聚山梨酯80检验标准操作规程讲解

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。

范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。

职责:

QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。

QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:

依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部

检品名称：聚山梨酯80

类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。

1、性状

1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。

1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。

1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。

1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。

计算公式：

W 1 - W

2

W

1

：供试品与比重瓶的重量

相对密度= W

2

：比重瓶的重量

W 3 - W

2

W

3

：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。

1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计）

1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。

计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间

1.4 酸值：本品的酸值不得过

2.2。

1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯

1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。

1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：A×5.61

供试品的酸值＝───────

W

A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g)

1.5 羟值：本品的羟值为65~80。

1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、

1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶

1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：(B－A)×56.1

供试品的羟值＝─────────＋D

W

A:供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积(ml)

B：空白试验消耗的容积(ml) D：供试品的酸值W：供试品的重量（g）1.6 皂化值：本品的皂化值为45~60。

1.6.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、水浴锅、滴定管、金属制台架、

1.6.2 试剂与试药：乙醇、氢氧化钾

1.6.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钾乙醇溶液：取28.1g氢氧化钾，加95%的乙醇使成1000ml。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

盐酸滴定液（0.5mol/L）：取盐酸45ml，加水使成1000ml，即得。

1.6.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：(B－A)×28.05

供试品的皂化值＝──────────

W

A:供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)

B：空白试验消耗的容积(ml) W：供试品的重量（g）

1.7 碘值：本品的碘值为18~24。

1.7.1 仪器与用具：碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管

1.7.2 试剂与试药：三氯甲烷、冰醋酸

1.7.3淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸两分钟，放冷，倾取上清液，即得。

溴化碘溶液：取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中，，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解，另取溴2.5ml加入碘溶液中，摇匀，即得。

碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使成100ml，即得。

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，放置一个月后滤过。

1.7.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：(B－A)×1.269

供试品的碘值＝──────────