酸性矿山水的化学处理

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实验四:酸性矿山水的化学处理
一、实验目的和意义
采煤活动使硫化物暴露于大气和水,氧化并释放酸和金属离子(如:Fe, Cu 和Zn)于水体、沉积物、土壤和生物区,产生酸性矿山排水(AMD)。

受水文、地质、地球化学、物理化学和生物等因素的影响,AMD中含有高浓度的阳离子(如:Fe3+, Fe2+, Mn2+, Al3+)、阴离子(如SO42-)和痕量浓度的Cu、Hg、Pb、Zn、As等。

有关资料显示,煤矿生产中每开采1吨煤排放废水1-1.5 m3,破坏水资源达 2.5 m3左右;煤矿废水pH值一般很低,最低为2-3,具有很强的腐蚀性。

天然水文系统复杂多变,水文地球化学特征独特、地球化学敏感性和生态环境脆弱性突出,一旦污染,治理与恢复将是一项复杂、困难且耗时的工程,因此矿山废水污染问题已经成为许多国家关注的焦点,国内外学者针对矿山废水的处理展开了大量的研究。

酸性煤矿废水的处理方法主要有中和法、硫化物沉淀法、微生物法、湿地法等。

由于这些方法都存在自身的一些缺点及适用条件的限制,因此我们选用可渗透反应墙技术(PRB)这种方便、可行的措施来净化AMD。

通过本实验主要达到以下目的:
1、初步掌握处理酸性矿山水的可渗透反应墙技术(PRB);
2、了解酸性矿山水的水化学特征;
3、了解酸性矿山水的主要来源。

二、实验方法
利用可渗透反应墙技术(Permeable reactive barrier, PRB)对酸性矿山废水进行原位处理,以碳酸盐岩为反应介质。

在装置(图1)的进水端,利用微型蠕动泵计量连续进水,流量控制在50mL/min。

每天在各组装置的进水口(A)、Ⅰ段出水口(B),Ⅱ段出水口(C)分别取样,现场测试水样的易变参数(T,pH,EC,Eh,DO和HCO3-),对所取水样进行预处理后,分别测定Fe、Mn(用原子吸收分光光度法)以及SO42-含量(重量法)。

三、实验原理
以可渗透反应墙技术(PRB)为依托,使用碳酸盐岩颗粒为反应介质,将AMD中溶解态的污染物从水体中去除。

四、实验仪器
1.实验装置
模型装置由有机玻璃制成,呈长方体,分为前后两段:前段尺寸为(1000×300×300)mm,沿长度方向等间距的设置7个隔板。

后段尺寸为(1000×200×200)mm,沿长度方向等间距的设置10个隔板,是为了较均匀的布水,同时增加水在装置中的滞留时间。

与下底板相连的隔板高度沿水流方向依次降低,以形成一定的水力坡度。

装置剖面示意图如图1
所示:
图1 实验装置剖面示意图
2.预处理所需仪器
(1)马弗炉(1个);
(2)电热板(1个);
(3)洗瓶(1个);
(4)平底烧瓶(10个);
(5)漏斗(10个);
(6)瓷坩埚(10个);
(7)粉碎机(1台)。

3.分析仪器
(1)电子天平(1台,精度0.0001g )及称量所必须的实验用品(如:镊子、玻璃器皿等);
(2)台秤(1台);
(3)微型蠕动泵(2个);
(4)便携式参数仪;
(5)原子吸收分光光度计(1台)。

五、 实验材料
所使用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

①甲基红指示剂(1g/L ):将0.1g 甲基红钠盐溶解在水中,稀释到100ml ;
②盐酸(1+1);
③二水合氯化钡溶液(100g/L ):将100g 二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2O )溶于约800ml 超纯水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L 。

储存于玻璃和聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定,该溶液1mL 可沉淀约40mg SO 2-4;
④硝酸银溶液(0.1mol/L ):将1.7g 硝酸银溶解于80mL 水中,加入0.1mL 浓硝酸,稀释至100mL ,储存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定;
⑤粒径不同的碳酸盐岩颗粒(200斤);
⑥无水碳酸钠(2盒)、硫酸锰(2盒)、硫酸铁(2盒);
⑦保鲜膜(2个)、一次性手套(2盒)、橡胶手套(1盒)、玻璃纤维膜(1盒)、15ml 离心
出水
管(100个);
⑧定量滤纸(2盒,0.45µm, 直径90mm,可根据需要选择直径适合的滤膜)
六、实验步骤
1.操作过程
(1)在实验室配置模拟酸性煤矿废水,水质指标如下表1所示:
表1 模拟酸性煤矿废水水质指标
水质指标Fe3+(mg/L) Mn2+(mg/L)SO42-(mg/L) pH
参数300 15 1600 2.5±0.2
(2)在粉碎机上将碳酸盐岩破碎成不同粒径的颗粒(4-6cm、3-5mm、5-8mm和8-10mm)。

(3)在Ⅰ区各组装置均装填粒径为4-6cm的碳酸盐岩颗粒,以避免前端使用小颗粒时,沉淀物很快将反应介质孔隙堵塞而影响反应介质的使用寿命。

在Ⅱ区分别装填三种不同粒径的碳酸盐岩颗粒:1#(3-5mm)、2#(5-8mm)、3#(8-10mm),以对比不同粒径的碳酸盐岩颗粒对处理效果的影响。

在装置的前面设有污水调节池,以保证装置进水水质均匀,在第二段反应装置前设有沉淀区。

(4)在装置(图1)的进水端,利用微型蠕动泵计量连续进水,流量控制在50mL/min。

(5)每天在各组装置的进水口(A)、Ⅰ段出水口(B),Ⅱ段出水口(C)分别取样,现场测试水样的易变参数(T,pH,EC,Eh,DO和HCO3-)。

(6)用0.22µm的醋酸纤维滤膜过滤淋出液,取10ml过滤液,加HNO3酸化至pH<2,于原子吸收分光光度计上测定Fe,Mn的含量。

(7)剩下的滤液用“重量法”(GB 11899一89)测量里面SO42-含量,具体方法如下:
①取50-100mL水样于烧杯中,加入2滴甲基红指示剂,用适量HCl调至显橙黄色(消除CO32-的干扰,以免生成BaCO3沉淀)。

②将装有样品的烧杯置于电炉上加热至沸(以驱赶溶液中CO2),约15分钟后在不断搅拌下缓慢加入BaCl2溶液,直到不再出现沉淀,再多加2mL,继续加热几分钟后取下,静置过夜以陈化沉淀。

③静置好的试液用定量滤纸过滤,沿滤纸边缘缓慢加入超纯水冲洗滤渣,直至滤液不再含Cl-(用AgNO3滴加检测)。

④将包有滤渣的滤纸折好放入瓷坩埚,置于马弗炉中阶段性升温培烧:350℃、450℃、550℃,直至800℃,分别保持约1小时。

⑤将坩埚中的白色固体(BaSO4)全部转移至电子天平上称重,根据以下公式算出滤液中SO42-含量。

硫酸根(SO42-)的含量m mg/L按下式进行计算:
m = (m1×411 .6 ×1000)/ v
式中:m1:从试料中沉淀出来的硫酸钡重量,g;
v:试料的体积, mL;
411 .6:BaSO4,质量换算为的SO42-因素。

2.空白实验和平行实验
空白实验,用去离子水代替试样,采用和(1.操作过程)相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并进行测试。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

平行实验,每批试样中,随机抽取样品做重复实验(抽取个数视情况而定),检查样品的重现性。

3.实验结果分析
(1)用PRB技术处理酸性矿山水的实验记录表,见表1。

表1 PRB处理酸性矿山水的实验记录表
实验时间:年月日实验地点:
(2)分析PRB技术处理酸性矿山水的实验记录表,简述AMD的水化学参数(如pH、EC、Eh等)随时间的变化特征及处理前后水体水化学特征的主要差异?
七、讨论
1.简述AMD(酸性矿山水)的主要处理技术及其优缺点?
2.AMD的水化学组成有什么特点(主要与天然未受污染的水体比较)?
3.AMD主要对环境有哪些影响?
4.用可渗透反应墙技术(PRB)处理AMD需注意什么问题?
5.用“重量法”测量水中SO42 -的浓度,需注意什么?。

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