乳与乳制品检验方法[1]

乳与乳制品检验方法[1]
伊利集团内部技术资料
乳与乳制品检验方法汇编
伊利集团股份有限公司技术中心编制
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
前言
本汇编中的掺假检验方法等同采用伊利集团内部检验方法;理化检验方法等同采用GB/T5413(个别项目作了修改)，微生物检验方法等同采用GB4789.
本汇编汇集了集团产品常规项目的检验方法，今后如有新的检验方法，将会随时加到此汇编中。

本汇编由集团技术中心负责编制。

本汇编主要编制人:马素清姜红云刘丽君刘青
本汇编审定人:于飞
本汇编自 2003年 8月1日发布。

第 1页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
目录
前言——————————————————————————————1 目录——————————————————————————————2 第一部分原料奶新鲜度和掺杂异物的检验方法
YLNB 1.1 酒精实验——————————————————————4 YLNB 1.2 煮沸实验——————————————————————6 YLNB 1.3 美兰实验——————————————————————7 YLNB 1.4 碱性物质的检
出———————————————————8 YLNB 1.5 食盐的检出—————————————————————9 YLNB 1.6 硝酸盐，亚硝酸盐的检出———————————————10 YLNB 1.7 淀粉的检出—————————————————————11 YLNB 1.8 硫酸盐的检出————————————————————12 YLNB 1.9 蔗糖的检出—————————————————————13 YLNB 1.10 尿素————————————————————————14 YLNB 1.11 饴糖(糖稀)及葡萄糖的检出—————————————15 YLNB 1.12 甲醛————————————————————————16 YLNB 1.13 乳中不溶性物质的检出————————————————17 第二部分乳与乳制品理化指标检验
YLNB 2., 酸度测定——————————————————————18 YLNB 2.2 灰分的测定—————————————————————23 YLNB 2.3 全脂乳固体—————————————————————25 YLNB 2.4 冷饮总固形物的测定—————————————————27 YLNB 2.5 水分————————————————————————29 YLNB 2.6 脂肪的测定—————————————————————31 YLNB 2.7 乳糖和蔗糖的测定——————————————————40 YLNB 2.8 蛋白质测定—————————————————————48 YLNB 2.9 不溶度指数—————————————————————55 YLNB 2.10 乳与乳粉中杂质度测定————————————————60
第 2页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 YLNB 2.11 硝酸盐，亚硝酸盐测定————————————————61 第三步分乳与乳制品微生物检验YLNB 3.1 菌落总数测定————————————————————69 YLNB 3.2 大肠菌群测定————————————————————74 YLNB 3.3 嗜冷
菌检测—————————————————————79 YLNB 3.4 霉菌和酵母菌的计数—————————————————84 YLNB 3.5 芽孢和耐热芽孢的测定————————————————89 YLNB 3.6 染色技术——————————————————————91 YLNB 3.7 显微技术——————————————————————96
第 3页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶新鲜度的检验方法
酒精实验 YLNB 1.1
1 原理
生鲜牛乳在酸度升高后，与等体积中性酒精混合后会出现絮片;酸度值可根据生成絮片时对应的乙醇浓度粗略地判定出来，参考标准见表1。

表1
酒精浓度不出现絮片的参考酸度
20ºT 68º 以下
19ºT 70º 以下
18ºT 18ºT 72º 以下(包括)
1GB/T 5409-1985注:、生鲜牛乳新鲜度试验的基准方法为滴定酸度法(参见，使用校
pH pH 8.3 准后的计指示滴定终点);
2 试剂
所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。

2.1 酒精:根据需要用分析纯中性乙醇配制68º，70º，72º 的酒精(必要时配制o75的酒精)。

0.1mol/l1 mol/l NaOH5g/l注:如酒精呈酸性，可用或进行中和，中和时推荐使用酚酞指
示剂。

3 仪器
3.1 80-90 mm 平皿，直径
3.2 温度计
3.3 酒精计
3.4 25ml 量筒，
3.5 2 ml 吸管，
4 实验步骤
4.1 准确吸取2 ml牛奶于平皿中。

注:1、该步骤开始后，应将试验连续进行下去直至完成，中间不得间断;
2、酒精加入混合均匀后，应在30秒内观察结果;
4.2 根据需要在加有奶样的平皿中加入2 ml酒精，要边加边摇，使酒精与牛奶
第 4页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
均匀混合，观察是否有絮片生成(絮片无论大小)。

注:试验应在20ºC的温度下进行;
5 结果判定
出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，其酸度可根据表1粗略地判定出来
回首页
第 5页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶新鲜度的检验方法
煮沸实验 YLNB 1.2
1. 方法提要
鲜奶经加热沸腾后，观察残留颗粒的多少，来判定蛋白质热稳定性即新鲜度的好坏。

2. 仪器
2.1 三角瓶:250ml
2.2 量筒:50ml
2.3 电炉及石棉网
3. 操作步骤
量取50ml鲜奶于250ml三角瓶中，置于电炉上加热，在加热过程中不停摇动。

当三角瓶中的牛奶沸腾后，将三角瓶取下，稍稍冷却后将牛奶倒掉，用少量水(约10ml)轻轻冲洗三角瓶，观察三角瓶底白色颗粒的多少。

4. 结果判定将三角瓶底白色颗粒的多少与《生鲜牛乳煮沸实验颗粒标准板》进行比较，颗粒数量小于等于图3为合格(液态奶事业部)，否则为不合格。

回首页
第 6页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶新鲜度的检验方法
美兰实验 YLNB 1.3
1.原理
美兰还原试验是用来判断原料乳新鲜程度的一种色素还原试验。

新鲜乳加入亚甲基兰后染为蓝色。

如污染大量微生物产生还原酶使颜色逐渐变浅，直至无色，通过测定颜色变化时间，间接推断出鲜奶的卫生质量。

2.试剂
亚甲蓝水溶液:0.01g/300ml
3.仪器
3.1 试管，20mm×200mm。

3.2 水浴锅:可恒温到38?
4.步骤
4.1 吸取10ml牛奶于灭菌试管中，在水浴中加热到38?，再加入亚甲基兰溶液1ml，混匀。

4.2 将试管放入水浴中，每30min观察一次褪色情况，并记录每个样品褪色时间。

5.结果评估
通常，通过溶液的褪色时间可以估算出牛奶中细菌总数。

6.影响因素
6.1细菌的活性:由于原奶在实验前冷藏时间的延长，传统的适温菌丛(产酸菌的牛奶菌丝)，逐渐转换为嗜冷菌型(分解蛋白质和脂肪的菌丝)，脱色时间和细菌总数之间的相关性变弱。

6.2溶液的退色时间与染色液的浓度有关。

5. 3此方法对体细胞(白细胞)及其他细胞的还原作用也敏感，因此还可检验异常乳(乳房炎及初乳或末乳)。

回首页
第 7页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
碱性物质的检出——玫瑰红酸法 YLNB 1.4
1.原理
鲜奶中如掺碱，可使指示剂变色，根据颜色的不同，粗略判断加碱量的多少。

2.试剂配制:
玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05g玫瑰红酸溶于100ml 95%的乙醇中。

3.检验方法
于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液，摇匀，观察颜色变化。

4.结果判定
正常乳:呈黄色，PANTONG比色卡021C
掺碱乳:呈玫红色，且掺入量与颜色的深浅成正比
a量碱:PANTONG比色卡RED C
b量碱:PANTONG比色卡032C
c量碱:PANTONG比色卡RED C
注:编号为REDc的卡中有一系列的颜色
回首页
第 8页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
食盐的检出 YLNB 1.5
1 原理
鲜奶中氯化物与硝酸银反应，生成氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂，当牛奶中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色的AgCO沉淀。

2r4 2 试剂配制
2.1 0.1N硝酸银溶液:取分析纯硝酸银置于105?烘箱内烘30min，取出放在干燥器内冷却后，称取9.6g溶于1000ml蒸馏水中。

2.2 100g/l铬酸钾溶液:称取分析纯铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水中。

注:两种试剂均应储存于棕色试剂瓶备用。

3 仪器
3.1 吸管:2 ml
3.2 试管: 18 ×180 mm ,
4 实验方法
取2ml牛乳于试管中，加入100g/l铬酸钾溶液5滴，摇匀，再加入0.1N硝酸银溶液1.5ml，摇匀后，观察结果。

注:在加入硝酸银后，应立即观察颜色，做出判定;否则，判定结果会偏高。

5 结果判定
正常: 呈砖红色， PANTONG比色卡471C;
掺盐乳:呈黄色，且随着掺入量的增多，颜色由土黄色向鲜黄色变化
a量盐:PANTONG比色卡138U;
b量盐:PANTONG比色卡124U;
c量盐:PANTONG比色卡141U
6 注意事项
6.1试剂加入顺序不同影响测定结果，先加入硝酸银其结果偏高10—20mg%，因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。

6.2 日常试验应尽量在20ºC左右的室温下进行，仲裁试验必须在20ºC条件下进行。

回首页
第 9页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
亚硝酸盐，硝酸盐检出 YLNB 1.6
1. 原理
鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用，形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与显色试剂形成红色化合物。

2. 试剂
哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。

3. 操作方法
取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂一耳勺(0.04-0.05g)倒入试管中，加入被检奶样1ml，振荡溶解，1-2分钟观察结果。

4. 结果判定:
正常乳:呈无色
掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色，且由掺入量的增加，颜色逐渐加深。

a量: PANTONG比色卡182C
b量: PANTONG比色卡182U
5. 注意事项
5.1 伊利集团各事业部统一使用“哈尔滨龙泽科技有限公司”所生产的药品，且一次性采购量不超过6个月的用量。

5.2 药品贮存
5.2.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。

5.2.2 药品置于干燥的环境中保存，最好放在干燥器中。

5.2.3 已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存，如果发现有结块现象
应立即停止使用。

回首页
第 10页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
淀粉的检出 YLNB 1.7
1.原理:淀粉遇碘呈兰色反应。

2.试剂:
KI—I试剂:碘化钾20g加碘5g先用大约20ml的蒸馏水溶解，然后定容至
250ml。

3.方法:
取乳2ml，加热煮沸，观察乳液是否有沉积现象，然后加入3-5滴KI—I试剂。

4.判定结果:
正常奶:呈黄色;
掺淀粉奶:呈兰色，且颜色深浅与掺入量成正比。

a量:PANTONG比色卡 277C
b量:PANTONG比色卡278C
c量:PANTONG比色卡279C
回首页
第 11页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
硫酸盐的检出 YLNB 1.8
1.原理
鲜奶中的硫酸盐与氯化钡形成硫酸钡沉淀，过量的钡离子与玫红酸钠反应生成玫红酸钡呈玫瑰红色。

若鲜奶中掺入硫酸盐后，因氯化钡被硫酸盐全部沉淀，无游离的钡离子，因而不能与玫红酸反应，故呈黄色。

2.试剂配制:
2.1 称取氯化钡3克，加蒸馏水少许溶解后，加浓盐酸20ml，加蒸馏水至
250ml。

2.2 玫红酸钠1克，氯化钠49克，干燥研磨至粉末状，密闭保存。

3.方法:
取乳2ml于小试管中，加入玫红酸钠指示剂约0.3克混匀，加氯化钡溶液4—5滴混匀，放置3—5分钟后观察结果。

4(结果判定:
正常乳:呈玫瑰红色
最低检出量:0.1%。

掺入硫酸盐乳呈黄色或土黄色。

5(注意事项:
5.1 严格控制酸度，酸度过大易褪色，酸度不足不显色。

5.2 对不能判定奶样可取奶10ml，加10%氯化钡溶液0.5—1ml离心沉淀，正常鲜奶沉淀物很少，掺硫酸盐奶有较多量硫酸钡沉淀。

回首页
第 12页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
蔗糖的检出 YLNB 1.9
1.原理
蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。

2.试剂配制
称取间苯二酚0.4克用少量蒸馏水溶解，加浓盐酸200ml，再加蒸馏水稀释至600ml置棕色瓶，室温保存三个月，冰箱保存半年。

3.方法
取间苯二酚盐酸溶液1—2ml于小试管中，加鲜乳5滴，加热煮沸2—3分钟，观察结果。

4.结果判定:
正常:淡棕黄色
掺蔗糖量:
,0.1%:浅桔红色
0.3%: 桔红——红色
0.5%: 深桔红——砖红色
1%: 砖红色混浊甚至沉淀
5.注意事项:
5.1 盐酸浓度不能高也不能低否则影响显色反应。

5.2 试剂配制及贮存过程中被有机物污染，特别是糖类污染，若试剂变为红色则不能使用。

5.3 加热时间过长，其它醛类糖也能产生浅红色的反应。

回首页
第 13页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
尿素的检出 YLNB 1.10
1.原理
尿素与二乙酰——肟在酸性条件下，经镉离子(或三价铁离子)的催化产生缩合，并在氨基硫脲存在下，生成3，5，6—三甲基—1，2，4三胺的红色复合物。

2.试剂配制
2.1 酸性试剂:在1升容量瓶中加入蒸馏水约100ml，然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml，冷却至室温后，加入硫氨脲30mg，硫酸镉2克溶解后用蒸馏水稀释至1000ml。

贮棕色瓶中冰箱内保存半年不变。

2.2 2%二乙酰——肟试剂:称取二乙酰一一肟2克，溶于100ml蒸馏水中。

贮棕色瓶中放置冰箱内，可保存半年不变。

2.3 应用液:取酸性试剂90ml加2%二乙酰一一肟10ml混合均匀，即可使用。

3. 方法
取应用液1—2ml于试管中，加鲜奶一滴加热煮沸约1分钟观察结果。

4(结果判定:
正常:无色或微红色
掺入尿素或尿的奶立即呈深红色。

掺入量越大，显色越快，红色越深;
注:正常奶煮沸时间超过2分钟，也可出现淡红色。

回首页
第 14页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
饴糖(糖稀)及葡萄糖 YLNB 1.11
1.原理
饴糖中的葡萄糖被葡萄糖氧化酶氧化生成葡萄糖酸及过氧化氢;后者在过氧化物酶的作用下，使还原性氧受体邻联甲苯铵氧化成兰色化合物。

2.方法用医院用来检验尿糖用的尿糖试纸测试。

3.结果判定
按照尿糖试纸上的要求进行判定。

回首页
第 15页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
甲醛的检出 YLNB 1.12
1 原理
甲醛常被作为防腐剂而掺入牛乳中，鲜奶中的甲醛在酸性溶液中与三氯化铁产生紫色反应。

2 试剂配制
0.2g100ml 称取三氯化铁溶于浓盐酸中。

3 仪器
3.1 2ml0.5 ml 吸管:，
3.2 18 180 mm 试管:×,
3.3 试管架
3.4 可调式电炉
4 实验方法
取乳样2ml于小试管中，加入三氯化铁盐酸溶液0.5ml，混匀于沸水中水浴1分钟，观察颜色。

5 结果判定
正常:呈黄色或淡黄褐色。

掺甲醛乳:呈紫色。

最低检出量1/4000。

有些涂料中含有甲醛或甲醛的衍生物，亦可检出。

回首页
第 16页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
原料奶中掺杂异物的检验方法
乳中不溶性物质的检出 YLNB 1.13
1 原理
牛乳中如果掺杂了石膏，滑石粉等不溶于牛乳的物质，在一定速度和时间内用离心机进行离心后，由于其比重较大，会沉淀于离心管的底部，通过观察沉淀的多少，来判断是否为正常牛乳。

2 仪器
2.1
3.2离心机:有速度显示器，有适合于离心管()并可向外转动的套管，转
1000r/min 速可达到
2.2 50 ml 0.1ml 离心管:锥形，标有刻度，最大容量，最小刻度
3 实验方法
3.1 将采好的牛乳样品搅拌均匀，并将温度调为20?，将牛乳倒入离心管至
30ml刻度处。

3.2 将离心管放入离心机中(要对称放置)，使离心管迅速旋转，以1000r/min
的转速旋转5min。

3.3 取出离心管，倒出上清液，加15ml 20?蒸馏水，用搅拌棒充分搅拌后，
倒入蒸馏水至30ml刻度处。

3.4 将离心管放入离心机中，以1000r/min的转速旋转3min。

注:将离心管放入离心机中，使离心管的刻度线在离心机旋转时既不朝上也不朝下，
而是处于中间位置。

这样即使沉淀物顶部倾斜，沉淀物也很容易估算。

3.5 取出离心管，竖直握住离心管，以适当背景为对照，使眼睛与沉淀物顶部平齐，读取沉淀物体积数。

如果沉淀物顶部倾斜，则估算其体积数(可以
读取倾斜面的1/2处刻度)。

4 结果判定
正常乳:沉淀物体积?0.1ml
掺杂乳:沉淀物体积,0.1ml
回首页
第 17页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
乳与乳制品理化指标检验方法
滴定酸度的测定 YLNB 2.1
一、基准法(仲裁法)
1.原理
将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/l 氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml牛乳或干物质为12,的复原乳所需的氢氧化钠量。

所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。

2.试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。

-2.1 氢氧化钠标准溶液:c(OH)为0.1mol/l。

保护此溶液，防止二氧化碳渗透。

2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制
将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。

2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定
称取约0.18g于105—110?烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用
50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。

氢氧化钠标准溶液的浓度为: m
c(NaOH)= ——————————
(V-V)*0.2042 0
式中:c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/l
m ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V ——氢氧化钠的用量，ml
V——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml 0
第 18页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 2.2 酚酞溶液:取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95,的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液(2.1)，直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。

2.3 氮气
3 仪器
常用实验室仪器及:
3.1 天平:灵敏度为0.01g或更高。

3.2 电位滴定仪或pH计:带电极，
3.3 量筒:100ml
3.4 三角瓶:250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。

4 操作步骤
4.1样品处理
4.1.1 液态奶样品:吸取20ml液态奶样品于三角瓶中，加入40ml无二氧化碳水。

4.1.2 奶粉:称取4g样品于三角瓶中，准确至10mg。

用量筒量取96ml 20?的
无二氧化碳水，使样品复原，剧烈搅拌，然后静置20min。

4.2 用pH7和pH9的缓冲溶液校准电位滴定仪，将滴定终点设定为8.30。

4.3 将盛有样品溶液的三角瓶放于电位滴定仪的搅拌器上，打开搅拌器，然后用氢氧化钠进行滴定，当到达终点时，将自动停止滴定。

4.4 滴定的同时向三角瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。

整个滴定过程应在1min内完成。

4.5 记录消耗氢氧化钠的毫升数。

注:如没有电位滴定仪，可用pH计代替。

步骤:首先校准pH计，然后将样品溶液放于磁力搅拌器上，用滴定管向三角瓶中滴加氢氧化钠溶液，直到pH值达到
8.30，以下步骤同4.4和4.5。

5 分析结果表述
5.1 液态奶: C 0样品的滴定酸度(T)= V×5×——————
0.1000
第 19页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编其中:
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml
5.2 奶粉:
c×10×V×12 0 样品的滴定酸度(T), ———————————
m×(1-w)
式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V ——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml
m ——称取样品的质量，g
w ——样品中水分的质量分数，,
12 ——12g乳粉相当100ml复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7)
以上滴定酸度结果保留至小数点后一位。

注:若以乳酸含量表示样品的酸度，则样品乳酸含量(g/100g),T×0.009。

T为样品的滴定酸度;0.009为乳酸的换算系数。

6 允许差
本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品
0所做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0 T。

二、常规法
1 原理
将一定量的乳或奶粉复原乳，以酚酞作指示剂，碱性品红或硫酸钴作参比颜色，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100ml乳或干物质为12%的复原乳，所需的氢氧化钠量。

所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。

2 试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。

2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)未0.1mol/l。

配制和标定同基准法2.1。

第 20页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编 2.2 参比溶液
2.2.1 碱性品红溶液:将0.005g碱性品红溶于水中，并定容至100ml。

2.2.2 硫酸钴溶液:将3g七水硫酸钴溶于水中，并定容至100ml。

2.3 酚酞溶液:同基准法2.2。

3 仪器
常用实验室仪器及:
3.1 分析天平
3.2 半微量滴定管:10ml，分刻度为0.05ml
3.3 吸管:0.5ml，2ml，10ml
3.4 量筒:20ml，100ml
3.5 三角瓶:150ml，250ml
4 操作步骤
4.1 样品处理
4.1.1 液态奶样品:吸取10ml液态奶样品于150ml三角瓶中，加入20ml无二氧化碳水，再加入0.5ml酚酞溶液，摇匀。

4.1.2 乳粉:称取4g乳粉样品于250ml三角瓶中，加入96ml无二氧化碳水，剧烈搅拌，使样品复原，静置20min。

再加入2ml酚酞溶液，摇匀。

4.2 标准颜色制备
4.2.1 液态奶样品:吸取10ml样品于150ml三角瓶中，加入20ml无二氧化碳水，加入3滴碱性品红溶液，摇匀。

4.2.2 乳粉:将乳粉按照4.1.2复原后，在溶液中加入2ml硫酸钴溶液，摇匀。

如果要测定一系列相似的产品，则以上两种标准色溶液可用于整个测定过程，但不得超过2h.
4.3 用滴定管向4.1三角瓶中的样品溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，边滴边摇动三角瓶，直到颜色与标准颜色相似，且5s内不消退。

整个滴定过程应在45s内完成。

4.4 记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。

5 分析结果的表述
5.1 液态奶: C 0样品的滴定酸度(T)= V×10×——————
第 21页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
0.1000 其中:
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l
V——滴定时消耗的氢氧化钠的体积，ml 5.2 奶粉: c×10×V×12 0 样品的滴定酸度(T), ———————————
m×(1-w)
式中:c——氧化钠标准溶液的浓度，mol/l
V——定时消耗的氢氧化钠的体积，ml
m——取样品的质量，g
w——样品中水分的质量分数，,
12——12g乳粉相当100ml复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7) 以上滴定酸度结果保留至小数点后一位。

注:若以乳酸含量表示样品的酸度，则样品乳酸含量(g/100g),T×0.009。

T为样品的滴定酸度;0.009为乳酸的换算系数。

6 允许差
方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所
0做的两次单独实验的结果之差不得超过1.0T。

回首页
第 22页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
乳与乳制品理化指标检验
灰分的测定 YLNB 2.2
1. 方法原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳，氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。

称量即可算出灰分含量。

2. 仪器
常用实验室仪器及:
2.1分析天平。

2.2瓷坩埚:40~60mL。

用清水清洗后，再用王水浸泡1h，洗去酸液，至电炉上烧灼0.5h，取出，称量，待用。

2.3电炉。

2.4高温炉:保持温度550?左右。

2.5干燥器:装有有效干燥剂。

2.6坩埚夹
3. 操作步骤
3.1称取约3~5g样品(准确到0.2mg)于已准备好并已称量的坩埚中，置于电炉上初步灼烧，使之炭化至无烟。

3.2移入高温炉保持温度在550?左右，灼烧，使之成白灰(约2h)后，冷至100~200?后取出，放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量。

3.3重复3.2操作直至前后两次质量差不超过2mg。

4. 结果表述
m—m31
样品中的灰分(%)= ×100
m2
式中: m—空坩埚的质量，g; 1
m—样品的质量，g; 2
第 23页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
m—坩埚加样品灰化后的质量，g. 3
结果精确至0.01%
5.允许差
同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的0.05%。

6.注意事项
1) 严格控制灰化温度，温度过高，会引起钾、钠、氯等元素的损失，而且碳酸
钙变成氧化钙、磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化，而温度过低，则灰化时间长，且易造成灰化不完全。

2) 灰化时间控制:灰化至白色或浅灰色，并恒重。

但有些样品即使灰化完全，
残灰也不一定是白色或浅灰色，如:含铁高的食品，显褐色;含锰、铜高的食品，显蓝绿色。

所以要根据样品的组成、残灰的颜色，对灰化的程度作出正确的判断。

3) 灰化过程中，可加入蒸馏水，目的是把已灰化的物质溶解到坩埚底，使中间
未灰化的物质漏出表面，易于灰化。

具体操作:先灰化2—3h，冷却后，加少许蒸馏水，在水浴上蒸干，继续灰化。

在用电炉炭化之前，可在样品中滴加无灰植物油数滴，以防样品膨胀而逸出。

回首页
第 24页共 98 页
伊利集团内部技术资料乳与乳制品检验方法汇编
乳与乳制品理化检验指标检验
全脂乳固体测定
YLNB 2.3
1. 方法原理
用下列方法测得的，以质量分数表示的剩余的纯乳制品样品的质量。

2. 仪器和设备
实验室常规仪器及:
2.1 干燥器:内置有干燥剂
2.2 带盖吕皿或带盖玻璃皿:直径50,70mm
2.3 电热鼓风干燥箱
2.4 电热恒温水浴锅
2.5 短玻璃棒:长于皿盒的直径，可斜放到皿盒内，不影响盖盖。

2.6 石英砂或海砂:通过下列适用性测试。

2.6.1 将约20g的海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中，然后敞盖在102?2?的烘箱中烘2h。

把皿盒盖盖后放入干燥箱中冷却到室温后称量，准至0.1mg。

2.6.2 用5ml水将海砂润湿，用短玻璃棒混合海砂和水，将它们再次放入烘箱中烘4h。