煤基富勒烯的制备研究
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本文以 14 种国产煤为原料 用电弧等离子体 蒸发法制备富勒烯 着重研究了煤的灰分~ 挥发分 及固定碳含量等基础性质对富勒烯产率的影响.
1 实验部分
实验所用煤种包括 4 种无烟煤( 阳泉~ 北京~ 晋 城 和 汝 萁 沟D 8 种 烟 煤 ( 贫 煤~ 瘦 煤~ 1/3 焦 煤~ 肥 煤~ 气煤和长焰煤D 以及 2 种褐煤( 扎赉诺尔和宝日 希 勒煤D . 煤样经预处理后得到直径为 12 mm 的 煤基炭棒. 成型所用粘结剂为鞍山钢铁公司的中 温 沥 青. 原 料 煤 的 预 处 理 工 艺 流 程 参 见 文 献 [7]. 制备富勒烯所用的电弧等离子体蒸发实验装置参 见文献[8]. 在电弧蒸发焦棒过程中所使用的缓冲
表 1 原料煤样的工业分析数据及 相应的富勒烯产率
Tab. 1 Proximate analysis of coal samples and
the yield of fullerenes
编号
煤 样 Mad / % Ad / % Vdaf / %F Cdaf / % y / %
D 阳 泉 R 0. 43 11. 20 9. 47 90. 53 0. 55
图 3 富勒烯的红外谱图
Fig. 3 FT-IR spectrum of f ullerenes f rom Fengf eng coal
增刊 1
邱介山等: 煤基富勒烯的制备研究
S 43
上述 MS, UV-Vis 和 FT-IR 技 术 的 表 征 结 果 表明, 由实验所用国产煤均可制得富勒烯. 图 4 所 示是由不同煤样制得的富勒烯的产率. 作为对比, 图中也示出了在相同实验条件下以高纯石墨电极 为原料时的富勒烯产率. 可以看出, 富勒烯的产率 因煤种而异, 这反映了煤的化学结构和物理化学性 质的差异. 灰分和挥发分是表征煤的物理化学性 质和化学组成的常用参数. 灰分的高低反映了煤 中无机矿物质含量的多少. 为考察灰分对富勒烯 形成的影响, 对原煤进行了脱灰处理, 作为对比, 结 果也示于图 4. 显然, 尽管由原煤制备富勒烯时, 其产率较低, 在 0. 40% ~ 2. 36% 变化, 但原煤经脱 灰处理后所得富勒烯的产率都有不同程度的提高, 脱灰煤的富勒烯产率在 1. 06% ~ 6. 51% 变化. 就 煤 样 介休焦煤D 而言, 富勒烯的产率由原煤的 0. 4% 提高到脱灰煤的 2. 9% , 脱灰煤的富勒烯产 率较未脱灰煤提高了 6 倍; 煤样 峰峰瘦煤D 的 富勒烯产率则由脱灰前的 2. 0% 提高到脱灰后的 6. 51% , 此值与相同实验条件下由光谱纯石墨电极 得 到的富勒烯产率 6. S9% D 相当接近. 由脱灰煤 制备富勒烯的这些结果一方面表明, 煤中矿物质的 存在对富勒烯的形成有较大的影响; 另一方面则意 味着在适当的条件下由某些国产煤可以高收率地 制备富勒烯.
( 大连理工大学 材料化工系 辽宁 大连 116012 D
摘要: 以 14 种国产煤为原料 用电弧等离子体蒸发法制备富勒烯. 富勒烯产品的表征采用质
谱~ 紫外光谱~ 红外光谱及高压液相色谱技术. 考察了煤样的基础性质对富勒烯产率的影响. 结 果表明 由实验所用煤种均可制得富勒烯; 原料煤本身的化学结构和组成影响富勒烯的产率和 分布; 由某些煤得到的富勒烯中 C70的含量较之以石墨电极为原料时的含量要高得多.
图与图 1 极为类似, 但由于从不同的煤样制得的富
勒烯中 C60和 C70的含量存在差异, 导致在相应的质
谱图中 m/z = 720 处和 m/z = 840 处的离子峰的
强度有所不同. 用 ~PLC 对各种煤基富勒烯进行
分析后发现, 富勒烯中的主要成分是 C60~ C70, 还有
少 量 的 高 碳 富 勒 烯. C60 的 质 量 分 数 在 59% ~
收稿日期: 2000-07-31 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 29506041D ; 辽宁省科学基金资助项目( 95031D 作者简介: 邱介山( 1964-D 男 教授 博士生导师; E-mail: jgiu @chem. dlut. edu . cn.
S 42
大连理工大学学报
第 40 卷
峰 峰 R 1. 13 9. 40 18. 40 81. 60 2. 00
D 1. 10 2. 82 21. 90 78. 10 6. 51
西 山 R 1. 60 23. 72 13. 34 86. 66 1. 28
D 1. 10 汝 萁 沟 R 0. 75 神 木 R 5. 10
8. 70 12. 96 6. 90 10. 48 3. 21 36. 85
图 2 为由介休焦煤制得的富勒烯的紫外可见 光 谱 图. 图 中 210~ 255 和 327 nm 处 的 吸 收 峰 为 C60 分 子 的 特 征 峰, 在 360 和 378 nm 处 的 吸 收 峰 则 是 C70 分 子 的 特 征 吸 收 峰. 404 nm 附 近 出 现 的 不 太 明 显 的 吸 收 峰 也 是 C70 分 子 的 特 征 吸 收 峰 之 一. 此外, 理论上 C70分子应在 214 和 236 nm 处有 吸收峰, 但这 2 个吸收峰在图 2 中没有出现, 其原 因可能是这 2 个吸收峰与 C60分子的 2 个强吸收峰 ( 210 和 255 nm) 非常接近, 而作者所用紫外可见 光谱仪的分辨率不够, 故未能检测出来. 此富勒烯 样 品 的 ~PLC 分 析 结 果 表 明, C60 的 质 量 分 数 为 59% , C70 的质量分数为 38% . 这一结果与 前 述 由 扎赉诺尔褐煤制得的富勒烯样品的 ~PLC 分析结 果极为类似, 尽管介休煤的变质程度要比扎赉诺尔 褐煤的变质程度高得多.
2 实验结果与讨论
MS~ UV-Vis 和 FT-IR 等 技 术 是 对 富 勒 烯 进 行 定 性 研 究 的 可 靠 分 析 手 段. 用 MS~ UV-Vis 和 FT-IR 技 术对电弧 等 离 子 体 蒸 发 煤 基 炭 棒 所 得 烟 灰经索氏抽提后得到的富勒烯进行了研究 结果 见图 1~ 3.
气体是高纯氦气. 为考察煤中灰分对富勒烯形成的影响 对一
部分煤样进行了碱法脱灰处理[9] 具体步骤如下: 原煤粉碎至粒度小于 150 pm 在 NaO 的溶液中 ( 碱煤质量比为 0. 4D 于 55 下浸泡 24 h 在 100
下烘干后放入温度为 340 的马弗炉中进行碱 煤反应 90 min 煤样冷却后用去离子水洗涤至中 性 然后再用 10% 的盐酸溶液浸泡 90 min 最后 用去离子水洗涤至中性并烘干备用. 煤样脱灰前 后的工业分析数据示于表 1.
图 2 富勒烯的紫外可见光谱图
Fig. 2 UV-Vis spectrum of f ullerenes f rom Jiexiu coal
图 3 为由峰峰瘦煤所制得的富勒烯的红外谱 图. 图中在波数 1 179~ 578 和 527 cm-1 处 的 吸 收 峰 是 C60 分 子 的 特 征 红 外 吸 收 峰, 而 在 波 数 1 083 cm-1处的吸收峰则是 C70分子的特征红外吸收峰.
第40卷增刊1 2000年12月
大连理工大学学报 JOurnal Of Dalian University Of TechnOlOgy
VOl . 4 0 S 1 Dec. 2 0 0 0
文章编号: 1000-8608( 2000D S1-S0041-05
煤基富勒烯的制备研究
邱介山 周 颖 王琳娜 杨兆国 韩红梅
87. 04 89. 52 63. 15
来自百度文库
2. 83 2. 26 1. 06
扎赉诺尔 R 11. 40 7. 60 48. 10 51. 90 1. 71
宝日希勒 R 29. 15 8. 40 43. 84 56. 16 1. 12
注= 产率以干燥烟灰为基准; R 代表原煤; D 代表脱灰煤
图 1 为由扎赉诺尔褐煤制得的富勒烯的质谱
D 0. 32 2. 48 9. 75 90. 25 1. 98
@ 北 京 R 17. 10 10. 10 22. 70 77. 30 0. 45
D 16. 40 2. 87 24. 51 75. 49 1. 18
晋 城 R 1. 53 14. 68 8. 22 91. 77 1. 05
@鸡 @介
D 1. 48 3. 67 9. 30 90. 70 4. 89 西 R 1. 34 12. 36 24. 71 75. 29 1. 45 休 R 1. 18 13. 19 15. 44 84. 56 0. 40
78% , C70 质 量 分 数 在 28% ~ 39% . 在 由 扎 赉 诺 尔
褐煤制得的富勒烯的样品中(对应质谱图 1 的样
品) , C60 和 C70 质 量 分 数 分 别 为 59. 0% 和 38. 9% ,
而文献报道的以石墨为原料所得富勒烯中 C70~ C60
的 质 量 分 数 的 比 一 般 为 ( 10% ~ 20% ) /( 80% ~
90% ) . 显 然 在 以 煤 基 炭 棒 为 原 料 所 得 的 富 勒 烯
中, C70 含 量 要 远 高 于 以 石 墨 为 原 料 时 的 值. 煤 基
炭棒的制备是在 850 下完成的, 这一温度远低
于 制 备 石 墨 电 极 所 需 要 的 石 墨 化 温 度 ( Z 1 800
); 较低的热处理温度使得煤基炭棒的化学结构
图. 在 m/ z = 720 处的离子峰为 C60分子的特征离
子 峰, 而 m/ z = 840 处 的 离 子 峰 则 为 C70 分 子 的 特
征 离 子 峰, 在 m/z = 360 处 的离 子峰 是 碎 片 离 子
C26
0
的
特
征
峰
.
这清楚地表明由煤制得的富勒烯中
含 有 C60 和 C70. 由 其 他 煤 样 制 得 的 富 勒 烯 的 质 谱
D 1. 21 2. 26 16. 00 84. 00 2. 90
@ 神 府 R 4. 40 4. 65 37. 46 62. 59 0. 48
D 8. 20 2. 17 40. 80 59. 20 1. 06
大 同 R 4. 05 4. 54 31. 75 68. 25 2. 36
D 2. 85 2. 88 34. 45 65. 55 2. 80 开 滦 R 2. 72 8. 89 43. 16 57. 84 1. 84
关键词: 煤; 电弧等离子体/富勒烯 中图分类号: T;221. 23; T;536 文献标识码: A
15 年 前 以 C60 分 子 为 代 表 的 富 勒 烯 新 材 料 的 发 现[1] 开 创 了 化 学 和 材 料 研 究 的 新 领 域 它 从 一 开始就在世界范围内成为众多科学家关注的研究 热点. 已有的研究工作表明 富勒烯在物理~ 化学~ 材料~ 生命科学等众多领域均有巨大的应用潜力. C60 富 勒 烯 的 发 现 者 Kroto 等 人 因 此 被 授 予 1996 年度的诺贝尔化学奖. 随着对 C60性质和应用研究 的不断深入与发展 寻找廉价原料 扩大制备富勒 烯的原料来源 已成为广大研究者的共识. 以储量 丰富的煤炭为原料制备富勒烯 由于其低廉的价 格~ 独 特 的 化 学 结 构 而 得 到 许 多 研 究 者 的 关 注[2~ 6].
不如石墨层状结构那样规整, 也使得煤基炭棒中仍
残存有一定量的非碳杂原子, 这些因素综合作用的
结果导致在 以 煤 基 炭 棒 为 原 料 时, 有 较 多 的 C70 富
勒烯形成.
图 1 富勒烯样品的质谱图
Fig. 1 Mass spectrum of f ullerenes f rom Zhalai coal
富勒烯的制备是在如下条件[8]下进行的: 氦气 压 力 0. 018~ 0. 020 M a 直 流 电 流 1 = 80~ 100 A. 目标产物富勒烯存在于所制得的烟灰中 这些 烟灰沉积在电弧反应器的内壁上. 烟灰经甲苯索 氏抽提即获得黑色的晶体状富勒烯混合物. 富勒 烯的表征采用质谱( MSD ~ 紫外可见吸收光谱( UVVis D ~ 红 外 光 谱 ( FT-IR D 和 高 压 液 相 色 谱 ( LCD 进行.
1 实验部分
实验所用煤种包括 4 种无烟煤( 阳泉~ 北京~ 晋 城 和 汝 萁 沟D 8 种 烟 煤 ( 贫 煤~ 瘦 煤~ 1/3 焦 煤~ 肥 煤~ 气煤和长焰煤D 以及 2 种褐煤( 扎赉诺尔和宝日 希 勒煤D . 煤样经预处理后得到直径为 12 mm 的 煤基炭棒. 成型所用粘结剂为鞍山钢铁公司的中 温 沥 青. 原 料 煤 的 预 处 理 工 艺 流 程 参 见 文 献 [7]. 制备富勒烯所用的电弧等离子体蒸发实验装置参 见文献[8]. 在电弧蒸发焦棒过程中所使用的缓冲
表 1 原料煤样的工业分析数据及 相应的富勒烯产率
Tab. 1 Proximate analysis of coal samples and
the yield of fullerenes
编号
煤 样 Mad / % Ad / % Vdaf / %F Cdaf / % y / %
D 阳 泉 R 0. 43 11. 20 9. 47 90. 53 0. 55
图 3 富勒烯的红外谱图
Fig. 3 FT-IR spectrum of f ullerenes f rom Fengf eng coal
增刊 1
邱介山等: 煤基富勒烯的制备研究
S 43
上述 MS, UV-Vis 和 FT-IR 技 术 的 表 征 结 果 表明, 由实验所用国产煤均可制得富勒烯. 图 4 所 示是由不同煤样制得的富勒烯的产率. 作为对比, 图中也示出了在相同实验条件下以高纯石墨电极 为原料时的富勒烯产率. 可以看出, 富勒烯的产率 因煤种而异, 这反映了煤的化学结构和物理化学性 质的差异. 灰分和挥发分是表征煤的物理化学性 质和化学组成的常用参数. 灰分的高低反映了煤 中无机矿物质含量的多少. 为考察灰分对富勒烯 形成的影响, 对原煤进行了脱灰处理, 作为对比, 结 果也示于图 4. 显然, 尽管由原煤制备富勒烯时, 其产率较低, 在 0. 40% ~ 2. 36% 变化, 但原煤经脱 灰处理后所得富勒烯的产率都有不同程度的提高, 脱灰煤的富勒烯产率在 1. 06% ~ 6. 51% 变化. 就 煤 样 介休焦煤D 而言, 富勒烯的产率由原煤的 0. 4% 提高到脱灰煤的 2. 9% , 脱灰煤的富勒烯产 率较未脱灰煤提高了 6 倍; 煤样 峰峰瘦煤D 的 富勒烯产率则由脱灰前的 2. 0% 提高到脱灰后的 6. 51% , 此值与相同实验条件下由光谱纯石墨电极 得 到的富勒烯产率 6. S9% D 相当接近. 由脱灰煤 制备富勒烯的这些结果一方面表明, 煤中矿物质的 存在对富勒烯的形成有较大的影响; 另一方面则意 味着在适当的条件下由某些国产煤可以高收率地 制备富勒烯.
( 大连理工大学 材料化工系 辽宁 大连 116012 D
摘要: 以 14 种国产煤为原料 用电弧等离子体蒸发法制备富勒烯. 富勒烯产品的表征采用质
谱~ 紫外光谱~ 红外光谱及高压液相色谱技术. 考察了煤样的基础性质对富勒烯产率的影响. 结 果表明 由实验所用煤种均可制得富勒烯; 原料煤本身的化学结构和组成影响富勒烯的产率和 分布; 由某些煤得到的富勒烯中 C70的含量较之以石墨电极为原料时的含量要高得多.
图与图 1 极为类似, 但由于从不同的煤样制得的富
勒烯中 C60和 C70的含量存在差异, 导致在相应的质
谱图中 m/z = 720 处和 m/z = 840 处的离子峰的
强度有所不同. 用 ~PLC 对各种煤基富勒烯进行
分析后发现, 富勒烯中的主要成分是 C60~ C70, 还有
少 量 的 高 碳 富 勒 烯. C60 的 质 量 分 数 在 59% ~
收稿日期: 2000-07-31 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 29506041D ; 辽宁省科学基金资助项目( 95031D 作者简介: 邱介山( 1964-D 男 教授 博士生导师; E-mail: jgiu @chem. dlut. edu . cn.
S 42
大连理工大学学报
第 40 卷
峰 峰 R 1. 13 9. 40 18. 40 81. 60 2. 00
D 1. 10 2. 82 21. 90 78. 10 6. 51
西 山 R 1. 60 23. 72 13. 34 86. 66 1. 28
D 1. 10 汝 萁 沟 R 0. 75 神 木 R 5. 10
8. 70 12. 96 6. 90 10. 48 3. 21 36. 85
图 2 为由介休焦煤制得的富勒烯的紫外可见 光 谱 图. 图 中 210~ 255 和 327 nm 处 的 吸 收 峰 为 C60 分 子 的 特 征 峰, 在 360 和 378 nm 处 的 吸 收 峰 则 是 C70 分 子 的 特 征 吸 收 峰. 404 nm 附 近 出 现 的 不 太 明 显 的 吸 收 峰 也 是 C70 分 子 的 特 征 吸 收 峰 之 一. 此外, 理论上 C70分子应在 214 和 236 nm 处有 吸收峰, 但这 2 个吸收峰在图 2 中没有出现, 其原 因可能是这 2 个吸收峰与 C60分子的 2 个强吸收峰 ( 210 和 255 nm) 非常接近, 而作者所用紫外可见 光谱仪的分辨率不够, 故未能检测出来. 此富勒烯 样 品 的 ~PLC 分 析 结 果 表 明, C60 的 质 量 分 数 为 59% , C70 的质量分数为 38% . 这一结果与 前 述 由 扎赉诺尔褐煤制得的富勒烯样品的 ~PLC 分析结 果极为类似, 尽管介休煤的变质程度要比扎赉诺尔 褐煤的变质程度高得多.
2 实验结果与讨论
MS~ UV-Vis 和 FT-IR 等 技 术 是 对 富 勒 烯 进 行 定 性 研 究 的 可 靠 分 析 手 段. 用 MS~ UV-Vis 和 FT-IR 技 术对电弧 等 离 子 体 蒸 发 煤 基 炭 棒 所 得 烟 灰经索氏抽提后得到的富勒烯进行了研究 结果 见图 1~ 3.
气体是高纯氦气. 为考察煤中灰分对富勒烯形成的影响 对一
部分煤样进行了碱法脱灰处理[9] 具体步骤如下: 原煤粉碎至粒度小于 150 pm 在 NaO 的溶液中 ( 碱煤质量比为 0. 4D 于 55 下浸泡 24 h 在 100
下烘干后放入温度为 340 的马弗炉中进行碱 煤反应 90 min 煤样冷却后用去离子水洗涤至中 性 然后再用 10% 的盐酸溶液浸泡 90 min 最后 用去离子水洗涤至中性并烘干备用. 煤样脱灰前 后的工业分析数据示于表 1.
图 2 富勒烯的紫外可见光谱图
Fig. 2 UV-Vis spectrum of f ullerenes f rom Jiexiu coal
图 3 为由峰峰瘦煤所制得的富勒烯的红外谱 图. 图中在波数 1 179~ 578 和 527 cm-1 处 的 吸 收 峰 是 C60 分 子 的 特 征 红 外 吸 收 峰, 而 在 波 数 1 083 cm-1处的吸收峰则是 C70分子的特征红外吸收峰.
第40卷增刊1 2000年12月
大连理工大学学报 JOurnal Of Dalian University Of TechnOlOgy
VOl . 4 0 S 1 Dec. 2 0 0 0
文章编号: 1000-8608( 2000D S1-S0041-05
煤基富勒烯的制备研究
邱介山 周 颖 王琳娜 杨兆国 韩红梅
87. 04 89. 52 63. 15
来自百度文库
2. 83 2. 26 1. 06
扎赉诺尔 R 11. 40 7. 60 48. 10 51. 90 1. 71
宝日希勒 R 29. 15 8. 40 43. 84 56. 16 1. 12
注= 产率以干燥烟灰为基准; R 代表原煤; D 代表脱灰煤
图 1 为由扎赉诺尔褐煤制得的富勒烯的质谱
D 0. 32 2. 48 9. 75 90. 25 1. 98
@ 北 京 R 17. 10 10. 10 22. 70 77. 30 0. 45
D 16. 40 2. 87 24. 51 75. 49 1. 18
晋 城 R 1. 53 14. 68 8. 22 91. 77 1. 05
@鸡 @介
D 1. 48 3. 67 9. 30 90. 70 4. 89 西 R 1. 34 12. 36 24. 71 75. 29 1. 45 休 R 1. 18 13. 19 15. 44 84. 56 0. 40
78% , C70 质 量 分 数 在 28% ~ 39% . 在 由 扎 赉 诺 尔
褐煤制得的富勒烯的样品中(对应质谱图 1 的样
品) , C60 和 C70 质 量 分 数 分 别 为 59. 0% 和 38. 9% ,
而文献报道的以石墨为原料所得富勒烯中 C70~ C60
的 质 量 分 数 的 比 一 般 为 ( 10% ~ 20% ) /( 80% ~
90% ) . 显 然 在 以 煤 基 炭 棒 为 原 料 所 得 的 富 勒 烯
中, C70 含 量 要 远 高 于 以 石 墨 为 原 料 时 的 值. 煤 基
炭棒的制备是在 850 下完成的, 这一温度远低
于 制 备 石 墨 电 极 所 需 要 的 石 墨 化 温 度 ( Z 1 800
); 较低的热处理温度使得煤基炭棒的化学结构
图. 在 m/ z = 720 处的离子峰为 C60分子的特征离
子 峰, 而 m/ z = 840 处 的 离 子 峰 则 为 C70 分 子 的 特
征 离 子 峰, 在 m/z = 360 处 的离 子峰 是 碎 片 离 子
C26
0
的
特
征
峰
.
这清楚地表明由煤制得的富勒烯中
含 有 C60 和 C70. 由 其 他 煤 样 制 得 的 富 勒 烯 的 质 谱
D 1. 21 2. 26 16. 00 84. 00 2. 90
@ 神 府 R 4. 40 4. 65 37. 46 62. 59 0. 48
D 8. 20 2. 17 40. 80 59. 20 1. 06
大 同 R 4. 05 4. 54 31. 75 68. 25 2. 36
D 2. 85 2. 88 34. 45 65. 55 2. 80 开 滦 R 2. 72 8. 89 43. 16 57. 84 1. 84
关键词: 煤; 电弧等离子体/富勒烯 中图分类号: T;221. 23; T;536 文献标识码: A
15 年 前 以 C60 分 子 为 代 表 的 富 勒 烯 新 材 料 的 发 现[1] 开 创 了 化 学 和 材 料 研 究 的 新 领 域 它 从 一 开始就在世界范围内成为众多科学家关注的研究 热点. 已有的研究工作表明 富勒烯在物理~ 化学~ 材料~ 生命科学等众多领域均有巨大的应用潜力. C60 富 勒 烯 的 发 现 者 Kroto 等 人 因 此 被 授 予 1996 年度的诺贝尔化学奖. 随着对 C60性质和应用研究 的不断深入与发展 寻找廉价原料 扩大制备富勒 烯的原料来源 已成为广大研究者的共识. 以储量 丰富的煤炭为原料制备富勒烯 由于其低廉的价 格~ 独 特 的 化 学 结 构 而 得 到 许 多 研 究 者 的 关 注[2~ 6].
不如石墨层状结构那样规整, 也使得煤基炭棒中仍
残存有一定量的非碳杂原子, 这些因素综合作用的
结果导致在 以 煤 基 炭 棒 为 原 料 时, 有 较 多 的 C70 富
勒烯形成.
图 1 富勒烯样品的质谱图
Fig. 1 Mass spectrum of f ullerenes f rom Zhalai coal
富勒烯的制备是在如下条件[8]下进行的: 氦气 压 力 0. 018~ 0. 020 M a 直 流 电 流 1 = 80~ 100 A. 目标产物富勒烯存在于所制得的烟灰中 这些 烟灰沉积在电弧反应器的内壁上. 烟灰经甲苯索 氏抽提即获得黑色的晶体状富勒烯混合物. 富勒 烯的表征采用质谱( MSD ~ 紫外可见吸收光谱( UVVis D ~ 红 外 光 谱 ( FT-IR D 和 高 压 液 相 色 谱 ( LCD 进行.