1功能陶瓷的生产工艺过程

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侧重力学性能 日用、建筑、卫生装饰
和艺术品
新型陶瓷
人工精制合成原料
干压、等静压、挤压、轧膜、流 延、热压铸
结构陶瓷烧结温度很高 ( 1600℃),功能陶瓷需精确控制
温度,燃料以电为主
切割、打孔、研磨、抛光等
以内在性能为主:耐磨、耐温、 耐腐蚀、高强度及各种敏感性
宇航、能源、冶金、化工、交通 、电子、家电等行业
6、陶瓷材料的热加工
热锻、热拉和热轧
热锻 ✓ 无侧向压力,坯体横向自由变形 ✓ 加上负荷,坯体轴向以10-2-10-4/min速率减小,至所需
厚度 ✓ 卸压降温
-Al2O3、含铋层状铁电体、铁氧体 热拉和热轧 ✓ 陶瓷坯体具有极好的高温可塑性;拉模、轧辊具有良
好的耐热性、表面光滑性、机械强度 ✓ 产品添加少量玻璃或金属作为增塑剂
3、粉料制备
原料预处理
粉料的性能 高度活性、合成主晶相的微晶
原料煅烧 改变矿物结构、促进晶型转变、改善工艺性能
熔块合成 ✓ 合成主晶相:减少烧结过程因为原料反应而造成的膨
胀、收缩、气孔 ✓ 完成多晶转变:减少烧结过程因为晶型转变产生的应
力产品变形、开裂 ✓ 促进原料混合均匀、反应彻底
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4、成型
热压铸成型 5
热压铸成型工艺 ✓ 压力303.98-506.63kPa ✓ 铸浆温度65-90℃ ✓ 模具温度0-20℃ ✓ 加压速度、压力持续时间 热压铸坯体的排胶工艺
热压铸成型坯体埋入疏松、惰性的吸附剂之中, 在高温下进行脱蜡
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1、原料及其加工工艺
新型陶瓷展望
气相凝聚法制备超微(纳米)粉体 用微波加热代替传统烧结 陶瓷脆性的致命弱点将得到改变 纳米材料的应用 智能陶瓷的发展 陶瓷的晶界工程设计
研究晶界的作用-晶界组成对材料性能的影响;晶 界设计-设计晶界,获得所要求的材料性能;制备 符合实用要求的电子陶瓷产品。
1功能陶瓷的生产工艺过 程
路漫漫其修远兮, 吾将上下而求索
2020年4月6日星期一
1、原料及其加工工艺
新型陶瓷与传统陶瓷的区别
区别 原材料 成型
烧成
加工 性能
用途
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传统陶瓷 天然矿物原料
可塑、注浆、挤压
温度在1350℃以下,燃 料以煤、油、气为主
一般不需加工 以外观效果为主
3、粉料制备
粉料的造粒 1
造粒:磨得很细的粉料,干燥、加一定量的塑化剂 流动性好、较粗的颗粒
造粒的原因 细粉粒相对较大、较粗、较圆的粗颗粒增加流动 性,有利于压制成型
造粒要求 ✓ 粉体密度:愈大愈好,取决于塑化剂的性质和用量、
造粒压强、造粒次数 ✓ 粉体形状:球状,流动性好、工艺简单 ✓ 粒度配合
银电极浆料的制备 1
瓷介电容器电极浆料要求 ✓ 浆料中银含量大于65% ✓ 烧渗温度合适 ✓ 粘度合适 ✓ 存放时间和使用寿命长…… 银浆组成 ✓ 银及其化合物 ✓ 助熔剂:Bi2O3、PbB4O7;各种熔块 ✓ 粘合剂:悬浮能力、粘结性、挥发性
温度(扩散系数) 粒度
粘性流动小 塑性流动 > f
流动同时引起颗粒重排 L/L t 致密化速率最

L/L = 3/2/rt d/dt = K(1-)/r
粘度 粒度
可观的液相量 固相在液相中溶解度大
固-液润湿
接触点溶解到平面上沉积, 小颗粒溶解到大颗粒沉积 传质同时又是晶粒生长过程
x/r = Kr-2/3t1/6 L/L = Kr-4/3t1/3
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6、陶瓷材料的热加工
急冷和缓冷
急冷(淬火):油冷、风冷 ✓ 保留高温相组成,避免缓冷过程中的分凝、析晶
、相变 ✓ 产生表面压应力,提高坯体的拉伸强度
独石电容器 缓冷(退火) ✓ 促使晶粒长大、分凝、析晶、相变
微波陶瓷、晶界层电容器 ✓ 消除表面、内部应力,使相平衡过程充分进行
2、配料计算
Pb0.91La0.09(Zr0.65Ti0.35)O3配方计算
陶瓷
原料
原料纯 摩尔
度(A 质量( ) M)
摩尔
比(x )
相对重 量

W=xW )
百分 含量
实际 投量
Pb3O4
PLZT La2O3 ZrO2
TiO2
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96% 94% 98% 95%
685.60 0.91/3 207.97 62.89 6551 325.80 0.09/2 14.66 4.43 471 123.22 0.651 80.09 24.22 2471 79.90 0.351 27.97 8.46 891
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4、成型
热压铸成型 2
铸浆的配制
✓ 铸浆的配比:粉料(含0.4-0.8%的油酸)87.586.5%,石蜡(含表面活性剂)12.5-13.5%
✓ 铸浆配制工艺
蜡饼制备:加热石蜡至70-90℃、使之熔化,把已 加热的粉料倒入石蜡液中,边加热、边搅拌
将蜡饼放入和蜡机中:快速和蜡机,100-110℃、 转筒速度40r/min,熔化蜡饼;慢速和蜡机,6070℃、搅拌速度30r/min,排除气泡
4、成型
压制成型的坯体密度 ✓ 加压方式的影响 ✓ 成型压力的影响 ✓ 加压速度、保压时间
干压成型
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4、成型
等静压成型
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4、成型
流延法成型 1
流延法成型浆料制备
细磨、煅烧的熟粉料加入溶剂(抗凝聚剂、除泡剂 、烧结促进剂)、粘结剂、增塑剂、润滑剂湿法混 磨真空除气稳定、流动性良好的浆料
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7、陶瓷材料的冷加工
机械加工
机床:专用超精度加工机床 高精度、高生产率、高可靠性、高重复性
刀具 金刚石刀具
✓ 硬度、刚度大、寿命长,加工稳定、精密 ✓ 金刚石刀口可以磨成数纳米,切削量小于亚微
米级 ✓ 切削点能保持较低的温度
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8、陶瓷材料的表面金属化
粒度 温度(溶解度)
粘度 液相数量
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5、烧结
烧结工艺
• 升温阶段
升温速率、装炉方式、粉料掩埋
特殊升温方式
• 保温阶段
勇于开始,才能找到成 功的路
✓最高烧结温度:0.95TS-1.05TS
✓保温时间:
• 降温阶段
✓冷却速度
✓冷却方式:保温缓冷、随炉冷却、淬火急冷
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3、粉料制备
粉料的造粒 2
造粒工艺 ✓ 手工造粒法 ✓ 加压造粒法 ✓ 冻结干燥造粒法 ✓ 喷雾干燥造粒法 实验室加压造粒(手工造粒)法流程:
粉料加入粘合剂混合均匀过筛在压力机上用 圆钢模具压实破碎过筛球形颗粒
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4、成型
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气相反应法:热分解;化学反应
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3、粉料制备
粉料的塑化 1
塑化原因 获得可塑性
塑化途径 增塑剂:无机塑化剂、有机塑化剂
有机塑化剂的组成 ✓ 粘结剂:聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、羧甲基纤维素 ✓ 增塑剂:甘油、乙二醇;邻苯二甲酸二丁脂、癸二
酸二丁脂 ✓ 溶剂:水、有机醇、环己酮
3、粉料制备
粉料制备工艺
固相反应
配料、反应煅烧(预烧温度:TG-DTA;晶相鉴定;粉 料性能-最多数径、中位径、平均粒径、标准偏差、偏度 )
溶液法
制备金属盐溶液、溶液反应、固液分离(沉淀、沉淀物 干燥、低温煅烧)
溶胶-凝胶法:溶胶制备、凝胶形成、低温煅烧 气相法
蒸气冷凝法:加热气化、急速冷却
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1、原料及其加工工艺
原料粉碎 1
粉碎方法 用机械装置对原料进行撞击、碾压、磨擦,使原 料破碎、圆滑
粉碎原理 能量转换过程:机械能表面能、缺陷能
粉碎要求 ✓ 效率高:短期内达到预定的细度;或者达到某一
细度所消耗的能量少、时间短 ✓ 避免混入杂质:减少粉碎机械装置的杂质引入
光谱纯(GR) Guarateend Reagent 99.9%
电子级原料 专用
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1、原料及其加工工艺
原料的评价与选择
原料的评价 化学成份、结构、颗粒度、形貌
原料的选择 ✓ 保证产品性能的前提下,尽量选择低纯度原料 ✓ 杂质对产品性能的影响要具体分析
利:克制影响产品性能的不利因素;降低烧结温度、 促进烧结(形成固溶体、低共熔物……) 害:杂相、晶格缺陷,影响产品性能 主晶相原料采用化学纯、电子级粉料,掺杂原料采用 光谱纯粉料
原料粉碎 3
助磨剂作用原理 ✓ 粉碎机械的粉碎粒度极限
破碎后粉粒表面带有电荷、偶极矩聚合;比表 面增大、活性增强、表面吸附力增大聚合 ✓ 助磨剂屏蔽粉粒表面电荷的原理 助磨剂:含极性官能团的有机液体 例:油酸CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH,羧 基具有明显“”极性,屏蔽负电荷,烷基朝外削 弱粉粒之间的相互作用力 ✓ 助磨剂的作用:分散作用、润滑作用、劈裂作用
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1、原料及其加工工艺
原料分类
天然矿物原料:可塑性原料、脊性原料
化工原料
化学试剂分级
工业纯(IR) Industrial Reagent
98.0%
化学纯(CP) Chemical Purity
99.0%
分析纯(AR) Analytical Reagent 99.5%
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1、原料及其加工工艺
粉料的活化
机械粉碎 增加粉料表面和表面能;增加粉料晶格缺陷能
低温煅烧:含氧酸、含氧酸盐、碱氧化物 ✓ 影响煅烧产物活性的因素
粉料粒度、杂质、煅烧温度、气氛 活性粉料对空气、水分的吸附 ✓ 煅烧活化机理 煅烧分解:临界温度 假晶结构 生成微晶
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5、烧结
烧结模型
G. C. Kuczynski等径球体模型 球体颈部曲率半径、颈部体积V、颈部表面积A、颗粒半
径r、接触颈部半径x
勇于开始,才能找到成 功的路
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5、烧结
烧结传质机理
传质方式
蒸发-凝聚
扩散
流动
溶解-沉淀
原因
压力差P
空位浓度差C
4、成型
热压铸成型 6
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5、烧成
烧结过程体系中的自由能变化
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5、烧结
烧结推动力
• 烧结推动力:物系自由能的降低
✓表面能、界面能的降低
✓位错、结构缺陷、弹性应力的减少或消失
勇于开始,才能找到成
✓外来杂质的排除
功的路
高温下物系自由能差降低、传质势垒较小、晶粒质点 平均热动能较大,P-表面自由能成为物质传递的主要 推动力。
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1、原料及其加工工艺
球磨工艺原理
原料粉碎 2
影响球磨效率的因素 ✓ 转速、球磨时间 ✓ 磨介填充率(25-35%)、磨介级配 ✓ 料、球、溶剂的配比:1:1:0.6-1 ✓ 筒体直径、磨球与内衬的质料、磨球形状
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1、原料及其加工工艺
应力-应变
溶解度C
条件 特点 公式 工艺控制
P > 1-10 Pa r < 10 m
凸面蒸发,凹面 凝聚
L/L = 0
x/r = Kr-2/3t1/3
温度(蒸气压) 粒度
空位浓度 C > n0/N r < 5 m
空位与结构基元相 对扩散
中心距缩短
x/r = Kr-3/5t1/5 L/L = Kr-6/5t2/5
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4、成型
热压铸成型 3
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4、成型
热压铸成型 4
铸浆性能的影响因素 ✓ 铸浆的粘度、流动性
粘结剂含量大、铸浆粘度小、流动性好,成型性 能好;收缩率、气孔率增加 加入表面活性剂,提高铸浆的流动性 ✓ 铸浆的可铸性 粘度小、流动性好、成型压力大,可铸性好 ✓ 铸浆的稳定性 粉料粒度大、粗颗粒多、密度大,铸浆稳定性差
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4、成型
流延法成型 2
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4、成型
注浆成型
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4、成型
热压铸成型 1
热压铸成型的粉料 熟料(煅烧过的料) 含水量小于0.5%
热压铸成型的粘结剂 石蜡:50-55℃熔化、冷凝后体积收缩5%-7% 添加少量表面活性剂(硬脂酸、油酸、蜂蜡 ……),增加铸浆的流动性
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3、粉料制备
粉料的塑化 2
有机塑化剂的使用 ✓ 防止还原作用
有机粘合剂高温下有可能产生强还原性物质,对 陶瓷原料产生还原作用 ✓ 用量适当 用量过多:粘模具(压制成型);用量过少:坯 体开裂、分层(压制成型) 塑化剂用量:总质量的3%-10% ✓ 控制挥发温度
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