煤化工专业实验讲义全

实验项目1：煤的黏结指数测定

一、实验目的：

1. 了解测定烟煤粘结指数的意义

2. 熟悉NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用

3. 掌握测定烟煤黏结指数的方法

4. SS-65型手动静压器使用二、实验原理

将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块

在一定规格的转鼓进行强度检验，用规定的公式计算粘结指数，以表示试验煤样的粘结能力。

三、实验步骤1. 煤样

试验煤样按GB474制备成粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，其中0.1~0.2mm 的煤粒占

全部煤样的20%~35%，煤样粉碎后并在试验前应混合均匀。

试验煤样应装在密封的容器中，制样后到试验时间不应超过一星期。

如超过一星期，应

在报告中注明制样和试验时间。2. 试样步骤

a 先称取5g 专用无烟煤，再称取1g 试验煤样放入坩埚，质量应称准到0.001g 。

b 用搅拌丝将坩埚的混合物搅拌2min 。搅拌方法是：坩埚作

45°

左右倾斜，逆时针方向

转动，每分钟约

15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约

150转，搅拌时，

搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相接的圆弧部分。约经1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩

埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装

置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。

c 搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1~2mm ，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。

d 用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s 。

e 加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与摇动。

f 将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉的恒温区。要求6min ，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（85010）℃，

从放入坩埚开始计时，焦化15min 之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温，若不

立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中，

马弗炉温度测量点，

应在两行坩埚中央。

炉温

应定期校正。

G 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚。称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm 圆孔筛进行筛分，再

称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分，称量操作，每次转

鼓试验5min 即250转。质量均称准到0.01g 。

3. 结果表述

粘结指数(G)按式（1）计算

m

m m G 21703010

式中：m 1—第一次转鼓试验后，筛上物的质量，

g ；m 2—第二次转鼓试验后，筛上物的质量，g ；

m —焦化处理后焦渣总质量，

g ；

计算结果取到小数点后第一位。

4.补充实验

当测得的G小于18时，需重做试验。此时，试验煤样和专用无烟煤的比例改为3:3.即3g试验煤样与3g专用无烟煤。其余试验步骤均和第2章相同，结果按式（2）计算：

m m

m G

570

302

1

式中符号的意义均与式（1）相同。

5. 精密度及结果报出

粘结指数测定结果的精密度见表 1

表1 粘结指数测定的重复性和再现性

粘结指数（G值）重复性（G值）再现性（G值）≥18≦3 ≦4

<18 ≦1 ≦2

以重复试验结果的算术平均值，作为最终结果，报出结果取整数。

6. NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用

打开电源开关，仪表盘显示“上次记数0 设定次数0250”，按启动键机器从0开始完成250圈停止。

运转中，不需按动键盘，只需等机器完成工作后，再做调试。

注意：该仪器必须可靠接地（配单相接地插座或外壳接地）

7. SS-65型手动静压器使用

该仪器为实验室必备之仪器，可供煤炭、化工、建材、冶金、地质和科研单位化验分析

样品的压制之用。

各种分析试样一般在分析前要经过120~200目的粉碎后才能进行焙烧加热。因试样

受高温热气流的影响，试验样品大量挥发（特别是带鼓风或烟囱的焙烧设备更易发生挥发），使样品的重量失去准确性、代表性。用该仪器在分析焙烧加热前将样品进行静压，即可避免以上现象。

使用注意事项与维护修理

a.使用前应检查压杆是否灵活，如不灵活可在铜套加些润滑油。

b. 使用时应将压块放到坩埚，将坩埚放在压杆正下面进行压制。

c.应将该仪器放在干燥处，以免受潮生锈。

d.应经常保持清洁，以利压杆轻便灵活。

实验项目2：煤中全硫的测定

一、实验目的：

1.了解测定煤中全硫含量的几种方法

2. 熟悉库伦定硫仪（KZDL-8C ）的使用

3. 掌握库伦滴定法测定煤中全硫含量

二、实验原理1. 基本工作原理

煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2和少量SO 3而逸出，生成的SO 2和少量SO 3被空气流带到电解池，与水化合生成H 2SO 3

和少量的

H 2SO 4，破坏了电解液的碘

-碘化钾电对的电位平衡，仪器检测电极检测到电压变

化，自动控制电路来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量，由单片机系

统部积分、记录数据，将数据传输给主控微机，由主机处理数据并显示结果。2. 仪器工作原理

该仪器根据动态库仑分析原理，

通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，

电解电流随被

测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。

含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。

样品中各种形态的硫氧化分解如下：

样品中有机硫+O 2→ＳO 2+H 2O+CO 2+Cl 2+……4FeS 2+11O 2→2Fe 2O 3+8SO 2样品中的硫酸盐+O 2→SO 2+……2S02+O 2→2SO 3

生成的SO 2及少量SO 3随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。

电极及电解液反应如下：电解阳极：2I -

-2e →Ｉ2电解阴极：2H ++2e →Ｈ2

I 2+H 2SO 3+H 2O →2I -+H 2SO 4+2H +

随着电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新

回到零，电解终止。溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡：

指示阳极：2I --2e ═ I

2指示阴极：I 2十2e ═ 2

I -仪器根据电生碘所消耗的电量（Q ），由法拉第定律（W ＝

96500Q ·N

M

）计算出试样中

全硫量及百分含量。三、实验步骤（一）煤样的制备

在试样称量前，应尽可能的将试样瓶的试样混合均匀，最好用手带盖的试样瓶上方，手

腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。

或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分

混合是确保结果精确和准确的关键。

（二）称量

要求天平准确度为万分之一，瓷舟洁净；称重前样品反复搅拌均匀；取样50mg(45～

55mg)。称重准确到0.2mg ，称量过少，样品无代表性，测量误差大；称量过多，不易完全

燃烧。（三）仪器操作