载体活性炭检验
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8.载体活性炭
8.1 表观密度的测定
8.1.1 方法提要:以体积为100mL 量筒中的紧密活性炭的质量(g )表示表观密度。
8.1.2 仪器
8.1.2.1 量筒:100mL 。
8.1.2.2 天平 :感量0.01g 。
8.1.2.3 橡皮锤。
8.1.3 操作步骤:
将在干燥箱于(140±10)℃烘干3h ,在干燥器冷却至室温的试样,轻轻地装入100mL 量筒内,用橡皮锤轻轻敲击量筒底部,并再次添加试样继续敲击,直至试样的体积正好是在100mL ,而不再减少为止,将量筒内试样倒入容器内称量。
8.1.4 结果计算
表现密度(ρ)以g/mL 表示,按式(1)计算:
ρ=100
0m -------------------------------------------------------------------------------------(1) 式中:
m 0-----------量筒内试样的质量。
8.2 醋酸吸附量的测定
8.2.1 仪器和设备
8.2.1.1 醋酸吸附仪(GB/T13803.5—1999)。
8.2.1.2 甘油浴。
8.2.1.3 玻璃温度计:0-200℃,分度值1℃。
8.2.1.4 恒温干燥箱。
8.2.2 试剂
冰乙酸(GB/T676)。
8.2.3 操作步骤
预先将甘油浴加热到120℃。试样在干燥箱中于(140±10)℃烘干3h ,在干燥器中冷却至室温,在已烘干至恒重的称量瓶(Φ20×20mm )中,称取已经干燥的试样2g (称准至0.2mg )取下称量瓶盖,立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上,装上回流冷凝管,然后将吸附仪浸入温度为120℃甘油浴中,使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴,使油温达到(130±1)℃,在此温度下保持30min (油浴应不断搅拌,以便油温均匀)然后将吸附仪从油浴中提出,冷却5min 后,用镊子取出称量瓶,立即盖上瓶盖,在干燥器中冷却至室温后(20-30min )称量。
8.2.4 结果计算
醋酸吸附量(X )以mg/g 表示,按式(2)计算: X=10001
12⨯-m m m -------------------------------------------------------------------------(2) 式中:m 2 -----------试样吸附醋酸后的质量,g ;
m 1-----------试样的质量,g 。
8.3 醋酸锌吸附量的测定
8.3.1 仪器和设备
8.3.1.1 恒温水浴。
8.3.1.2碘量瓶:容量100ml 。
8.3.1.3 移液管:容量50ml 。
8.3.1.4 漏斗:60ml 。
8.3.1.5 吸量管:容量1ml 。
8.3.2 试剂和溶液
8.3.2.1 EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA)= 0.02mol/L 。
8.3.2.2 盐酸:1+1溶液。
8.3.2.3 氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10。
8.3.2.4铬黑T 指示剂:0.5% 乙醇溶液。
8.3.2.5醋酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]:120g/L 溶液。
8.3.3 操作步骤:
移取试样(按8.2.3同样处理)10.0g(称准至0.2mg),置于100ml 碘量瓶中,用移液管加入50ml 醋酸锌溶液,塞上塞子,并将碘量瓶置于恒温水浴中,在30±1℃下保持2h ,在保温期间经常摇动瓶子。吸附完毕后,用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤,弃去初漏液15ml ,用刻度吸管准确吸取滤液1ml 置于250ml 锥形瓶中,加入10ml 水,滴加缓冲溶液至白色沉淀消失溶液澄清为止,加入铬黑T 指示剂5滴,以EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。同时吸取1ml 乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验。
8.3.4 结果计算
醋酸锌吸附量(X 1)以g/mL 按式(3)计算
X 1=100)(835.105010⨯⨯⨯-⨯m
c v v ρ
=m
c v v ρ⨯⨯-)(5.91710----------------------------------------------------------------(3)
式中:
c-------------EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L ;
V 0-----------空白试验所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,ml ;
V 1-----------试样溶液所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,ml ;
ρ-----------试样的表现密度,g/ml ;
0.1835------1.00ml EDTA [c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的醋酸锌
[Zn(CH 3COO)2]的质量;
m -----------试样的质量,g 。
8.4 干燥减量的测定
8.4.1 仪器:一般实验室仪器及
8.4.1.1 称量瓶:Φ70×35mm 。
8.4.1.2 恒温干燥箱。
8.4.2 操作程序
在事先已于140±10℃干燥至恒重的称量瓶中,称取试样3g (称准至0.2mg ),将带有试样的称量瓶打开盖子送入恒温干燥箱中,在140±10℃下干燥3h ,然后取出称量瓶并盖严盖子,置于干燥器中冷却至室温后称重。
8.4.3 结果的表示和计算
干燥减量(X 2)以质量百分数表示,按式(4)计算:
X 2= m
m -m 1×100------------------------------------------------------------------------(4) 式中:
m-----------干燥前试样质量,g ;
m 1----------干燥后试样质量,g 。
8.5活性炭粒度分布
8.5.1 方法提要
将已知质量的活性炭放在一组试验筛的顶部筛上,在标准条件下振动一定时间,然后测定留在每只筛上和底盘上的炭占总量的百分数。
8.5.2仪器
8.5.2.1试验筛:方孔试验筛。
8.5.2.2振筛机,摇动次数约为221次/min ,振击次数约147次/min 。
8.5.2.3秒表。
8.5.3操作步骤
8.5.3.1根据产品技术要求选取一组相应的筛层,按筛孔大小顺序排列安放在振筛机上。
8.5.3.2如试样表观密度小于或等于0.5g/ml ,称取干燥试样(100±5)g (称准至0.01g ),如试样表观密度大于0.5 g/ml ,量取试样(200±10)ml ,称其质量(称准至0.01g ),轻轻倒入顶部筛上,盖上筛盖,扣紧全套筛子。启动振筛机同时开动秒表,运转10min 。
8.5.3.3从振筛机上取下筛组,使用毛刷将留在每层筛上和底部接受盘上的活性炭如数地转到称量盘上,进行称量(称准至0.01g )。
8.5.3.4结果的表示和计算
粒度分布(R i )以质量百分数表示,按式(5)计算:
R i (%)= 100 m
m i ………………………(5) 式中:R i —留在每层筛上的筛分百分数,%;
m i —对应的筛分质量,g ;
m —各层筛上筛分质量之和,g 。
8.6强度的测定
8.6.1主要仪器
8.6.1.1转鼓;包括直径14mm 钢球10粒;
8.6.1.2传动装置:能使转鼓保持轴向水平转动66r/min ;
8.6.1.3标准筛:方孔试验筛。