光致发光(PL)专题实验报告

光致发光（PL）专题实验
实验一、荧光谱仪的结构及基本操作
荧光光谱仪一般由光源、激发光源、发射光源、样品池、检测器、显示装置等构成。

其结构示意图如图所示。

实验所用仪器为英国Fluorosecence 9000系列仪器，光源为150W氙灯，仪器的工作波长
范围为200nm－900nm，系统具有自检功能，可以记录发射光谱、激发光谱、动态实时光谱等，
具有定量分析测量功能和谱图处理功能。

思考题：
解释激发光谱和发射光谱，并说明激发光谱和发射光谱有什么关系？
答：激发光谱(excitation spectrum )——就是反映物质受到激发以后的情况，反映出该物
质对于外来激发光的响应，反映其自身辐射波长随激发波长的变化关系；发射光谱(emission
spectrum)——在某一波长光激发下处于高能级的原子或分子在向较低能级跃迁时产生辐
射，将多余的能量发射出去形成的光谱。

关系：1)波长比较
与激发(或吸收)波长相比，荧光发射波长更长，即产生所谓Stokes 位移。

(振动弛豫
失活所致)
2)形状比较
荧光光谱形状与激发波长无关。

尽管分子受激后可到达不同能层的激发态，但由于
去活化(内转换和振动弛豫)到第一电子激发态的速率或几率很大，好像是分子受激只到达第
一激发态一样。

3)镜像对称：通常荧光光谱与吸收光谱呈镜像对称关系。

实验二、维生素B2溶液的荧光光谱
一、实验准备
取两粒2VB 研磨至均匀粉末，再用200ml 去离子水溶解至均匀。

二、实验步骤： 1）换好液体样品支架； 2）开启电脑、仪器； 3）打开软件进行初始化；
4)严格参照仪器操作规程进行各参数设置（为确保仪器安全，信号强度<6
10)； 5)将准备好的液体溶液倒入比色皿（约3
2
31~）放入样品架，完成下面实验内容
三、实验内容：
①本实验中由实验老师提供2VB 溶液，用365nm 光激发，记录从200-700nm 的发射光谱，找出荧光光谱中最大峰值对应的m ax EM λ。

②检测m ax EM λ，记录对应激发光谱。

③从激发光谱上找出不同的几个激发波长EM λ，记录在这几个波长激发下的发射光谱，并对比分析得到的发射光谱有什么区别。

四、数据处理
350
400
450
500
550
600
650
700
750
800
010000
20000
30000
40000
50000
60000
524
I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
Y
Fig.1 Emission spectra under exitation at 365nm
200
250
300
350
400
450
500
550
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
288
396.5
450.5
467.5I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
Y
Fig.2 Exitation spectra of emission at 542nm
300
400
500
600
700
800
-50000
050000
100000150000200000250000300000350000
400000450000I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
365467
396
287
Fig.3 Emission spectra of excitation at 287/365/396/467nm Respectively 五、思考题
1、在记录VB 2溶液发射光谱时，为什么用365nm 的光激发？用其他波长激发可以吗？如果可以，得到结果与前者可能有什么区别？
2、不同激发波长下的发射光谱有什么区别？为什么会得到这样的结果？
答：1.：因为这个波长在激发光谱上是一个峰值，在峰值的光激发它得到的光谱比较清晰，用其他峰值的波长也可以。

2.不同激发波长下的发射光谱，其峰相对强度不同。

实验三、YGA:Ce
+
3、YLiMoO 4：Eu
+
3粉末样品的荧光光谱
一、实验步骤
1）将液体样品架换成固体样品价，并做适当光路微调；
2）严格参照仪器操作规程进行各参数设置（为确保仪器安全，信号强度<6
10)； 3）将样品粉末研磨至均匀粉末，放入样品槽并用石英片压平滑； 4）关上样品仓，进行下面实验内容
二、实验内容
1）学习将液体样品支架更换为固体样品支架； 2）学习固体样品支架光路微调；
3）用UV 得到的吸收波长，激发样品，记录发射光谱；
4）从发射光谱上找到最大发射峰，检测该峰，记录激发光谱； 5）从激发光谱上找几个合适的激发波长，记录样品的发射光谱。

三、数据处理
200
250
300
350
400
450
500
550
2000
4000
6000
8000
10000
450
461.5467.5
481.5
I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
YAG:Ce
3+
Fig.4 Exitation spectra of emission at 530nm
450
500
550
600
650
700
750
050100150200250300
350400450530.5
I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
YAG:Ce
3+
Fig.5 Emission spectra of excitation at 460nm
200300400500600
2000
4000
6000
8000
10000
301.5
394.5
465
535
I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
YLiMoO 4:Eu
3+
Fig.6 Exitation spectra of emission at 615nm
Fig.7 Emission spectra of excitation at 465/395nm Respectively
四、思考题
吸收光谱和激发光谱有什么关系？比较UV 专题实验得到的Y AG:Ce
+
3荧光粉吸收光谱
和PL 实验得到的激发光谱，并做出说明。

答：PL 激发光谱显示样品对激发他的波长（一般是样品最大发射峰）在紫外可见范围内的响应情况，而吸收光谱是样品对不同波长的吸收情况；Y AG:Ce
+
3荧光粉UV 吸收谱的
峰值对应其激发光谱的一峰值，为460nm 。

五、注意事项
1）测新样品前，保证圆形样品槽干净没有其他杂质，负责影响实验结果； 2）严格参照仪器操作规程进行各参数设置（为确保仪器安全，信号强度<6
10)； 3）测激发光谱和发射光谱时所设置扫描范围避开ex λ和em λ； 4）扫描过程中禁止打开样品仓盖。

450
500
550
600650700750
05000
10000
15000
20000
25000
590
614.5
I n t e n s i t y (a .u )
Wavelength(nm)
465nm
395nm
YLiMoO 4:Eu
3+。