黄磷生产废水中微量元素磷的气相色谱分析
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（ 四）样品分析
Ｐｍ Ｐ 元素磷的 试样 中，Ｓ－ 子 １ｐｍ ２离 ０ｐ ， Ｐ３ Ｏ－ 离子 ３０ｐｍ ００ｐ 时，Ｓ－ ２ 离子和Ｐ ３ Ｏ－ 离
子对元素磷的测定均无干扰，元素磷回收测
准确取一定量废水， 按废水：萃取剂＝ １１ ： 的比例加苯。摇动５ 分钟，静置 ２ 分 钟。然后， 在色谱操作条件下，用１ 注
ｂｅ ｅｔｂｉ ｅ ． ｈ ｃｎ ｉｏｓ ｃ ｅ ｔ ｎ ｄ ｅｎ ａ ｌｈｄ Ｔ ｅ ｄｔ ｎ ｏ ｈｌ ｉ ａ ｓ ｓ ｏ ｉ ｆ ａ ｏ ｎ
ｅ ｔａ ｔ ｎ Ａｌ ｄ Ｍ ｒ ｄｓｕｓ ｄ Ａｌｍｉ ｘ ｒ ｃｉ ｏ ｏ ｆ ａ ＴＰ ｗｅｅ ｃ ｓｅ ． ｕ － ｎ ｉ ｎ ｍ ｓ ｅａｅ ｗｉ ＴＰ ｕ ｉ ｃ ｌｔｄ ｔ ｈ ｈ Ｍ ｔ ｆｒ ｏ ｏｍ ａ ｏａｉ ｖ ｌｔｌ ｅ
验中考查了Ｓ－ ２ 离子和Ｐ ３离子对气相色谱 Ｏ－ 法测定黄磷废水微量元素磷的影响 （ 见表３ ， 表４ 。由于各种黄磷废水的产生和来源不 相同，黄磷废水的组成变化很大。尤其现代
工厂向多产品、多品种方向发展，具有黄磷
化学工 业出 版社， ． ４９９ Ｐ１ ，７． ５１ 〔 〕 Ｄ Ｊ 著， ２ ．． 截维 陈骅译 《 气相色谱检测器》，化
射器取苯层液进样。元素磷色谱分离峰形图 如图２所示。部分黄磷废水样品的分析结果
定结果都在９％以 ５ 上。
结 果 和 讨 论
１ ．从实样的测定结果 （ 见表１ ）和元
表 １
本厂 黄磷废水样品 的分析结果
表 ２
元素磷回收测定结果
表 ４
硫 离 子 的影 响
废水、总排污口废水等）中微量元素磷含量 进行过测定，应用效果较好。
重。
素磷的回收试验 （ 见表２ ）等表明，以Ｓ － Ｅ ３作固定液的色谱柱和用火焰光度检测器进 ０ 行检测的气相色谱法成功地应用于黄磷生产 废水中微量元素磷的分析。在本厂 “ 黄磷废 水循环使用的试验”中，曾用气相色谱法对 本厂黄磷废水 （ 如黄磷车间溢流水，缓冲池
４ ．火焰光度检测器 （ Ｐ 是一种高 Ｆ Ｄ） 灵敏度、高选择性的检 测 器 之 一，它只对 硫、磷化物有讯号。考虑到在黄磷废水中含 有一定量的水溶性磷酸盐和少量硫化物，实
学工业 出版社，Ｐ １６ １７． ． ５， ９９
（ 收稿日 期：１８ ４ ２日 ９６ 月 １ ） 年 Ｇ ｓ ｏａ ｇ ｐｉ Ａａ ｓ ｏ Ｔａｅ ｏｎ ｏ ａ Ｃｒ ｔ ｒ ｈ ｎｌ ｉ ｆ ｃ Ａ ｕｔ ｈ ｍ ｏ ａ ｃ ｙ ｓ ｒ ｍ ｆ Ｅｅ ｅｔ Ｐｏ ｈｒ ｉ Ｗ ｓ ｗｔｒ ｒ ｇ ｅ ｌ ｎ ｌ ｓ ｏ ｓ ａｔ ａ ｄ ｉ ｔ ｍ ａ ｈ ｐ ｕ ｎ ｅ ｅ ｕｎ ｈ Ｐｏｕｔｎ Ｙ ｌｗ ｏ ｈｒ Ｄ ｎ Ｚ ｅｙ ｇ ｒ ｃｏ ｏ ｅｏ Ｐ ｓ ｏ ｓ ｄ ｉ ｆ ｌ ｈ ｐ ｕ ｈｎｉ ， ｎ Ｋ ｎ ｉ Ｓｄｕ Ｔ ｉ ｌ ｈ ｐａｅ ｎ ｕｍ ｎ ｏｉｍ ｒ ｏ ｐｏ ｈｔ Ｐ ａ ｔ ｇ ｐｙ ｓ ｌ Ｔ ｉ ｐｐｒ ｓ ｔａ ａａ ｔａ ｍ ｔｏ ｆ ｈ ａ ｅ ｐ ｅ ｓ ｎｌ ｉ ｌ ｈｄ ｓ ｒ ｎ ｎ ｙ ｃ ｅ ｅ ｏ ｒ
２ 萃取废水中元素磷时， 废水试样和Baidu Nhomakorabea
萃取剂的用量比为１１如果适当改变废水试 ：。 样和萃取剂的用量比，辟如将废水试样和萃 取剂的用量比变化为４１ ：等，可以提高 ：或１４ 元素磷的测量范围。 ３ ．黄磷在空气中易氧化而发生自燃，
表 ３ 磷酸根离子 的影响
总是把它保存在水中。在配制磷标准系列， 称取精制黄磷时，可先在水中，根据黄磷的
Ｄ ｔｒ ｎｔｏ ｏ Ｔ ａ ｅ ｌｍｉｕ ｂ Ｇａ Ｃ ｒｍａ ｅｅｍｉ ｉｎ ｒｃ Ａ ｕ ｎ ｍ ｙ ｓ ｏ － ａ ｆ ｈ
ｔ ｒ ｈ Ｗｕ ｏ Ｗａｇ ｎｏ ， ｔ ｔ ｏ ａ ｙ Ｘａ ｕ ＆ ｇｐ ｉ ｎ Ｓｕ ｒ ｇ Ｉ ｓ ｕ ｈ ｎ ｎ ｔｅ ｏ Ｅ ｖｒ ｍ ｎａ Ｃ ｅｉ ｒ， ｄｍ ａ ｉｉ ， ｎｉｏ ｅｔｌ ｍｓ ｙ Ａａ ｅ ｉ Ｓｎｔ ｎ ｈ ｔ ｅ ａ
型记录仪， 量程１ Ｖ 纸速 ０ ｍ ｍｎ ０ ， ３ｍ ／ ｉ ｍ 。
试剂；苯 （ 分析纯）；精制黄磷 （ 纯度 ％ ９． ィ 。 ァ ９５ ９ （ 二）色谱条件
色谱柱：玻璃柱，柱长１ ，柱内径２ ｍ
ｍ ｍ。固定相：Ｓ －０６０担体＝２ ：０重 Ｅ ３ ：２ １ ０８（
见表 １。
（ 五）元素磷
回收试验
量比） 。 汽化室 ：２ 。 ：１ 。 温度 ３ 柱温 ９ ５ ５
载气（ ２流速：４ｍ／ ｉ 氢气流速：２０ Ｎ） ５１ ｎ ｍ ５ ｍ／ ｉ。富氧 空气 （ ｌ ｎ ｍ 含氧３％ 流速：７ ３ィ ５ ｍ／ ｉ。进样量：０ 。 ｌ ｎ ｍ ．
定量方法：峰高校正曲线法。
（ 三） 标准曲线的制作
在含磷废 水
ｐｒｅｔｇ ａ ｕ ｔ ｉ ｒ ｅ ｗ ｔ ｓａ ｔ ， ｅｃｎａｅ ｎｓ ｍｏ ｎ ｉ ｒ ａｅ ｅ ｗａ ｒ ｖ ｒ ｅ
ｃａ ａｈ ｄ ｉｏｉ ｌ ｔｉｓ Ｔ ｅ ｍｔ ｏｌ ａ ｂ ｌ ｃ ｍ ｅ ａ ． ｌ ｉ ｓ ｎ ｏ ｇａ ａ ｒｌ ｈ ｉ
ｏ ｄｔ ｔ ｎ １ １－２， ａ ｄ ｅ ｉｉ ｕ ｆ ｅ ｃ ｏ ｉ ． ０ １ｇ ｎ ｔ ｍｎｍ ｍ ｅｉ ｓ ０ ｈ ｃｎ ｅｔ ｔ ｎ ｒ １ｍ ｓｍ ｌ ｏ ｗａｅ ｉ ｏ ｃｎｒ ｉ ｆ ａ ５ ｌ ｐｅ ｆ ｔ ｓ ａｏ ｏ ａ ｒ
＊参加过本项工作的 还有明崇 荣、 施惟松、梁贞 同 泰
志 。
素磷的气相色谱分析方法。气相色谱法是用 苯萃取废水试样中的元素磷，然后，直接取 苯层液进样， Ｅ ３ 色谱柱分离元素磷， 经Ｓ －０
由火焰光度检测器 １ ， ２进行检测。
实
验
部
分
（ 一）仪 器与试 剂
Ｓ －３８ 色谱仪；火焰光度检测器 Ｐ２０ 型 Ｆ Ｄ ；磷型滤光片（２ｎ ；Ｘ －０ Ｐ） ５６ｍ ＷＴ２４
Ｎ Ｓ ｎａ ｒ ｅ ｎｅ ｔ ｉｓ ｒ ｉ ｇｏ Ｂ ｓ ｄｒ ｅ ｒ ｃ ｍ ｅ ａ ｗ ｅ ｏｄ ｔ ａ ｄ ｆ ｅ ａ ｒ ｌ ｅ ｎ ａｒ ｍｎ ｗｔ ｐｂｉ ｅ ｄｔ ｈ ｍ ｔ ｄ ｇ ｅ ｅｔ ｈ ｌｈｄ ｓ ｅ ｉ ｕ ｓ ａ ．Ｔ ｅ ｅ ｏ ｉ ｈ ｓ ａｐｉ ｔ ｔｅ ｅ ｉ ｔ ｎ Ａ ｆ ｍ ｃ ｔ ｐｌｄ ｈ ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ ｌ ｔ ｅ ｅ ｏ ｅ ｒ ａｏ ｆ ｒ ｒ ｏ ｏ ａ
Ｂｅ ｉｇ ｉ ｎ， ｊ
Ａ ｅ ｍｅｈ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ａ ｕ ｎ ｍ ｎ ｗ ｔ ｏ ｏ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｌｍｉ ｕ ｆ ｏ ｆ
ｂ ｇｓ ｒ ａ ｇ ｐ ｙ ｓ ｇ ｉｕｒ ｃｔ － ｙ ｃ ｏ ｔ ｒ ｈ ｕ ｎ ｔｆ ｏ ａｅ ｌ ａ ｈ ｍ ｏａ ｉ ｒｌ ｏ ｙ ｐｖｌ ｌｅ ａｅ（ Ｐ ） ｃｅ ｔ ｇ ｅｔ ｓ ｉ ｏ ｍ ｔ ｎ Ｔ Ｍ ａ ｈｌｉ ａ ｎ ｈ ａｙ ｈ ｓ ａ ｎ ｇ ａ
ｔｅ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｔ ｃ ａ ｕ ｔ ｅｅ ｅｔｌ ｈ ｄ ｅｍｉａｉ ｏ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ａ ｍｏｎ ｏ ｌｍ ｎａ ｆ
生产装置的工厂，一般都相应地建有以 黄磷
为原料的制取磷酸、磷酸盐、多聚磷酸盐和 洗涤剂等生产装置，从而，导致 一 些 黄 磷
废水的化学组成十分复杂。因此，用气相色 谱法测定组成复杂的黄磷废水中微量元素磷
时，干扰物质的影响还有待进一步研究。
参 考 文 献
ｐ ｏ ｈｒｓ ｗ ｓ ｗ ｔ ｂ ｇｓ ｏ ａ ｇ ｐｙ ｈｓ ｏｕ ｉ ａ ｅ ａ ｒ ａ ｃｒ ｔ ｒ ｈ． ｐ ｎ ｔ ｅ ｙ ｈ ｍ ｏ ａ Ａ ｏ ｌｅｒｙ ｐａ ｈｉ ｔ ｃｎｅｔ ｔ ｎ ｇ ｄ ａｉ ｏ ｅｋ ｇ ｖ ｏｃ ｒ ｉ ｏ ｉ ｔ ｆ ｎ ｅ ｈ ｓ ｎ ａｏ ｏ ｅ ｍ ｎａ ｐ ｏ ｈｒｓ ｂ ｉ ｄ ｔｅ ｇ ｆ ｅｔ ｈｓ ｏｕ ｉｏｔｎ ｉ ｈ ｒｎｅ ｌ ｅ ｌ ｐ ｓ ａ ｅ ｎ ａ ｏ ０ ２２ｐ ． ｐｏｅｕｅ ｉ ｐ ． ｍ ａ ｆ －ｐｍ Ｔ ｅ ｃ ｒ ｉｓ ｌ Ｔ ｅ ｎ ． ０ ｈ ｒ ｄ ｓ ｅ ｈ ｅ ｍ ｒ ｏｅ ｆｒ ｅ ｍ ｎａ ｐ ｏ ｈｒｓ ｅ ｅ ｅ ｖｒ ｏ ｔ ｌ ｅｔ ｈｓ ｏｕ ａ ｏ ｒ ｃ ｙ ｈ ｅ ｅ ｌ ｐ ｒ ｖ
Ｓ －３８ Ｐ ２０ 型色谱仪火焰光度检测器 ＦＤ Ｐ
入形式：Ｎ ２ Ｈ ａ Ｓ９ ２）和Ｐ ３离子 （ Ｏ－ 加入
形式：ＫＨ２Ｏ ， 测定元素磷回收率。实 ４ 验结果 （ 见表 ３ 、表４）表明，在 含 ０１７ ． ０
对元素 灵敏度为Ｓ ＝ ． １ ０ｃｇ 磷的 ｐ ７ ０ｓ ／。 ５ １ｅ
最 检 小 测量为ｍ ＝ １ １。 Ｐ ４ ０２ －ｇ
０ｐ ｂ ．ｐ． １
黄磷生产废水中微量元素磷的气相色谱分析
董 振 盈＊
（ 昆明三 聚磷 酸钠厂）
众所周知，黄磷是剧毒物质，它对人和 生物都是极其有毒的。因此，在黄磷生产和 环境监测中，黄磷生产废水中微量元素磷的 分析是一项极为重要的工作。本文考查了用
气相色谱法测定黄磷生产废水中微量元素磷 的条件，建立了测定黄磷生产废水中微量元
中，加入已知量的
元素磷，制成一定 体积。按前述 “ 样 品分析”的方法测 定元素磷回收率。 结果见表２。元素 磷的平均回收率在 ９％以上。 ５ （ 六）干扰离
子的影响
准确称取精 制黄磷０ ００ 称准至 ．０ ｇ １ ０ ０１）溶于苯。然后用苯稀释至１ 再 ． ０ｇ ０ 升。
按稀 配制磷 分别为０，， … 释法 浓度 ． １２… ， ５ ５ ／ ｍ 等标 列。在色 ０ｇ２ ｌ 准系 ５ 谱操作条件
ａｄ ｅ ａ ｓ ｂ ｃｅ ｔ ａ ｐ ４ ５ ａ ｎ ｔ ｒ ｌ ｌ ｈｌ ｅ Ｈ ． ｉ ｈｍ ｔ ｅ ａ ｔ ａ ８ ｎ ｈｍ ｇ ｏｓ ｓ Ｔ ｅ ｌｅ ｂ ｅｔ ｃ ｄ ｏ ｏｅ ｕ ｐａ ． ｈ ｃｅ ｔ ｃｎ ｘｒ ｔ ｎ ｈｅ ｈ ａ ａ ｅ ａ ｅ
ｗ ｔ ｂｎ ｅｅ ｄ ｅ ｒ ｉｅ ｂ ｃｐｌ ｒ ｏ ｉ ｅｚｎ ａ ｈ ｎ ｄｔ ｍ ｎｄ ｙ ａ ｉａｙ ｒ ｅ ｌ ｐ ｃｅ ｃｌｍ ｇｓ ｒｍ ｔｇａｈ ｗｉ ｅｅｔ ｎ ａｋｄ ｕ ｎ ｃ ｏ ａｏｒｐ ｙ ｔ ｌｃ ｏ ｏ ａ ｈ ｈ ｒ ｃｐｕｅ ｔ ｔｒＴ ｅ ｕｔ ｆｏ ｔｉ ｍｅ ｏ ｆｒ ａ ｔｒ ｄ ｅ ｏ． ｈ ｒｓｌ ｒｍ ｓ ｔ ｄ ｅｃ ｅ ｓ ｈ ｈ ｏ
熔点（４ ） 变化并控制水温制作数粒其 ４． ， １
重量与实际需要量相近的黄 磷 小 球 粒。然 后，将黄磷球粒移入无水乙醇中脱水。脱水 后又将黄磷球粒移入盛装氮气并可继续通氮 的瓶中，通氮吹赶无水乙醇片刻，将瓶封闭 待用。称量时，取一黄磷球粒迅速移入装有 ４ ｍｌ 并 已知重量的称量瓶 中 进 行 称 －５ 苯
２ｍ 钼 酸根离子对测定无影响，因此在消 ５ｇ 解实际样品时可用钼酸钠为催化剂。
（ 五）样品测定结果：各种样品按前述 处理方法消解后测定，结果 见 表 １ 测得 ．
ＮＳ Ｂ 标准样品中铝含量和文献值及Ｎ Ｓ 参 Ｂ的
考值相符。
参 考 文 献
〔 〕 Ｔ Ａ Ｇ ｓ ｋ Ａ ａ Ｃ ｅ ．４， ６（９５． １ ． ． ｏ ｎ， ｎｌ ｈｍ，７ １５１７） ｉ ． 〔 〕 Ｃ Ｇ ｎｙ Ｃ Ｈ ｕ ， ． ｌ ｒｅ ｄ ． ２ ． ｅｔ ． ｏｉ Ｐ Ｍａ ｅ ａ Ｒ ， ｎ ｈｂ ｎ Ｓｈｔ Ａ ａ Ｃ ｅ ．４， ３ １７） ｃｏ， ｎｌ ｈｍ， ３ ２５（９１． ｔ ． 〔 〕Д ． ３ ． ，． ． ， ． ．
， ． ．３， ３（９３ ． ， ９ ９７１７）
萃取液， 以破坏铜、 铁的 Ｔ Ｍ 螯合物，而不 Ｐ
被萃取。铝－Ｔ Ｍ较稳定， Ｐ 不被碱破坏 ３ 。
表 １ 实际样品测定结果
〔 〕 Ｅ Ｓ Ｇａｎｙ Ａ ａ Ｃ ｉ．ｃ ， １ ８ ４ ． ． ｌ ｅ， ｎｌ ｈ Ａ ｔ １ ，３５ ｄ ． ｍ ａ ８ （９０． １８） （ 收稿日 期： ９５ ５ ） １８年 月
下， 按由 浓的顺序依次进样， 稀至 每次进样 ０ 。将测得的峰高对相应的磷 浓度作 ． ５ 图。元素磷分析的工作曲线如图１ 所示。元
素磷在 ０ ２ ｐｍ 浓度范围内，峰高与浓 ． －２ｐ ０
在 加 有 已知 量元素磷的黄磷水中，分别加入Ｓ－ ２离子（ 加
度呈良 好线性关系（ 相关系数 ＝ ． ９ ） ０ ９９ 。 ９
Ｐｍ Ｐ 元素磷的 试样 中，Ｓ－ 子 １ｐｍ ２离 ０ｐ ， Ｐ３ Ｏ－ 离子 ３０ｐｍ ００ｐ 时，Ｓ－ ２ 离子和Ｐ ３ Ｏ－ 离
子对元素磷的测定均无干扰，元素磷回收测
准确取一定量废水， 按废水：萃取剂＝ １１ ： 的比例加苯。摇动５ 分钟，静置 ２ 分 钟。然后， 在色谱操作条件下，用１ 注
ｂｅ ｅｔｂｉ ｅ ． ｈ ｃｎ ｉｏｓ ｃ ｅ ｔ ｎ ｄ ｅｎ ａ ｌｈｄ Ｔ ｅ ｄｔ ｎ ｏ ｈｌ ｉ ａ ｓ ｓ ｏ ｉ ｆ ａ ｏ ｎ
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验中考查了Ｓ－ ２ 离子和Ｐ ３离子对气相色谱 Ｏ－ 法测定黄磷废水微量元素磷的影响 （ 见表３ ， 表４ 。由于各种黄磷废水的产生和来源不 相同，黄磷废水的组成变化很大。尤其现代
工厂向多产品、多品种方向发展，具有黄磷
化学工 业出 版社， ． ４９９ Ｐ１ ，７． ５１ 〔 〕 Ｄ Ｊ 著， ２ ．． 截维 陈骅译 《 气相色谱检测器》，化
射器取苯层液进样。元素磷色谱分离峰形图 如图２所示。部分黄磷废水样品的分析结果
定结果都在９％以 ５ 上。
结 果 和 讨 论
１ ．从实样的测定结果 （ 见表１ ）和元
表 １
本厂 黄磷废水样品 的分析结果
表 ２
元素磷回收测定结果
表 ４
硫 离 子 的影 响
废水、总排污口废水等）中微量元素磷含量 进行过测定，应用效果较好。
重。
素磷的回收试验 （ 见表２ ）等表明，以Ｓ － Ｅ ３作固定液的色谱柱和用火焰光度检测器进 ０ 行检测的气相色谱法成功地应用于黄磷生产 废水中微量元素磷的分析。在本厂 “ 黄磷废 水循环使用的试验”中，曾用气相色谱法对 本厂黄磷废水 （ 如黄磷车间溢流水，缓冲池
４ ．火焰光度检测器 （ Ｐ 是一种高 Ｆ Ｄ） 灵敏度、高选择性的检 测 器 之 一，它只对 硫、磷化物有讯号。考虑到在黄磷废水中含 有一定量的水溶性磷酸盐和少量硫化物，实
学工业 出版社，Ｐ １６ １７． ． ５， ９９
（ 收稿日 期：１８ ４ ２日 ９６ 月 １ ） 年 Ｇ ｓ ｏａ ｇ ｐｉ Ａａ ｓ ｏ Ｔａｅ ｏｎ ｏ ａ Ｃｒ ｔ ｒ ｈ ｎｌ ｉ ｆ ｃ Ａ ｕｔ ｈ ｍ ｏ ａ ｃ ｙ ｓ ｒ ｍ ｆ Ｅｅ ｅｔ Ｐｏ ｈｒ ｉ Ｗ ｓ ｗｔｒ ｒ ｇ ｅ ｌ ｎ ｌ ｓ ｏ ｓ ａｔ ａ ｄ ｉ ｔ ｍ ａ ｈ ｐ ｕ ｎ ｅ ｅ ｕｎ ｈ Ｐｏｕｔｎ Ｙ ｌｗ ｏ ｈｒ Ｄ ｎ Ｚ ｅｙ ｇ ｒ ｃｏ ｏ ｅｏ Ｐ ｓ ｏ ｓ ｄ ｉ ｆ ｌ ｈ ｐ ｕ ｈｎｉ ， ｎ Ｋ ｎ ｉ Ｓｄｕ Ｔ ｉ ｌ ｈ ｐａｅ ｎ ｕｍ ｎ ｏｉｍ ｒ ｏ ｐｏ ｈｔ Ｐ ａ ｔ ｇ ｐｙ ｓ ｌ Ｔ ｉ ｐｐｒ ｓ ｔａ ａａ ｔａ ｍ ｔｏ ｆ ｈ ａ ｅ ｐ ｅ ｓ ｎｌ ｉ ｌ ｈｄ ｓ ｒ ｎ ｎ ｙ ｃ ｅ ｅ ｏ ｒ
２ 萃取废水中元素磷时， 废水试样和Baidu Nhomakorabea
萃取剂的用量比为１１如果适当改变废水试 ：。 样和萃取剂的用量比，辟如将废水试样和萃 取剂的用量比变化为４１ ：等，可以提高 ：或１４ 元素磷的测量范围。 ３ ．黄磷在空气中易氧化而发生自燃，
表 ３ 磷酸根离子 的影响
总是把它保存在水中。在配制磷标准系列， 称取精制黄磷时，可先在水中，根据黄磷的
Ｄ ｔｒ ｎｔｏ ｏ Ｔ ａ ｅ ｌｍｉｕ ｂ Ｇａ Ｃ ｒｍａ ｅｅｍｉ ｉｎ ｒｃ Ａ ｕ ｎ ｍ ｙ ｓ ｏ － ａ ｆ ｈ
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型记录仪， 量程１ Ｖ 纸速 ０ ｍ ｍｎ ０ ， ３ｍ ／ ｉ ｍ 。
试剂；苯 （ 分析纯）；精制黄磷 （ 纯度 ％ ９． ィ 。 ァ ９５ ９ （ 二）色谱条件
色谱柱：玻璃柱，柱长１ ，柱内径２ ｍ
ｍ ｍ。固定相：Ｓ －０６０担体＝２ ：０重 Ｅ ３ ：２ １ ０８（
见表 １。
（ 五）元素磷
回收试验
量比） 。 汽化室 ：２ 。 ：１ 。 温度 ３ 柱温 ９ ５ ５
载气（ ２流速：４ｍ／ ｉ 氢气流速：２０ Ｎ） ５１ ｎ ｍ ５ ｍ／ ｉ。富氧 空气 （ ｌ ｎ ｍ 含氧３％ 流速：７ ３ィ ５ ｍ／ ｉ。进样量：０ 。 ｌ ｎ ｍ ．
定量方法：峰高校正曲线法。
（ 三） 标准曲线的制作
在含磷废 水
ｐｒｅｔｇ ａ ｕ ｔ ｉ ｒ ｅ ｗ ｔ ｓａ ｔ ， ｅｃｎａｅ ｎｓ ｍｏ ｎ ｉ ｒ ａｅ ｅ ｗａ ｒ ｖ ｒ ｅ
ｃａ ａｈ ｄ ｉｏｉ ｌ ｔｉｓ Ｔ ｅ ｍｔ ｏｌ ａ ｂ ｌ ｃ ｍ ｅ ａ ． ｌ ｉ ｓ ｎ ｏ ｇａ ａ ｒｌ ｈ ｉ
ｏ ｄｔ ｔ ｎ １ １－２， ａ ｄ ｅ ｉｉ ｕ ｆ ｅ ｃ ｏ ｉ ． ０ １ｇ ｎ ｔ ｍｎｍ ｍ ｅｉ ｓ ０ ｈ ｃｎ ｅｔ ｔ ｎ ｒ １ｍ ｓｍ ｌ ｏ ｗａｅ ｉ ｏ ｃｎｒ ｉ ｆ ａ ５ ｌ ｐｅ ｆ ｔ ｓ ａｏ ｏ ａ ｒ
＊参加过本项工作的 还有明崇 荣、 施惟松、梁贞 同 泰
志 。
素磷的气相色谱分析方法。气相色谱法是用 苯萃取废水试样中的元素磷，然后，直接取 苯层液进样， Ｅ ３ 色谱柱分离元素磷， 经Ｓ －０
由火焰光度检测器 １ ， ２进行检测。
实
验
部
分
（ 一）仪 器与试 剂
Ｓ －３８ 色谱仪；火焰光度检测器 Ｐ２０ 型 Ｆ Ｄ ；磷型滤光片（２ｎ ；Ｘ －０ Ｐ） ５６ｍ ＷＴ２４
Ｎ Ｓ ｎａ ｒ ｅ ｎｅ ｔ ｉｓ ｒ ｉ ｇｏ Ｂ ｓ ｄｒ ｅ ｒ ｃ ｍ ｅ ａ ｗ ｅ ｏｄ ｔ ａ ｄ ｆ ｅ ａ ｒ ｌ ｅ ｎ ａｒ ｍｎ ｗｔ ｐｂｉ ｅ ｄｔ ｈ ｍ ｔ ｄ ｇ ｅ ｅｔ ｈ ｌｈｄ ｓ ｅ ｉ ｕ ｓ ａ ．Ｔ ｅ ｅ ｏ ｉ ｈ ｓ ａｐｉ ｔ ｔｅ ｅ ｉ ｔ ｎ Ａ ｆ ｍ ｃ ｔ ｐｌｄ ｈ ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ ｌ ｔ ｅ ｅ ｏ ｅ ｒ ａｏ ｆ ｒ ｒ ｏ ｏ ａ
Ｂｅ ｉｇ ｉ ｎ， ｊ
Ａ ｅ ｍｅｈ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ａ ｕ ｎ ｍ ｎ ｗ ｔ ｏ ｏ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｌｍｉ ｕ ｆ ｏ ｆ
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生产装置的工厂，一般都相应地建有以 黄磷
为原料的制取磷酸、磷酸盐、多聚磷酸盐和 洗涤剂等生产装置，从而，导致 一 些 黄 磷
废水的化学组成十分复杂。因此，用气相色 谱法测定组成复杂的黄磷废水中微量元素磷
时，干扰物质的影响还有待进一步研究。
参 考 文 献
ｐ ｏ ｈｒｓ ｗ ｓ ｗ ｔ ｂ ｇｓ ｏ ａ ｇ ｐｙ ｈｓ ｏｕ ｉ ａ ｅ ａ ｒ ａ ｃｒ ｔ ｒ ｈ． ｐ ｎ ｔ ｅ ｙ ｈ ｍ ｏ ａ Ａ ｏ ｌｅｒｙ ｐａ ｈｉ ｔ ｃｎｅｔ ｔ ｎ ｇ ｄ ａｉ ｏ ｅｋ ｇ ｖ ｏｃ ｒ ｉ ｏ ｉ ｔ ｆ ｎ ｅ ｈ ｓ ｎ ａｏ ｏ ｅ ｍ ｎａ ｐ ｏ ｈｒｓ ｂ ｉ ｄ ｔｅ ｇ ｆ ｅｔ ｈｓ ｏｕ ｉｏｔｎ ｉ ｈ ｒｎｅ ｌ ｅ ｌ ｐ ｓ ａ ｅ ｎ ａ ｏ ０ ２２ｐ ． ｐｏｅｕｅ ｉ ｐ ． ｍ ａ ｆ －ｐｍ Ｔ ｅ ｃ ｒ ｉｓ ｌ Ｔ ｅ ｎ ． ０ ｈ ｒ ｄ ｓ ｅ ｈ ｅ ｍ ｒ ｏｅ ｆｒ ｅ ｍ ｎａ ｐ ｏ ｈｒｓ ｅ ｅ ｅ ｖｒ ｏ ｔ ｌ ｅｔ ｈｓ ｏｕ ａ ｏ ｒ ｃ ｙ ｈ ｅ ｅ ｌ ｐ ｒ ｖ
Ｓ －３８ Ｐ ２０ 型色谱仪火焰光度检测器 ＦＤ Ｐ
入形式：Ｎ ２ Ｈ ａ Ｓ９ ２）和Ｐ ３离子 （ Ｏ－ 加入
形式：ＫＨ２Ｏ ， 测定元素磷回收率。实 ４ 验结果 （ 见表 ３ 、表４）表明，在 含 ０１７ ． ０
对元素 灵敏度为Ｓ ＝ ． １ ０ｃｇ 磷的 ｐ ７ ０ｓ ／。 ５ １ｅ
最 检 小 测量为ｍ ＝ １ １。 Ｐ ４ ０２ －ｇ
０ｐ ｂ ．ｐ． １
黄磷生产废水中微量元素磷的气相色谱分析
董 振 盈＊
（ 昆明三 聚磷 酸钠厂）
众所周知，黄磷是剧毒物质，它对人和 生物都是极其有毒的。因此，在黄磷生产和 环境监测中，黄磷生产废水中微量元素磷的 分析是一项极为重要的工作。本文考查了用
气相色谱法测定黄磷生产废水中微量元素磷 的条件，建立了测定黄磷生产废水中微量元
中，加入已知量的
元素磷，制成一定 体积。按前述 “ 样 品分析”的方法测 定元素磷回收率。 结果见表２。元素 磷的平均回收率在 ９％以上。 ５ （ 六）干扰离
子的影响
准确称取精 制黄磷０ ００ 称准至 ．０ ｇ １ ０ ０１）溶于苯。然后用苯稀释至１ 再 ． ０ｇ ０ 升。
按稀 配制磷 分别为０，， … 释法 浓度 ． １２… ， ５ ５ ／ ｍ 等标 列。在色 ０ｇ２ ｌ 准系 ５ 谱操作条件
ａｄ ｅ ａ ｓ ｂ ｃｅ ｔ ａ ｐ ４ ５ ａ ｎ ｔ ｒ ｌ ｌ ｈｌ ｅ Ｈ ． ｉ ｈｍ ｔ ｅ ａ ｔ ａ ８ ｎ ｈｍ ｇ ｏｓ ｓ Ｔ ｅ ｌｅ ｂ ｅｔ ｃ ｄ ｏ ｏｅ ｕ ｐａ ． ｈ ｃｅ ｔ ｃｎ ｘｒ ｔ ｎ ｈｅ ｈ ａ ａ ｅ ａ ｅ
ｗ ｔ ｂｎ ｅｅ ｄ ｅ ｒ ｉｅ ｂ ｃｐｌ ｒ ｏ ｉ ｅｚｎ ａ ｈ ｎ ｄｔ ｍ ｎｄ ｙ ａ ｉａｙ ｒ ｅ ｌ ｐ ｃｅ ｃｌｍ ｇｓ ｒｍ ｔｇａｈ ｗｉ ｅｅｔ ｎ ａｋｄ ｕ ｎ ｃ ｏ ａｏｒｐ ｙ ｔ ｌｃ ｏ ｏ ａ ｈ ｈ ｒ ｃｐｕｅ ｔ ｔｒＴ ｅ ｕｔ ｆｏ ｔｉ ｍｅ ｏ ｆｒ ａ ｔｒ ｄ ｅ ｏ． ｈ ｒｓｌ ｒｍ ｓ ｔ ｄ ｅｃ ｅ ｓ ｈ ｈ ｏ
熔点（４ ） 变化并控制水温制作数粒其 ４． ， １
重量与实际需要量相近的黄 磷 小 球 粒。然 后，将黄磷球粒移入无水乙醇中脱水。脱水 后又将黄磷球粒移入盛装氮气并可继续通氮 的瓶中，通氮吹赶无水乙醇片刻，将瓶封闭 待用。称量时，取一黄磷球粒迅速移入装有 ４ ｍｌ 并 已知重量的称量瓶 中 进 行 称 －５ 苯
２ｍ 钼 酸根离子对测定无影响，因此在消 ５ｇ 解实际样品时可用钼酸钠为催化剂。
（ 五）样品测定结果：各种样品按前述 处理方法消解后测定，结果 见 表 １ 测得 ．
ＮＳ Ｂ 标准样品中铝含量和文献值及Ｎ Ｓ 参 Ｂ的
考值相符。
参 考 文 献
〔 〕 Ｔ Ａ Ｇ ｓ ｋ Ａ ａ Ｃ ｅ ．４， ６（９５． １ ． ． ｏ ｎ， ｎｌ ｈｍ，７ １５１７） ｉ ． 〔 〕 Ｃ Ｇ ｎｙ Ｃ Ｈ ｕ ， ． ｌ ｒｅ ｄ ． ２ ． ｅｔ ． ｏｉ Ｐ Ｍａ ｅ ａ Ｒ ， ｎ ｈｂ ｎ Ｓｈｔ Ａ ａ Ｃ ｅ ．４， ３ １７） ｃｏ， ｎｌ ｈｍ， ３ ２５（９１． ｔ ． 〔 〕Д ． ３ ． ，． ． ， ． ．
， ． ．３， ３（９３ ． ， ９ ９７１７）
萃取液， 以破坏铜、 铁的 Ｔ Ｍ 螯合物，而不 Ｐ
被萃取。铝－Ｔ Ｍ较稳定， Ｐ 不被碱破坏 ３ 。
表 １ 实际样品测定结果
〔 〕 Ｅ Ｓ Ｇａｎｙ Ａ ａ Ｃ ｉ．ｃ ， １ ８ ４ ． ． ｌ ｅ， ｎｌ ｈ Ａ ｔ １ ，３５ ｄ ． ｍ ａ ８ （９０． １８） （ 收稿日 期： ９５ ５ ） １８年 月
下， 按由 浓的顺序依次进样， 稀至 每次进样 ０ 。将测得的峰高对相应的磷 浓度作 ． ５ 图。元素磷分析的工作曲线如图１ 所示。元
素磷在 ０ ２ ｐｍ 浓度范围内，峰高与浓 ． －２ｐ ０
在 加 有 已知 量元素磷的黄磷水中，分别加入Ｓ－ ２离子（ 加
度呈良 好线性关系（ 相关系数 ＝ ． ９ ） ０ ９９ 。 ９