脂类的测定
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•将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在 100-105℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品 所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应 事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先 恒量。
滤纸筒内。
3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接
已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无
水乙醚或石油醚(30—60℃沸程) ,加量为接受 瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左 右)加热使乙醚或石油醚不断地回流提取(6-8 次/h),一般视含油量高低提取6—12h,至抽提
§2 脂类的测定方法
一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)
(一)原理
试样经前处理、分散且干燥后,用无水乙醚
或石油醚等溶剂进行抽提,使样品中的脂肪进
入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为 粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
(二) 适用范围与特点
• 适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处
2.脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有 助于脂溶性维生素的吸收。
3.脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调 解人体生理机能和完成体内生化反应方面都 起着十分重要的作用。
4.在食品加工生产过程中,原料,半成 品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结 构、品质、外观、口感等都有直接影响,所 以脂肪含量是一项重要的控制指标。
第七章 脂类的测定
§1 概 述
脂肪 (真脂)
一、食品中的脂类 物质和脂肪含量
类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂
等)油脂的伴随物。
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化 合物,但含量各不相同。
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬
菜中脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如
下:
猪肉(肥) 花生仁 柠檬 牛乳 90.3 39.2 0.9 3 以上 核桃 青菜 苹果 香蕉 66.6 0.2 0.2 0.8
理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,
磨细,不易吸湿结块。 • 适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中
西式糕点等粗脂肪含量的测定,不适用于乳及乳制品。
• 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费 时长(8—16 h)溶剂用量大,需要专门的索氏提取器。
(三) 测定方法
1. 滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径2.0cm的 大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒 型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细 线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重 (准确至0.0002g)。
三、脂类的测定
•脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量 的测定。 •不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多 差异,所以也没有一种通用的提取剂。 •脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小, 能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具 体选择。
• 常用测定脂类的有机溶剂:
1. 乙醚
(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能
力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它
作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时, 会抽提出糖分等非脂成分。
• 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。
2. 石油醚
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙
醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 • 对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类
与非脂类的结合后,才能提取。
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取 效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取。
样品的预处理
1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎 过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
完全为止(用滤纸试)。
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入 乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶,
再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约
为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制 每分钟滴下乙醚80滴左右(夏天约控制65℃,冬天约控制 80℃),抽提3~4h至抽提完全(视含油量高低,或8~12h, 甚至24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的 乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。
(三) 测定方法
2. 样品处理
(1)固体样品:谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40 目筛;肉用绞肉机绞两次;一般用
组织捣碎机捣碎后,称取2.00-5wenku.baidu.com00g
(可取测定水分后的试样),必要时 拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
b)半固体或液体试样:称取5.00一10.00g,置于
蒸发皿中,加入约20g处理过的海砂于沸水浴 上蒸干后,再于100±5℃干燥、研细,全部移 入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒, 均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25~30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义
• 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人
体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,
是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能,比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利! 脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸
4. 称重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶
内乙醚剩 1 ~2 mL 时,在水浴上蒸干,再于100~
105℃干燥 2h,取出放干燥器内冷却30min,称重, 并重复操作至恒重。
回收乙醚:
•取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚 在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将 其下口放到盛乙醚的试剂瓶口,使之倾斜, 使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入 瓶内。按同法继续回收,将乙醚完全蒸出 后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙 醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100-105℃烘 箱中烘至恒量并准确称量。