衍射花样的标定
电子衍射花样标定用表
电子衍射花样标定用表西安理工大学《电子显微分析技术》参考材料2013.10.10目 录一、标准电子衍射花样 (1)（一）体心立方晶体标准电子衍射花样 (1)（二）面心立方晶体标准电子衍射花样 (3)（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样 (5)二、特征平行四边形表 (7)（一）简单立方晶系 (7)（二）体心立方晶系 (11)（三）面心立方晶系 (16)（四）密排六方晶系 (21)三、立方晶系晶面（晶向）夹角表 (22)四、晶面间距表 (29)1一、 标准电子衍射花样（一）体心立方晶体标准电子衍射花样23（二）面心立方晶体标准电子衍射花样45（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样67二、 特征平行四边形表（一）简单立方晶系891011（二）体心立方晶系1213141516（三）面心立方晶系1718192021 （四）密排六方晶系22三、 立方晶系晶面（晶向）夹角表232425262728电子衍射花样标定用表29四、 晶面间距表（一）体心立方晶体d 值表α-FeCr Mo W Nb Ta Va=0.2866 a=0.2885 a=0.3147 a=0.3165 a=0.3301 a=0.3306a=0.3039No. h k l N d （nm ）1 0 1 12 0.2027 0.2040 0.2225 0.2238 0.2334 0.2338 0.2149 2 0 0 2 4 0.1433 0.1443 0.1574 0.1583 0.1651 0.1653 0.1520 3 1 1 2 6 0.1170 0.1178 0.1285 0.1292 0.1348 0.1350 0.1241 4 0 2 28 0.1013 0.1020 0.1113 0.1119 0.1167 0.1169 0.1074 5 1 0 3100.0906 0.0912 0.0995 0.1001 0.1044 0.1045 0.0961 6 2 2 2120.0827 0.0833 0.0908 0.0914 0.0953 0.0954 0.0877 7 1 2 3140.0766 0.0771 0.0841 0.0846 0.0882 0.0884 0.0812 8 0 0 4160.0717 0.0721 0.0787 0.0791 0.0825 0.0827 0.07609 0 3 3180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 10 1 1 4180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 11 0 2 4200.0641 0.0645 0.0704 0.0708 0.0738 0.0739 0.0680 12 2 3 3220.0611 0.0615 0.0671 0.0675 0.0704 0.0705 0.0648 13 2 2 4240.0585 0.0589 0.0642 0.0646 0.0674 0.0675 0.0620 14 0 1 5260.0562 0.0566 0.0617 0.0621 0.0647 0.0648 0.0596 151 3 4260.05620.05660.06170.06210.06470.06480.0596电子衍射花样标定用表（二）面心立方晶体d值表γ-Fe Cu Al Au Ag Nia=0.3585 a=0.3615 a=0.4049 a=0.4078 a=0.4086 a=0.3524 No. h k l N d（nm）1 1 1 1 3 0.2070 0.2087 0.2338 0.2354 0.2359 0.20352 0 0 2 4 0.1793 0.1808 0.2025 0.2039 0.2043 0.17623 0 2 28 0.1267 0.1278 0.1432 0.1442 0.1445 0.12464 1 1 311 0.1081 0.1090 0.1221 0.1230 0.1232 0.10635 2 2 212 0.1035 0.1044 0.1169 0.1177 0.1180 0.10176 0 0 416 0.0896 0.0904 0.1012 0.1020 0.1022 0.08817 1 3 319 0.0822 0.0829 0.0929 0.0936 0.0937 0.08088 0 2 420 0.0802 0.0808 0.0905 0.0912 0.0914 0.07889 2 2 424 0.0732 0.0738 0.0826 0.0832 0.0834 0.071910 3 3 327 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067811 1 1 527 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067812 0 4 432 0.0634 0.0639 0.0716 0.0721 0.0722 0.062313 1 3 535 0.0606 0.0611 0.0684 0.0689 0.0691 0.059614 0 0 636 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058715 2 4 436 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058716 0 2 640 0.0567 0.0572 0.0640 0.0645 0.0646 0.055730电子衍射花样标定用表31（三）渗碳体（Fe 3C ）d 值表Fe 3C ，正交晶系（a=0.45241nm 、b=0.50883nm 、c=0.67416nm ）No. h k ld(nm) No. hk ld(nm)1 00 1 0.6742 15 20 0 0.2262 2 0 1 0 0.5088 16 003 0.2247 3 10 0 0.4524 17 1 2 0 0.2218 4 0 1 1 0.4061 18 20 1 0.2145 5 10 1 0.3757 19 2 1 0 0.20676 1 1 0 0.3381 20 0 1 3 0.20567 1 1 1 0.3022 21 0 2 2 0.20318 00 2 0.3371 22 10 3 0.20139 1 1 1 0.3022 23 2 1 1 0.1976 10 0 1 2 0.2810 24 20 2 0.1878 11 10 2 0.2703 25 1 1 3 0.1872 12 0 2 0 0.2544 26 1 2 2 0.1853 13 1 1 2 0.2387 27 2 1 2 0.1762 14 0 2 1 0.2380 28 03 0 0.1696。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
衍射花样的标定心得
衍射花样的标定心得衍射花样的标定是一项重要的实验技术，用于确定材料的晶格结构和晶体的衍射性质。
在进行衍射花样的标定时，我们需要准备一些实验设备和材料，并按照一定的步骤进行实验。
以下是我对衍射花样的标定心得的详细描述。
1. 实验设备和材料准备：在进行衍射花样的标定实验之前，我们需要准备以下设备和材料：- X射线衍射仪：用于产生X射线并测量衍射花样。
- 样品：通常使用晶体样品，如单晶或多晶样品。
- 样品支架：用于固定样品并使其与X射线衍射仪对准。
- X射线源：产生X射线的装置，通常为X射线管。
- 探测器：用于测量X射线的强度和角度。
2. 实验步骤：下面是一般的衍射花样的标定实验步骤：1) 将样品固定在样品支架上，并使其与X射线衍射仪对准。
2) 启动X射线源，产生X射线。
3) 调整X射线的波长和强度，以适应不同的样品和实验要求。
4) 调整探测器的位置和角度，使其能够测量到衍射花样。
5) 开始测量衍射花样的强度和角度。
6) 根据测量数据，计算出衍射花样的特征参数，如晶格常数和晶体结构等。
3. 数据处理：在实验中获得的衍射花样数据需要进行处理和分析，以获得准确的结果。
- 首先，我们需要对衍射花样的强度和角度进行校正，以消除仪器误差和背景噪声。
- 然后，根据布拉格方程和衍射条件，计算出衍射花样的特征参数。
- 最后，将实验结果与已知的晶体结构进行比对，以验证实验的准确性。
4. 注意事项：在进行衍射花样的标定实验时，需要注意以下几点：- 安全操作：X射线是一种有害的辐射，需要遵循相关的安全操作规程，保护自己和他人的安全。
- 样品处理：样品应该保持干净和无损，并且与X射线衍射仪对准。
- 实验环境：实验室应该保持安静和稳定的环境，以减少外界干扰对实验结果的影响。
- 数据记录：实验过程中需要准确记录实验条件和测量数据，以备后续分析和验证。
以上是我对衍射花样的标定心得的详细描述。
通过合理准备实验设备和材料，按照正确的步骤进行实验，并进行准确的数据处理和分析，我们可以获得准确的衍射花样特征参数，进一步了解材料的晶格结构和衍射性质。
DigitalMicrograph 软件标定TEM中衍射花样步骤
D i g i t a l M i c r o g r a p h 软件标定T
E M中衍射
花样步骤
------------------------------------------作者xxxx
------------------------------------------日期xxxx
首先，打开需要标定的衍射花样，如下图
然后，选定基点；
具体做法为，在左侧工具菜单（下图）中
选择红色标记的工具，在衍射图（下图）中
依次用鼠标左键点击（1）与（2）斑点的中心位置，然后会发现在（0）斑点中心自动出现一个黑点（如下图），该点即为选中的基点。
基点选定后，就可以开始标定各衍射斑的相应取向了，所用工具见下图（红框内）
选定该工具后，在衍射图像上分别点击需要标记的点，如下图
在该示例中的操作为，从下向上依次点击（点击次序是有编号的，就是上图白色小方框内的黑点，放大可看清是编号），将所需要标注的衍射斑点击完毕后。
在下图菜单中
选择红框内菜单（DIFPACK）
会出现以下子菜单
最终选择List All，会出现一下对话框
该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表，最左为各点的序号，第二列为d值，根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距，可以判断出各衍射斑所代表的方向。
接下来就是标注了，先在Object菜单（下图）中
选定各种对字体格式的设置，如下图
然后采用字体工具（见下图）
选中红色框内的工具，在衍射图上需要标注的位置标出方向（如下图）
根据需要对各斑点进行标注，至此，对衍射花样的标注工作全部结束。
以上仅供参考，如有错误与不足之处还请多多指教。
《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
单晶电子衍射花样的标定ppt
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
➢确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)
＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
单晶电子衍射花样标定举例
举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。
试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。
已知Lλ=1.91mm nm。
解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。
衍射花样的标定心得
衍射花样的标定心得衍射花样的标定是一种常用于光学实验和研究中的技术，通过对衍射花样的观察和分析，可以得到有关光的性质和样品的结构信息。
本文将详细介绍衍射花样的标定过程和心得体会。
1. 实验目的衍射花样的标定旨在确定光的波长、光源到样品的距离以及样品的结构参数。
通过衍射花样的观察和分析，可以得到这些信息，从而更好地理解光的性质和样品的结构。
2. 实验器材和材料（这里可以自行编写实验所需的器材和材料，如激光器、准直器、光栅等）3. 实验步骤（这里可以根据实际情况编写实验的具体步骤，下面是一个示例）步骤一：调整实验装置将激光器放置在适当的位置，并使用准直器将光线调整为平行光。
确保光线经过光栅后能够产生清晰的衍射花样。
步骤二：观察衍射花样将样品放置在光栅的适当位置，并调整光栅的角度，使得衍射花样能够清晰地观察到。
使用适当的仪器记录衍射花样的形状和位置。
步骤三：分析衍射花样根据观察到的衍射花样，使用适当的数学方法进行分析。
可以使用衍射公式、傅里叶变换等方法，计算出光的波长、光源到样品的距离以及样品的结构参数。
4. 实验结果和讨论（这里可以编写实验结果和讨论的内容，下面是一个示例）根据实验观察到的衍射花样，我们得到了以下结果：光的波长为650nm，光源到样品的距离为1.5m，样品的结构参数为X，Y，Z。
通过与理论值的比较，验证了实验结果的准确性。
我们还讨论了实验中可能存在的误差来源和影响因素。
例如，实验装置的稳定性、光线的偏离、样品的质量等都可能对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些措施，如增加实验重复次数、使用更精确的仪器等。
5. 实验心得体会通过完成这个实验，我对衍射花样的标定有了更深入的理解。
我学会了如何调整实验装置，观察和分析衍射花样，并得到了有关光的性质和样品结构的重要信息。
同时，我也意识到实验中的细节和精确性对结果的影响很大，因此在今后的实验中，我将更加注重实验操作的细节和准确性。
电子衍射花样的标定
晶格类型 消光条件
1
简单晶胞 无消光现象
2
体心 I h+k+l=奇数
3
面心 F h、k、l奇偶混杂
4
底心 C h+k=偶数
*
1
2
4个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。
由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
01
晶体结构已知，相机常数 K 未知
02
dhkl=Lλ/R =K/R
03
求 d1, d2 , d3 , d4 … ？
04
已知：R1, R2 , R3 , R4 …
*
衍射束
透射束
照相底版
dhkl=Lλ/R =K/R
K—相机常数
*
单晶c-ZrO2
电子衍射花样的对称性
衍射图形
二维倒易面
平行四边形
矩 形
有心矩形
四方形
正六角形
*
如何标定？
标定的几种情况：
晶体结构已知，相机常数已知 ；
晶体结构已知，相机常数未知；
晶体结构未知，相机常数已知 。
O
110
55°
A
C
B
112
002
*
dhkl=Lλ/R =K/R
3.晶体结构未知，相机常数K已知
1
查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
3
2
根据R，计算出各个d值。
测定低指数斑点的R值。
*
4.标准花样对照法
铝单晶
*
多晶电子衍射花样及其标定
单晶 多晶 非晶
*
多晶
电子衍射及衍射花样标定ppt
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。
衍射花样的标定心得
衍射花样的标定心得一、背景介绍衍射花样是指当光线通过一个孔或者经过一组孔时，经过衍射现象产生的光的分布模式。
衍射花样的形状和大小与孔的大小、形状以及光的波长有关。
在实际应用中，对衍射花样进行准确的标定是非常重要的，这样可以保证测量结果的准确性和可靠性。
二、标定方法1. 实验装置准备为了进行衍射花样的标定，我们需要准备一套实验装置，包括光源、狭缝、透镜、光屏等。
光源可以选择激光器或者白光源，狭缝用于产生单一光源，透镜用于调节光的聚焦效果，光屏用于观察衍射花样。
2. 狭缝宽度的标定首先，我们需要标定狭缝的宽度。
将狭缝放置在光源和光屏之间，调整透镜使得光线聚焦在光屏上。
然后，调节狭缝的宽度，观察光屏上的衍射花样。
通过观察花样的大小和形状，可以初步估计狭缝的宽度。
3. 衍射花样的距离标定为了获得更准确的衍射花样距离的标定，我们可以采用以下方法：- 方法一：利用透镜的焦距进行标定。
将透镜放置在光源和光屏之间，调整透镜的位置，使得光线聚焦在光屏上。
然后，测量透镜到光屏的距离，即为衍射花样的距离。
- 方法二：利用干涉仪进行标定。
将干涉仪放置在光源和光屏之间，调整干涉仪的位置，使得干涉仪产生明暗交替的干涉条纹。
然后，测量干涉条纹的间距，即为衍射花样的距离。
4. 光的波长的标定光的波长是衍射花样形状和大小的重要参数之一。
我们可以利用干涉仪进行光的波长的标定。
将干涉仪放置在光源和光屏之间，调整干涉仪的位置，使得干涉仪产生明暗交替的干涉条纹。
然后，测量干涉条纹的间距，并利用干涉仪的公式计算出光的波长。
三、标定结果分析通过以上标定方法，我们可以得到衍射花样的狭缝宽度、距离和光的波长的标定结果。
根据这些结果，我们可以进行进一步的分析和应用。
例如，可以利用衍射花样的狭缝宽度和距离来计算出光的波长，或者利用光的波长和狭缝宽度来计算出衍射花样的距离。
四、实验注意事项在进行衍射花样的标定实验时，需要注意以下几点：1. 实验环境要保持稳定，避免外部光源的干扰。
选区电子衍射SAED及衍射花样标定
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
电子衍射
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
衍射花样的标定步骤及技巧
1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。
所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡。
2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。
衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。
另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。
3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。
对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = （L×电子波长）/R，其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。
代入计算即可得到相应的d值。
选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。
选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。
对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。
角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。
4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值。
这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。
方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。
Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。
至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。
5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下：“FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用h1 | k1 l1 h1 k1 | l1h2 | k2 l2 h2 k2 | l2u v wu=k1l2-l1k2v=l1h2-h1l2w=h1k2-k1h2你可以适当化简达到互质的3个数。
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
衍射花样的标定心得
衍射花样的标定心得引言概述：衍射花样的标定是光学领域中非常重要的实验方法，通过标定可以准确测量出样品的衍射花样，进而研究样品的结构和性质。
在实际操作中，有一些技巧和注意事项可以帮助我们更准确地进行衍射花样的标定。
一、实验准备1.1 调整光源：在进行衍射花样的标定前，首先要确保光源的稳定性和亮度。
调整光源的位置和角度，使其能够均匀照射到样品上，并且保持稳定不变。
1.2 样品制备：准备好需要进行衍射的样品，确保样品的表面光滑、干净，避免灰尘或污垢影响衍射结果。
1.3 调整仪器参数：根据样品的性质和要求，调整衍射仪器的参数，包括入射角度、波长等，以确保获得清晰的衍射花样。
二、样品固定和调整2.1 样品固定：在进行衍射标定时，样品的固定是非常重要的。
使用专用的夹具或支架将样品固定在合适的位置，避免样品移动或晃动导致衍射花样不清晰。
2.2 样品调整：有时候样品的位置或角度可能需要微调，以获得最佳的衍射效果。
在调整样品时要小心谨慎，避免对样品造成损坏或影响衍射结果。
2.3 样品旋转：有些样品需要进行旋转才能够观察到完整的衍射花样。
在进行旋转时要注意旋转的速度和角度，以确保获得准确的衍射数据。
三、数据采集和处理3.1 数据采集：在进行衍射花样的标定时，要及时记录和保存衍射数据。
使用合适的仪器和软件进行数据采集，确保数据的准确性和完整性。
3.2 数据处理：对采集到的数据进行处理和分析是衍射标定的关键步骤。
根据实验需要选择合适的数据处理方法，提取出有用的信息并进行分析。
3.3 数据比对：将标定得到的衍射花样数据与已知的标准数据进行比对，验证标定的准确性和可靠性。
根据比对结果对实验结果进行修正和调整。
四、结果分析和解释4.1 结果分析：根据衍射标定得到的数据，进行结果分析和解释。
分析衍射花样的形状、大小、间距等特征，得出关于样品结构和性质的结论。
4.2 结果验证：对分析得到的结果进行验证和确认，确保结果的可靠性和准确性。
衍射花样的标定心得
衍射花样的标定心得引言概述：衍射花样的标定是光学实验中非常重要的一项工作，它可以帮助我们准确地测量光的波长、角度和强度等参数。
在进行衍射花样的标定时，我们需要注意一些关键步骤和技巧，以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍衍射花样的标定心得，以帮助读者更好地进行相关实验。
一、光源的选择1.1 选择单色光源：在进行衍射花样的标定时，我们需要使用单色光源，以确保实验结果的准确性。
单色光源可以提供具有明确波长的光线，避免了多色光源可能引起的干扰和误差。
1.2 选择稳定的光源：衍射花样的标定需要长时间的实验操作，因此选择一个稳定的光源非常重要。
稳定的光源可以保持光的强度和波长的稳定性，避免了实验过程中由于光源的变化而导致的误差。
1.3 选择适当的光强：在进行衍射花样的标定时，我们需要根据实验需求选择适当的光强。
光强过弱可能导致信号噪声比较大，光强过强可能使得探测器饱和，因此需要根据具体实验情况进行调整。
二、衍射光栅的选择2.1 选择合适的衍射光栅常数：衍射光栅的常数决定了衍射花样的角度和间距，因此在进行衍射花样的标定时，我们需要选择合适的衍射光栅常数。
常见的衍射光栅常数有600线/mm、1200线/mm等，根据实验需求进行选择。
2.2 选择高质量的衍射光栅：衍射光栅的质量直接影响到实验结果的准确性，因此选择高质量的衍射光栅非常重要。
高质量的衍射光栅具有较高的光学性能和稳定性，可以提供更准确的衍射花样。
2.3 衍射光栅的清洁和保养：在进行衍射花样的标定时，我们需要定期清洁和保养衍射光栅。
衍射光栅表面的污染物可能会影响光的衍射效果，因此需要使用适当的方法进行清洁和保养，保证衍射光栅的良好状态。
三、探测器的选择3.1 选择高灵敏度的探测器：在进行衍射花样的标定时，我们需要选择高灵敏度的探测器，以确保实验结果的准确性。
高灵敏度的探测器可以更好地捕捉到衍射光的强度变化，提供更准确的测量结果。
3.2 选择合适的探测器面积：探测器的面积决定了其对光的接收范围，因此在进行衍射花样的标定时，我们需要选择合适的探测器面积。
电子衍射花样的标定
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 23
单晶
多晶
非晶
24
立方晶体中各种点阵可能的N值 18
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
ห้องสมุดไป่ตู้19
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
20
4. 标准花样对照法
铝单晶
21
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
22
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
分别测量R值 RA，RB ，RC，RD；
（2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
10
11
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101) ，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
求得 C 和 D的指数。 13
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透射电子显微镜选区电子衍射花样
标定的一般过程
对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：
根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：
1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑
点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；
2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；
3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；
4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶
面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；
5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它
物质重复以上步骤；
6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；
212122
11
k l l k l k l k u -== 212122
11
l h h l h l h l v -== 21212211
h k k h k h k h w -==
以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：
根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有V 、Ti 、Nb 碳化物的PDF 卡片；
已知相机常数λL =20.08 Åmm (相机长度L =800mm ，λ=0.0251Å)
1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中有透射斑点)，测量R 1 、R 2 、
R 3、θ；测得R 1=13 mm 、R 2=13 mm 、R 3=22 mm 、θ=60°；
2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；
13
08.2011==
R L d λ=1.5446(Å)，
同理，d 2=1.5446(Å) ，d 3=0.9127(Å)；
3. 查找面间距与d 1 、d 2 、d 3一一对应的V 、Ti 、Nb 碳化物，在查找的过程
中，发现(Nb ，Ti)C 的PDF 卡片中有这样的d 值：1.5640，0.9040；d 1 、d 2 与1.5640 对应，d 3 与0.9040 对应；
4. 从PDF 卡片中知(Nb ，Ti)C 为立方结构，晶格常数为4.427Å。
对于立方晶
系，因h 、k 、l 都是相同系数的平方项，所以指数变换规则为指数h 、k 、l 的位置和符号可以任意变换。
从PDF 卡片中查得1.5640，0.9040 对应的晶面组分别为{220} 、{422}；选定d 1 对应的晶面指数为(h 1 k 1 l 1)为(220)、d 2 对应的(h 2 k 2 l 2)为(202)，对应的d 3 晶面指数(h 3 k 3 l 3)为(422)；
5. 立方晶系中
22
22222121212
12121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ 尝试验证θ，2
144440
02*2cos =++++=θ，得θ=60°； 6. 算得θ与测量出的相等，误差为零，符合要求；
7. 确定晶带轴[uvw ]
4212122
11
=-==k l l k l k l k u 4212122
11
-=-==l h h l h l h l v 421212211
-=-==h k k h k h k h w
得出晶带轴为[444]。
通过标定花样知，A 析出物为微合金元素的碳化物，其中(Nb ，Ti)C 就为其中成分之一，(Nb ，Ti)C 为立方结构，晶格常数为4.427Å，晶带轴为[444]。
衍射花样标定结果如图所示。
202 220。