活性白土制备工艺条件优化研究

很好， 相对而言盐酸达到最佳效果用时较短。 由图 ( 可知： ( $ - 的硫酸活化的土样随酸化时 间延长脱色力逐渐升高， 在’ 脱色 0 时达到最高点， 力值为! 。而经 ! . . " ’ ’ - 的盐酸活化的土样在 # 0 时就出现了脱色力最大值 ( ， 而后， 随酸化时间的 ( 3 延长， 脱色力下降， 整体上出现了先增大后减小的趋 势。从变化曲线上可看出， 用! ’ - 盐酸酸化用时较 短。 综上所述： 通过使用! ’ -盐酸和( $ -硫酸的对 比活化试验， 发现盐酸和硫酸活化得到的产品脱色 率都可达到较高的值， 而在产品的脱色力的表现上， ! ’ -的盐酸活化的样品明显优于 ( $ - 的硫酸活化 得到的产品。 ( " ( 不同酸度活化对比试验 为确定盐酸的最佳 活化浓度， 分别采用 ! $ -， ! ’ -、 ( $ -、 ( ’ - 盐酸活 化莱西膨润土( 、 、 。 # / 0 测定脱色率均为 ! 说明采用低浓度盐酸 $ $ -， 在短时间内即可达到令人满意的脱色率。 由图 # 可看出， 稀酸活化时， 随活化时间的延 长， 产品的脱色力逐渐增大。随酸浓度的增加， 脱色 力达最大值的活化时间变短， 且达最大值后， 随活化 时间的延长而开始下降。"用 ! 脱 $ -的 2 4 5活化， 色力随时间延长逐渐增大， / 0 达极大值； #! ’ -的 盐酸在# 然后下降； 0时出现脱色力最大值， $( $ 的盐酸的活化产品， 脱色力随时间的延长而逐渐下 降； 脱色力值基本不受活 % ( ’ -的盐酸活化的样品， 化时间影响。由比较可知： ， 产 ! ’ -的 2 4 5活化 # 0 品脱色力最高。
关键词
活性白土
制备
脱色率
脱色力
’ ( )* ’ + ( , * + 2 )3 2 . + . ( + 2 5 1 2 * 1 * + ( . ) 2 ’ 6 1 ( . 1 * + ( - ) 2 ’ 6 1 ( . ’ * * ’ ( + ( ) , % # * 5 : : 5 ? *+
酸活化膨润土是利用膨润土中蒙脱石层间具有 可交换性的 A * C * B 被 @ 部分或全部置换而得到比表面积更大和吸附 性更强的活性白土。 目前活性白土的生产工艺， 主要为湿法生产。 即将分散后的膨润土矿浆打入反应釜内， 加入定量 的酸， 用蒸汽或其它加热介质加热活化， 然后用水洗 去废酸， 经烘干磨粉制成活性白土。该法适用于不 同质量的膨润土生产活性白土， 且产品质量稳定。 湿法工艺流程为： 膨润土 ! 干燥 ! 粉碎过筛 ! 搅拌 制浆! （无机酸） 反应活化 ! 烘干 ! 粉碎 ! 活性白 土。 评价活性白土脱色性能的指标， 主要是脱色率 和脱色力。脱色率是评价对石化产品脱色的指标， 脱色力是评价对植物油产品脱色的指标。脱色率和 脱色力值的高低， 主要取决于活化酸、 酸用量和活化 时间。研究不同条件下它们的变化规律， 可掌握最 佳工艺条件， 从而制备高脱色率、 脱色力的产品。
图$ 样品的 F 射线衍射定性分析图谱 ;
左 莱西； 中 莱阳； 右 潍坊 ; ; ;
主要仪器设备包括： K @ L" 循环水式多用真空 泵、 高 速 分 散 机、 M N ; # % % L 型超 声 波 清 洗 器、 @ O ; D
万方数据
调速多用振荡器、 电热恒温水 $ % $ ; ! 型电热鼓风箱、 浴箱、 分光光度计、 烧杯、 漏斗、 滤纸、 布氏 @ 试纸、 5
活 时间／ 0 化 剂 ! ’ -盐酸 ( $ -硫酸 ! . 3 " . ( 3 . " ( / ( ! $ $ . 3 " . ( # ! $ $ ! $ $ / ! $ $ ! $ $ ’ ! $ $ ! $ $
通过试验， 分别用盐酸和硫酸作活化剂。莱西 膨润土经短时间的酸化 就 可 达 到 ! $ $ -的脱色率 （表! ） ， 且随活化时间延长， 脱色率基本在 ! $ $ -不 变。 在脱色率的表现上， 盐酸和硫酸的酸化效果都 图# 不同浓度盐酸活化的莱西膨润土脱色力对比
硫酸浓 盐酸和硫酸作为活化剂。盐酸浓度为 ! ’ -、 度为 ( 恒温 . 活化时间 分 别 为 ! 、 、 、 、 $ -， ’ ,， ( # / ， 活化样品为莱西膨润土。活化后， 用低速大容量 ’ 0 离心机洗涤至 1 用玛 2 为/ " ’ 左右， ! $ ’ , 下烘干， 瑙研钵磨粉， 过( 对 $ $目筛后测试脱色率和脱色力， 比活化效果。 表! 不同活化剂、 不同活化时间活化产品脱色率 对比 （ -）
第! P卷第J期 ! % % D年 #月
非金属矿
A . ; Q 2 + * 6 6 ( ’Q ( . 2 /
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第( 6卷第#期Biblioteka Baidu
非金属矿
( $ $ /年 ’月
漏斗、 玻璃漏斗、 磨口锥形瓶、 比色管等。 ! " # 研究方法 活化试验： 主要包括浸泡制浆、 恒温活化、 洗涤、 过滤、 烘干等。活化实验加热装置采用恒温水浴箱， 活化反应在# 批次 $ $ ! # $ $ $ % & 的玻璃烧杯中进行， 试验样品量为’ 。用玻棒每隔 $ ! ( $ $ ’ ! ! $ % * +搅 ) 拌一次， 采用布氏漏斗真空过滤洗涤或用离心机分 离废酸和洗液， 最后将活化样品在 ! ! $ , 下用恒温 烘箱烘干。 脱色率测定： 采用一定量的活性白土对煤油沥 青溶液进行脱色， 用分光光度计测定脱色前后溶液 的吸光度分别为 !$ 和 !!， !$ 和 !! 之差与 !$ 之 比， 称为该试样的脱色率， 以百分率表示。脱色率愈 高， 表明膨润土脱色性能愈好。 脱色力测定： 在相同测试条件下， 选择仇山磁土 矿标准土， 与试样对同一菜油介质进行脱色。在脱 色效果相同的情况下， 标准土用样量 "! 与试样用 乘以标准土的脱色力值即为试样的 样量 "( 之比， 脱色力。 ! 试验结果及分析 ( " ! 不同活化剂活化效果对比 本试验分别采用
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活性白土制备工艺条件优化研究
刘晓东 马小隆 吕宪俊
（山东科技大学化学与环境工程学院， 青岛 ! ） " " # $ %
摘
要
采用三个产地的膨润土原料， 在不同活化条件下进行了试验， 确定了对应的最佳工艺条件， 分析了活化产品的脱色率和脱色力
随活化工艺条件的变化规律。结果表明， 酸法活化对于不同产地的膨润土具有良好的适应性， 通过控制适当的参数， 均可获得令人满意的活化 指标， 但不同产地的膨润土原料， 对应的最佳工艺条件不同。 ， ’ ( ) * ’ + ( , * + ( . / . + 0 1 2 2 3 2 . + . ( + 2 / * 4 6 2 / 7 1 4) ( 7 7 2 1 2 . + 6 ’ * + ( . /8 2 1 2 + 2 / + 2 ) 9 . ) 2 1 ) ( 7 7 2 1 2 . + ’ 4 3 ( . * + ( . / 7 * ’ ( ) ) / * 2 / + 2 4 2 1 * ; ! " # $ % & ’ $ & 5 : 5 ， + 9 1 2 / * . ) 1 2 + 2 . + ( . + ( 4 2 / * . ) + 0 2 2 7 7 2 ’ + / 7 * ’ + ( , * + ( . 1 ’ 2 / / * 1 * 4 2 + 2 1 / . + 0 2 ) 2 ’ 6 1 ( . 1 * + ( / * . ) . + 0 2 ) 2 ’ 6 1 ( . ’ * * ’ ( + ( 2 / 7 + 0 2 * ’ + ( , * + 2 )4 * + 2 1 ( ; 5 5 : : 5 * 6 /8 2 1 2 ) ( / ’ 9 / / 2 ) < = > 2 1 ( 4 2 . + * 6 1 2 / 9 6 + / / 0 8+ 0 * + + 0 2 * ’ ( ) * ’ + ( , * + ( . 1 ’ 2 / / ( / * 6 ( ’ * 3 6 2 + ) ( 7 7 2 1 2 . + 3 2 . + . ( + 2 / * 4 6 2 / * . ) / * + ( / 7 * ’ + 1 1 2 1 + ( 2 / 7 + 0 2 5 5 5 5 5 ? 5 5 ， * ’ + ( , * + 2 )4 * + 2 1 ( * 6 ’ * .3 2 3 + * ( . 2 )9 . ) 2 1 ’ . + 1 6 6 2 )5 1 ’ 2 / / * 1 * 4 2 + 2 1 / < @ 8 2 , 2 1 + 0 2 + ( 4 * 6 1 ’ 2 / / ’ . ) ( + ( . / , * 1 7 1 44 * + 2 1 ( * 6 + -4 * + 2 1 ( * 6 < 5 5 5 ?
［ ］ （ ） ： # 杨志勤,活性白土生产再探 . ,非金属矿， # ’ ’ * $ ) " ! ) ) ［ ］ ! 黎铉海,膨润土酸活化工艺的试验研究 . , 化工矿物与加工， （ ） ： ! " " "# " ! ’ 等,活性白土生产工艺 ［ ］ （ ） ： ) 张永华， . ,非金属矿， # ’ ’ ’ ! ) # ! ) ! ／ ［4 ］ * / 0 1 ! $ 2 ’ 3 ’ * ,活性白土 （第一分册， 第三版） ［5］ 地质出版社， $ 岩石矿物分析 ,北京： # ’ ’ # ， 2 0+ 6+ 7 & 8 9 : ; 9 < 9 := ; > ? + @ A 9 <> A ; 9 B > ; 9 C D> D <E ? = > A & 9 D > > A 9 ; I E = D 3 FA G HC ， ， ［ ］ ; C D 9 ; = : I 8 C J9 : ? > D <C I5 9 ? C :> D <7 & 9 C : @ = = > D 0 8 = = A = . , @ ? 9 = < F G G ， （ ） ： 7 ? > A 9 = D A = # ’ ’ # ! ) ! ’ ! ) * H4 收稿日期： ! " " * 3 " ) 3 " 2
膨 时间／ & 润 土 莱西 莱阳 潍坊 # # " " ’ ( + ’ ’ ( , ! # " " # " " ’ ( , ) # " " # " " # " " * # " " # " " # " " $ # " " # " " # " "
盐酸作活化剂时， 用时短且活化产品脱色力较 高， 效果要优于硫酸。试验中发现， 采用盐酸在较低 的酸度条件下和较短的活化时间内， 脱色率就可达 且随活化时间 延 长 基 本 保 持 稳 定 不 到’ ( %以上， 变。用# 均可获得高于 $ %的盐酸活化三地膨润土， 但所需活化时间不同， 这说明不同地 ! ! "的脱色力， 区膨润土矿由于组成、 蒙脱石含量的不同， 最佳活化 条件也不相同。 参考文献
B、 ! B 等阳离子， 在强酸性溶液中，
! 试验样品及研究方法 莱阳、 潍 $ < $ 样品制备 试验样品分别取自莱西、 坊膨润土矿。在活化试验前， 原矿通过充分浸泡， 蒙 脱石分散为微细颗粒， 然后分离粗砂即可达到提纯 目的。本试验按D 将三种原料分别浸 E $ 的液固比， 泡" ， 擦洗搅拌$ ， 然后用! 0 % 4 ( . % %目筛在超声波清 洗器上将B! 筛下产物做为活 % % 目砂质矿物筛出， 化试验原料。 除砂提纯后样品进行了 F 射线衍射分析。结 ; 果表明 （图$ ） ， 它们的矿物组成基本相同， 都主要含 蒙脱石、 石英、 长石和少量其它矿物杂质； 原料中各 矿物含量不同， 由F 射线衍射定性分析图谱特征峰 ; 上% 三种土样中， 潍坊膨润土矿的 % $峰的变化可知： 蒙脱石含量最高， 莱阳的次之， 莱西的最低。 $ < ! 药品和仪器设备 主要试验和分析试剂包括： 硫酸 （G 、 盐酸 H I） （ 、 标准土 （浙江余杭磁土矿标准土， 脱 J " I !J H I） 色力值为$ ） 、 煤油、 菜油、 建筑沥青。 $ D
图/ ! ’ -盐酸活化不同地区的产品的脱色力对比 ( " # 不同产地样品活化对比试验 用活化莱西膨 图( ! 润土的最佳酸度! 分别活化莱阳和潍坊 ’ -盐酸和( $ -硫酸活化产品脱色力对比 ’ -的盐酸， 万方数据 — # ! —
第! -卷第)期
非金属矿
! " " *年 $月
的膨润土， 洗涤， 烘干， 磨粉过 ! " " 目筛。 # $ % 盐酸 活化莱西、 莱阳、 潍坊膨润土， 在# &就可达较高的脱 色率’ 且达# （表! ） 。 ( %以上， " " %后基本保持不变 表! # $ %盐酸不同活化时间活化不同地区产品的 脱色率对比 （ %）