纳米材料的表征ppt课件

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第七章 纳米材料的测试与表征
一、纳米材料的成份分析 二、纳米材料的粒度分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 五、纳米材料的界面分析
纳米材料分析的意义
纳米技术与纳米材料属于高技术领域,许多研究人员 及相关人员对纳米材料还不是很熟悉,尤其是对如何 分析和表征纳米材料,获得纳米材料的一些特征信息。
由于颗粒的形状不可能都是均匀的球形,大多数情况下粒 度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径,和实际的 颗粒大小分布会有一定的差异。
元素分析。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法。 可进行多元素同时分析,适合近70 种元素的分析; 很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3 稳定性很好,精密度很高 ,相对偏差在1%以内 ,定量分 析效果好。 对非金属元素的检测灵敏度低。
原子吸收光谱法
根据蒸气相中被测元素的基态原子吸收特征辐射后跃迁到 激发态所产生的吸收强度来测定试样中被测元素的含 量;
适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测 限低,ng/cm3,10-10-10-14g
测量准确度很高 ,1%(3-5%) 选择性好 ,不需要进行分离检测 分析元素范围广 ,70多种 难熔性元素,稀土元素和非金属元素 , 不能同时进行多
TiO2纳米光催化剂掺杂C, N例子说明 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还会对发光器
件的性能产生影响; 据报;如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色
因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的 种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子 点的结构和光谱性质示意图
主要从纳米材料的成份分析,形貌分析,粒度分析, 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的 介绍。
力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和 分析方法在纳米材料表征上的应用。
一、纳米材料的成份分析
1、成分分析的重要性
纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的 化学成分和结构具有密切关系;
X-射线荧光光谱分析法(XRF)
是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测 定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点; 具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于 3的所有元素。 本底强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10-5~ 10-9g/g(或g/cm3) 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定。
纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又 分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成 分分析等方法;
为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析;
3、体相成分分析方法
纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法 包括原子吸收、原子发射、质谱,X 射线荧光与衍 射分析方法; 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行 测定,因此属于破坏性样品分析方法。 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品 进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰; 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动到
1377cm-1 处,说明通过静电作用实现了乙烯基吡啶 季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的有效 复合。
二、纳米材料的粒度分析
1、粒度分析的概念
对于纳米材料,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定 性的作用。因此,对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和 控制具有重要的意义。
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
2、成分分析类型和范围
纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为 微量样品分析和痕量成分分析两种类型;
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由 于颗粒形状的复杂性,一般很难直接用一个尺度来描述一 个颗粒大小,因此,在粒度大小的描述过程中广泛采用等 效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同, 其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向 直接对比。
测量结果的相对性
XRF方法的原理
用高速电子激发产生的X射线作为激发源(一次X 射线)去轰击别的原子的内层电子,同样可产生X 射线,只是这种X射线的能量较一次X射线低,波 长也较长,这种射线称为二次X射线或X射线荧光、 荧光X射线。各种不同的元素都有本身的特征X射 线荧光波长,这是定性分析的依据;而元素受激 发射出来的特征X 射线荧光的强度则取决于该元 素的含量,这是定量分析的依据。
沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比,所 测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉 降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。
激光粒度仪则是利用颗粒对经过的衍射和散射特性作等 效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与 实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来 代表这个颗粒的实际大小。
表面与微区成份分析
X射线光电子能谱;(10微米,表面) 俄歇电子能谱;(6nm,表面) 二次离子质谱;(微米,表面) 电子探针分析方法;(0.5微米,体相) 电镜的能谱分析;(1微米,体相) 电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm)
纳米成份分析案例
ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成
CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
百度文库
ICP-AES工作原理:
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后, 以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在 高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电 离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。 根据各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品 中是否含有某种元素(定性分析);由特征谱线 的强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
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