________________________________________。
仪器： 铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸
馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、 减压蒸馏和分馏几种。
在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。
注
意
温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处 先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。 需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接 加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热； 若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。
洗气：包括气体的干燥和除杂。
装置 类型 装 置 示意 图 液体除杂剂 （不加热） 固体除杂剂 （不加热） 固体除杂剂 （加热）
仪器：洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管， 铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。 注意： 洗气瓶中气体流向→长进短出 球形干燥管气体流向→大口进小口出
1．洗涤沉淀的一般方法 （把需要洗涤的沉 淀放置在一个干净的过 滤器中。）沿玻璃棒缓 慢地向过滤器中的沉淀 加入蒸馏水至浸没沉淀 ，使水自然流下，重复 以上操作2～3次，直至 沉淀洗涤干净。
1、蒸馏和分馏 4、渗析法
练一练
2、萃取 5、盐析法
3、分液
★过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试 剂厂先制得7％—8％的过氧化氢溶液，再浓缩成30 ％溶液时，可采用的适宜方法是（ B ） A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏
(1)蒸馏：利用各组份的沸点 不同，将互溶的液体混合物 进行分离提纯的操作。也可 利用除去混在液体里的杂质， 例如海水淡化。
主要仪器：分液漏斗 注意：
检验分液漏斗是否漏液； 将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗， 其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧 塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗 倒转过来用力振荡，适当放气，充分静置，然后分液。