原子吸收分光光度法PPT课件
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2020/11/15
光源—空心阴极灯
空心阴极灯的结构：是一种由被测元 素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空 心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或Ar 惰性气体的玻璃管内的电真空器件。云母 或陶瓷屏蔽的作用是阻止放电向外扩散， 使放电集中在阴极腔内。
2020/11/15
对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明 显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐 射光强稳定，背景小，使用寿命长等。空心阴极灯是符 合上述要求的理想光源，应用最广。
2020/11/15
检测器
检测器是一种转换器，将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
2020/11/15
信号测量和显示
测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积 法。
（1）在火焰原子吸收光谱分析中，测量峰值 吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。
（2）在石墨炉原子吸收光谱中，峰面积法有 更好的测量精度。
原子吸收分光光度计
2020/11/15
一、原子吸收分光光度法的含义
原子吸收光谱法（AAS），亦称原子 吸收分光光度法，是基于蒸气相中待测元 素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来 测定试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方 法。
2020/11/15Байду номын сангаас
二、AAS法的应用
2020/11/15
2）在理论研究中的应用
能测定活化能、气体原子扩散系数、 解离能、蒸气压等。
2020/11/15
3）在有机分析中的应用
多种有机物与相应的金属元素之间的 化学计量反应而间接测定有机化合物。如 8-羟基奎啉（Cu）。
2020/11/15
4）在金属元素形态分析
通过气液色谱分离后以原子吸收测定， 可以分析金属元素的不同价态 。
2020/11/15
三、原子吸收光谱分析的特点：
检出限低。火焰原子吸收光谱法（FAAS） 检出限可达ng/ml量级，石墨炉原子吸收光 谱法的检出限可达10-13~10-14g。
选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征， 这是其选择性好的根本原因。
精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一 般可达到1%，最好时可以达到0.3%或更 好。
1）在元素分析中的应用 2）在理论研究中的应用 3）在有机分析中的应用 4）在金属元素形态分析
2020/11/15
1）AAS法在元素分析中的应用
原子吸收光谱分析在元素分析中的应 用最为广泛。现已广泛应用于工业、农业、 生化、地质、治金、食品、环保等各个领 域，日前原子吸收已成为金属元素分析的 最为有力工具之一，而且在许多领域已作 为标准分析方法。能检测70余种金属元素 含量。
2020/11/15
背景校正装置
在原子吸收光谱分析中，背景吸收 主要来自分子吸收、光散射、和谱线重 叠。
在火焰原子吸收光谱中，背景干扰 不是一个很严重的问题。石墨炉原子吸 收光谱分析中，必须考虑背景干扰和背 景校正。
2020/11/15
背景校正装置
氘灯发射较强的波长区是190~350nm， 用来校正紫外光谱区的背景吸收。
火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离 解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温 度。
自吸吸收背景校正可用于紫外可见整个波 段区。
塞曼效应背景校正可用于紫外可见整个波 段区。
2020/11/15
六、测定条件的选择：
1．分析线的选择：一般选用共振线作分 析线。
2．灯电流：保正稳定和适当光强度输出 的条件下，尽量选用较低的工作电流。
2020/11/15
六、测定条件的选择：
3．原子化条件：
2020/11/15
2020/11/15
• a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。 • b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除
大雾滴并使气溶胶均匀）。 • c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原
子化的装置。
2020/11/15
2020/11/15
非火焰原子化器
电热石墨炉原子化器是一类将试样 放置在石墨管壁内，用电加热至高温实 现原子化的系统。其中管式石墨炉是最 常用的原子化器。采用40A，250V低压 大电流供电，惰性气体保护，用水冷却。
2020/11/15
2020/11/15
2020/11/15
包括电源、保护系统和石墨管三部分。
电源：100~250V，40A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路
管外气——防止空气进入，保护石墨管不 被氧化、烧蚀。
2020/11/15
分光系统
又称单色器，是一种波长选择器，由 入射狭缝、准直镜、色散元件和出射狭缝 组成。其功能是将复合光分解为单色光输 出。分光元件为平面光栅。
2020/11/15
火焰原子化器
常用的原子化器是预混合型火焰原子 化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原 子化器、和石英原子化器。
预混合型火焰原子化器由雾化器、预 混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。 雾化器是关键部件，其作用是将试样雾化 成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接 影响元素的测定灵敏度。
2020/11/15
五、原子吸收光度计的组成
原子吸收光谱仪器由光源、原子化 器、分光系统、检测器、信号处理和读 出装置等5个基本部分与必要的附属装置。
2020/11/15
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 样品液 2020/11/15
废液
检测显 示系统
原子化系统
光源
原子吸收光谱仪器所用的光源分为两 类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输 出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光 谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连 续光源，用于校正背景。
2020/11/15
三、原子吸收光谱分析的特点：
抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般 不存在共荐元素的光谱重叠干扰。
应用范围广。 用样量小。 仪器设备相对比较简便，操作简便，易于
掌握。
2020/11/15
四、原子吸收光谱分析的基本关系式：
在确定的实验条件下，蒸气相中的原子 数N与试样中被测元素的含量C成正比。在实 验条件一定时，对于特定的元素测定，得到 原子吸收光谱定量分析的关系式为A=KC，吸 光度与试样中被测元素的含量成正比。这是 原子吸收光谱分析的定量基础。
光源—空心阴极灯
空心阴极灯的结构：是一种由被测元 素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空 心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或Ar 惰性气体的玻璃管内的电真空器件。云母 或陶瓷屏蔽的作用是阻止放电向外扩散， 使放电集中在阴极腔内。
2020/11/15
对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明 显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐 射光强稳定，背景小，使用寿命长等。空心阴极灯是符 合上述要求的理想光源，应用最广。
2020/11/15
检测器
检测器是一种转换器，将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
2020/11/15
信号测量和显示
测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积 法。
（1）在火焰原子吸收光谱分析中，测量峰值 吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。
（2）在石墨炉原子吸收光谱中，峰面积法有 更好的测量精度。
原子吸收分光光度计
2020/11/15
一、原子吸收分光光度法的含义
原子吸收光谱法（AAS），亦称原子 吸收分光光度法，是基于蒸气相中待测元 素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来 测定试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方 法。
2020/11/15Байду номын сангаас
二、AAS法的应用
2020/11/15
2）在理论研究中的应用
能测定活化能、气体原子扩散系数、 解离能、蒸气压等。
2020/11/15
3）在有机分析中的应用
多种有机物与相应的金属元素之间的 化学计量反应而间接测定有机化合物。如 8-羟基奎啉（Cu）。
2020/11/15
4）在金属元素形态分析
通过气液色谱分离后以原子吸收测定， 可以分析金属元素的不同价态 。
2020/11/15
三、原子吸收光谱分析的特点：
检出限低。火焰原子吸收光谱法（FAAS） 检出限可达ng/ml量级，石墨炉原子吸收光 谱法的检出限可达10-13~10-14g。
选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征， 这是其选择性好的根本原因。
精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一 般可达到1%，最好时可以达到0.3%或更 好。
1）在元素分析中的应用 2）在理论研究中的应用 3）在有机分析中的应用 4）在金属元素形态分析
2020/11/15
1）AAS法在元素分析中的应用
原子吸收光谱分析在元素分析中的应 用最为广泛。现已广泛应用于工业、农业、 生化、地质、治金、食品、环保等各个领 域，日前原子吸收已成为金属元素分析的 最为有力工具之一，而且在许多领域已作 为标准分析方法。能检测70余种金属元素 含量。
2020/11/15
背景校正装置
在原子吸收光谱分析中，背景吸收 主要来自分子吸收、光散射、和谱线重 叠。
在火焰原子吸收光谱中，背景干扰 不是一个很严重的问题。石墨炉原子吸 收光谱分析中，必须考虑背景干扰和背 景校正。
2020/11/15
背景校正装置
氘灯发射较强的波长区是190~350nm， 用来校正紫外光谱区的背景吸收。
火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离 解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温 度。
自吸吸收背景校正可用于紫外可见整个波 段区。
塞曼效应背景校正可用于紫外可见整个波 段区。
2020/11/15
六、测定条件的选择：
1．分析线的选择：一般选用共振线作分 析线。
2．灯电流：保正稳定和适当光强度输出 的条件下，尽量选用较低的工作电流。
2020/11/15
六、测定条件的选择：
3．原子化条件：
2020/11/15
2020/11/15
• a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。 • b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除
大雾滴并使气溶胶均匀）。 • c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原
子化的装置。
2020/11/15
2020/11/15
非火焰原子化器
电热石墨炉原子化器是一类将试样 放置在石墨管壁内，用电加热至高温实 现原子化的系统。其中管式石墨炉是最 常用的原子化器。采用40A，250V低压 大电流供电，惰性气体保护，用水冷却。
2020/11/15
2020/11/15
2020/11/15
包括电源、保护系统和石墨管三部分。
电源：100~250V，40A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路
管外气——防止空气进入，保护石墨管不 被氧化、烧蚀。
2020/11/15
分光系统
又称单色器，是一种波长选择器，由 入射狭缝、准直镜、色散元件和出射狭缝 组成。其功能是将复合光分解为单色光输 出。分光元件为平面光栅。
2020/11/15
火焰原子化器
常用的原子化器是预混合型火焰原子 化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原 子化器、和石英原子化器。
预混合型火焰原子化器由雾化器、预 混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。 雾化器是关键部件，其作用是将试样雾化 成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接 影响元素的测定灵敏度。
2020/11/15
五、原子吸收光度计的组成
原子吸收光谱仪器由光源、原子化 器、分光系统、检测器、信号处理和读 出装置等5个基本部分与必要的附属装置。
2020/11/15
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 样品液 2020/11/15
废液
检测显 示系统
原子化系统
光源
原子吸收光谱仪器所用的光源分为两 类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输 出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光 谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连 续光源，用于校正背景。
2020/11/15
三、原子吸收光谱分析的特点：
抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般 不存在共荐元素的光谱重叠干扰。
应用范围广。 用样量小。 仪器设备相对比较简便，操作简便，易于
掌握。
2020/11/15
四、原子吸收光谱分析的基本关系式：
在确定的实验条件下，蒸气相中的原子 数N与试样中被测元素的含量C成正比。在实 验条件一定时，对于特定的元素测定，得到 原子吸收光谱定量分析的关系式为A=KC，吸 光度与试样中被测元素的含量成正比。这是 原子吸收光谱分析的定量基础。