萃取精馏的分析与探究论文

萃取精馏的分析与探究

摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂

一、萃取精馏的简介

萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。

二、萃取精馏的原理：

若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。三、萃取精馏的流程：

由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出

后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。

四、萃取精馏流程安排

萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的流程设计非常重要。一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时, 可以对溶剂回收塔进行改进, 如加入一定量水以降低沸点, 在下一个塔中再回收溶剂, 这时就是双塔流程, 就需要再增加塔设备。

近年来在开发新的分离技术过程中, 各种分离方法之间的结合日益受到重视, 对萃取精馏亦如此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精馏结合, 就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较高的醇溶液, 然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产品, 这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从能耗和操作控制难易综合方面都要好。

五、萃取精馏的分类

萃取精馏按照其操作方式可以分为两类，即连续萃取精馏和

间歇萃取精馏。

（一）连续萃取精馏

连续萃取精溜过程中，进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作，第一个塔是萃取精馏塔，被分离的物料由塔的中部连续进入塔内，而溶剂则在靠近塔顶的部位连续加人。在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出，而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内，可使难挥发组分与溶剂得到分离，难挥发组分由塔顶馏出，而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。

（二）间歇萃取精馏

间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向，由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点，近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多，其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下：不加溶剂进行全回流操作；加溶剂进行全回流操作；加溶剂进行有限回流比操作；有限回流操作，停止向萃取精馏塔加溶剂。恒塔顶组成操作包括3种方法：(1)溶剂的进料速率保持不变，改变回流比；

(2)保持回流比恒定，改变溶剂的进料速率，此方法在理论上是可行的，但在实践中却难以实现；(3)同时改变回流比和溶剂进料速率。

六、溶剂筛选原理

由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：(1)选择性：溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高显著，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率；(2)溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；(3)沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高。目前萃取精馏溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法用实验法筛选溶剂是目前应用最广的方法，可以取得很好的结果，但是实验耗费较大，实验周期较长。实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。实际应用过程中往往需要几种方法结合使用，以缩短接近目标溶剂的时间。溶剂筛选的一般过程为：经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验验证等。若文献资料和数据不全，则只有采取最基本的实验方法，或者采取颇具应用前景的计算机优化方法以寻求最佳溶剂。

七、萃取剂筛选的方法

实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计

法用实验法筛选溶剂是目前应用最广的方法，可以取得很好的结果，但是实验耗费较大，实验周期较长。实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。实际应用过程中往往需要几种方法结合使用，以缩短接近目标溶剂的时间。

筛选的一般过程为：经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验验证等。若文献资料和数据不全，则只有采取最基本的实验方法，或者采取颇具应用前景的计算机优化方法以寻求最佳溶剂。

八、分离剂或溶剂的选择

一般来说, 萃取精馏流程和塔板结构的改进是有限的。因此选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。以加盐萃取精馏制取无水乙醇为例。对萃精馏和溶盐萃取精馏进行了分析和综合, 利用溶盐萃取剂效果好的优点和利用溶剂是液体, 可循环回收, 工业上易于实现的优点, 形成了一种新的萃取精馏方法即加盐萃取精馏。采用乙二醇加盐萃取精馏所生产的无水乙醇试剂, 达到国内优级品标准。它与国外乙二醇萃取精馏的方法比较, 加盐后溶剂比降低4 ～5 倍, 塔高降低3 ～ 4 倍, 因而节约了操作费用, 减少了设备投资, 效果十分明显。萃取精馏是能量分离剂与质量分离剂并重的分离过程。目前在很多分离领域涉及质量分离剂的研究, 研究质量分离剂即溶剂是一个有意义的课题。溶剂的研究

分为两类, 一类是在工艺流程一定的情况下, 选择分离能力强的基础溶剂;另一类是在基础溶剂一定的情况下加入一定的添加物即助溶剂,对之进行改进或优化。由于第二类的研究不改变基础溶剂, 因此具有较强的实用性。寻找最佳的溶剂是一个复杂的课题。

九、萃取精馏塔的塔板结构

一般萃取精馏最大的缺点是溶剂量太大, 溶剂比均在5 ～9 以上。国内分离C4 的两套装置ACN 法和DMF 法的溶剂量都很大, 一萃塔溶剂比在7 ～8 ,不仅能量、溶剂消耗高, 且萃取精馏塔内液体负荷很高, 降低了塔的生产能力和塔板效率, 使实际塔板数增加, 抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度使所需塔板数减少的效果。而且, 由于板上液体负荷大, 容易液泛, 降低了塔操作的允许汽液负荷。因此, 萃取精馏塔的生产能力一般较低。在萃取精馏工艺路线以及溶剂不便改动的情况下, 采用高效新型的塔板内构件, 是提高萃取精馏塔生产能力的有效策略。如近年来开发出来的多溢流复合斜孔塔板就可以代替原有的浮阀塔板以提高生产能力。多溢流斜孔塔板是在斜孔塔板的基础上, 对MD 塔板进行了研究和分析后, 开发出的一种具有MD 塔板多溢流结构的优点, 又有斜孔塔板优点的复合型塔板。它采用类似MD 塔板的降液管形式,但降液管只用一根或者两根而不是很多根, 结构比较简单, 液体流动距离较长, 塔的处理能力与