对硝基苯酚的制备

对硝基苯酚的制备
1.工艺条件
2.操作过程
根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至50~60℃后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值3~4时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为2~3，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌5~10分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。

分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32℃，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。

废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。

3.注意事项
（1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。

否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。

（2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。

升温至50℃以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。

硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。

（3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸
化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。

可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=1~2时，再用PH计或电位计验证，只要PH=~3就可判定为酸化反应终点。

（4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。

投入的酚钠物料为60℃后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10℃。

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回收PNP后达标排放
或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。

工业硫酸质量指标要求见表1
以上原料经中心理化室分析，检验合格后开具合格证单方可投入使用。