气相色谱法测定水中亚微克升级氯乙烯单体
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Ｉ ｔ ｔ，１０ ０ ｎｉｅ ５ ０６ ｓｔ ｕ Ａ ａｔａｉ ｍ ｔｏ ｆｒ ｄｔ ｍｉａｏ ｏ ｔ ｃ ｑ ｎｉｔ ｅ ｈｄ ｔｅ ｅ ｎｔ ｎ ｒ ｅ ｕ ｔｖ ｅ ｏ ｈ ｅｒ ｉ ｆ ａ ａ ｕ ｔ ｖｎ ｌ ｏｉ ｍ ｎｍｅ ｉ ｗ ｔ ｉｐｅ ｎｅ． ｍｏｎ ｏ ｉｙ ｃｌｒ ｅ ｏ ｒ ａ ｒ ｒ ｅｔ ｆ ｈ ｄ ｏ ｎ ｅ ｓ ｓ ｄ Ａ ｉ ｒ ｇｓ ｂｂｌ ｔｒｕ ｈ ｅ ａｅ ｓｍｐ ｔ ｎ ｅｔ ｉ ｕｂｅ ｈｏ ｇ ｔ ｗ ｔ ａ ｌ ｏ ｎ ａ ｓ ｄ ｈ ｒ ｅ
净化程度， 发现了新的工作波长， 拓宽了色谱条件。 方法灵敏度达到００５ｇｋ ．０ｍ ／ｇ测定００ｍ ／ｇ的样 ．１ｇｋ 品， 平均回收率为９．％， ６３ 变异系数４７％（ ＝９。 ．４ ｎ ）
实验部分
（ 主要仪器与试剂 Ｗａｒ２１ 一） ｔｓ 型高效液相 ｅ ０ 色谱系统。 试剂（ 除注明外， 均为Ａ Ｒ级）吸附氧化铝 ：
气相色谱法测定水中亚微克／ 升级氯乙烯单体＊
韩洪军 刘灿生
（ 哈尔Hale Waihona Puke Baidu建筑工程学院， ００） １ ０６ ５
自从氯乙烯单体（Ｃ 被公认是一种致癌的有 Ｖ Ｍ） 毒物质以来， 世界各国对硬聚氯乙烯 Ｕ Ｖ ） Ｐ Ｃ制品中
残 留的 Ｖ Ｍ 进 行 了限制 ， 时 引起人 们对 监 测 与 Ｃ 同
ｍｎ ， 定量测定解吸的 Ｖ Ｍ 浓度 （ ） ｉ）然后 Ｃ 图２ 。
因惰性气体连续通入水中，Ｃ Ｖ Ｍ不断地在水相
和气相 中进行分 配 ， 并被气 相带走 进入 梯度浓 缩器
（ 装有２０ｍ高只允许惰性气体和水气通过， ０ｍ 能截留 吸附Ｖ Ｍ的硅胶吸附剂（ ， Ｃ ３ ） 从而使水相的Ｖ Ｍ浓 Ｃ
度逐渐 减少 ， 浓缩器 中的 Ｖ Ｍ 浓度逐渐增加 。 Ｃ
根据梯度浓缩器的工作原理， 试验中向已知
为了验证本方法的精密度， 取不同浓度的Ｖ Ｍ Ｃ 水样进行测定， 计算标准偏差及变异系数， 结果列于 表１说明该法测定水样中Ｖ Ｍ的精密度较好， ， Ｃ 变异 系数均在１ 以下。 ０ 结 论
ｔ ｎｆｒ ｖ ｙ ｃｌｒ ｅ ｔｅ ｓ ａｅ ｈ ｖｎ ｌ ｒ ｓｅ ｔｅ ｌ ｏｉ ｔ ｈ ｇ ｐ ｓ．Ｔ ｅ ｙ ａ ｈ ｉ ｎ ｈ ｄ ｏ ａ ｈ ｉ ｃｌ ｉ ｉｃｎｅｔ ｔ ａｄ ｅｔ ｃ ｉａ ａ ｚｄ ｇｓ ｈ ｒ ｅ ｏｃｎｒ ｅ ｎ ｔｅ ｒ ｔ ｎ ｌ ｅ ｂ ａ ｏ ｄ ｓ ａ ｄ ｈ ｘ ａ ｓ ｙ ｙ ｃｒｍａ ｇａ ｌ Ｔ ｅ ｎ ｍ ｄｔ ｔｂ ｌ ｔ ｈｏ ｔ ｒｐｙ ｏ ． ｈ ｍｉｍｕ ｉ ｅｃ ｌ ｉ ｅ ａ ｅ ｍｉ ｉ ｓ
样品瓶，０ｍ 带硅橡胶垫和金属螺旋密封帽的玻璃 ２０ ｌ
瓶 ； 瓶，ｍ 带硅橡胶 垫的玻 璃瓶 ； 配样 ５ｌ 化学试剂 （ 分 析纯 ）氯 乙烯 （Ｃ 纯度９ ％以上 。 ， Ｖ Ｍ） ９
试验方法
国外介 绍了一 种测 定水 中 ｇＬ级挥 发性 有机 ／ 物 的分析 方法（， 们在此 基础上 自制 了一种 梯度 ２我 ） 浓 缩器 （ １。 的工作原理 是 ： 图 ）它 当惰性 气体 通入水 中时 ， 由于可挥 发性 Ｖ Ｍ 在 气 相和 液 相 的浓度 不 Ｃ 同，Ｃ 将 在两相 中进 行传递 ， 时 Ｖ Ｍ 在水相 ＶＭ 平衡 Ｃ 和气相的浓度之间存在着下列关系 ：
Ｖ Ｍ 浓度 的 样品瓶 中通入 不 同时 间的 氮气 （０ ｌ Ｃ ２ｍ／
Ｖ Ｍ在浓缩器中被吸附后， Ｃ 需加热１０ ５℃解 吸（。 ３用氮气（０ｌ ｉ 反吹进行气相色谱分析， ） ２ｍ／ ｎ ｍ ） 试 验中采用不同的反吹时间（ ） 图３。
Ｖ Ｍ 的沸点 较低 ， 一种 易挥 发 的物质 ， 吸 Ｃ 是 解
采用气相色谱法测定由Ｕ Ｖ Ｐ Ｃ给水管扩散进入 水中亚微克／ 升级的Ｖ Ｍ含量， Ｃ 是在参考国外测定 水中可挥发性有机物的方法进行了大量试验的基础
００ ／ ． ．５ｇＬ
高效液相色谱法测定鸡组织中克球酚残留量
庞国芳 曹彦忠 范春林
（ 秦皇岛 进出口商品 检验 ０６０） 局 ６ ２ ０ 克球 酚 （ ，－ 氯－，－ 甲基－－ 啶酚 ） 一 ３５ 二 ２６二 ４ 吡 是
２ｉ ｍｎ后， 已基本上使吸附的Ｖ Ｍ全部解吸完全， Ｃ
Ｖ Ｍ 的峰高 不再变化。 Ｃ 试验 中确定解 吸时间为３ ｉ。 ｍｎ
上提出的， 实验中改进了测定方法， 制作了梯度浓缩 器。 经过试验， 该法的精密度较高， 最低检出限为
００ ／ 。 ．５ｇ Ｌ 表１ 测定方法的精密度
气相色谱检测限也称灵敏度， 使用梯度浓缩器 时， Ｃ 以Ｖ Ｍ最低检出浓度来表示测定方法的灵敏
（ 中性 ，０ ７－ ２０ ； 离 子 交 换 树 酯 （ Ｏ Ｘ，－ ３ 目） 阴 Ｄ ＷＥ １
种防治家禽球虫病的饲料添加剂。 世界各国对其在 鸡组织中的残留限量均有严格规定（。 １关于它的残 ） 留量的分析有重氮甲烷（３ ２）丙酸酐（衍生化气相色 ， ４ ） 谱法和不进行衍生化而直接测定的液相色谱法（ ５ ）
后者提取 净化效 果欠佳 ， 定低 含量时基线不 稳定 ， 测 有 杂峰干扰定量。 本文改进 了样 品提取方法 ， 高了 提
式中，１平衡时，Ｃ Ｃ： Ｖ Ｍ在气相中的浓度（ｇＬ ； ｍ ／）Ｃ： ２ 平衡时 ，Ｃ Ｖ Ｍ在水相中的浓度（ｇＬ ； ｃ 分配系 ｍ ／）Ｋ ：
数。
通入３ ０ ｉ氮气时， －１ｍｎ 可得到定量的Ｖ Ｍ回收 Ｃ 率。 小于３ ｉ 由于样品中Ｖ Ｍ没有吹洗完全， ｍｎ时， Ｃ
Ｖ Ｍ 的峰高处在上升阶段 。 Ｃ 大于 １ｍｎ时 ， ０ｉ 由于大 量 吹洗气体的通过 ， 使浓缩器吸 附的 Ｖ Ｍ 被通过 的吹 Ｃ 洗氮气携走 ，Ｃ 的峰高值 降低 。 ＶＭ 试验中确定 吸附时 间为５ ｉ ｍｎ 。
Ｕ Ｖ 接触的水质中Ｖ Ｍ含量产生兴趣 ） ＰＣ Ｃ 为了推广Ｕ Ｖ ＰＣ给水管的应用， 研究Ｕ Ｖ Ｐ Ｃ给水 管的可靠性， 有必要研究测定水中Ｖ Ｍ含量的方 Ｃ
法， 以便在很低的浓度下有可能检 出这 种物 质。
主要仪器与试剂 Ｓ－ ＣＴ型气相色谱仪， 配带氢火焰鉴定器； 色谱－
质谱联用仪 ，ｉ ｉ ｎ Ｔ ６０梯 度浓缩 器 ， Ｆ ｎ ａ Ｍ ４０ ； ｎｇ Ａ 自制 。
定Ｎ＝ｌｍ Ｓ： ｍ ； 检量线斜率（ｍ ｍ
＝ ３ｍ ８ｍ Ｌ 。 ／ｇ
Ｌ ｇ， ／ ）经测定Ｓ
计算得Ｖ Ｍ在气相色谱仪上的最小检出量为 Ｃ
５ｇ最 低检 出限００ ／ 。 ｎ， ．５ｇＬ
ｂ Ｇ ｓ ｏ ａ ｇ ｐｙ Ｓｂ ／ Ｌｖｌ Ｈｎ ｕ ｙ Ｃ ｒ ｔ ｒ ｈ ａ ｕ－ｇ ｅ Ｈｎ ｇ ｎ ａ ｈ ｍ ｏａ ｔ ｅ ａ ｏｊ ａ Ｌ Ｃ ｓｎ，Ｈｒｎ ｈ ｃ ｒａ Ｃ ｉｇｅ ｉ ｎ ｕ ｈｇ ａ ｉＡｃ ｈ ｄ ａ ｅ ｎ ｂ ｒ ｕ ｉ ｌ ｒｇ ｉｅｎ ｎ
度：
参考文献 ［ 刘灿生、 １ ］ 韩洪军， 滨建 哈尔 工学院学刊，， ８１９） ３１ （ ０． ６ ９
［ ］ ． ．Ｌｃｅ ｄｒ ，Ｊ ２ Ｊ Ｊ ｉ ｎ ｅｙ ．Ａｍｅ．Ｗ ａ ｒ ｏｋ Ａ ｓｃ ，６ ， ｈ ｒ ｔ Ｗ ｒｓ ｏ． ６ ｅ ｓ ７ ９ １８ ） ３ （９ ２ ．
式中，： Ｄ 最低检出浓度（ ／）Ｎ： ｇＬ； 噪音（ｍ ， ｍ ）经测
［ 刘灿生、 ３ ］ 韩洪军， 给水排水，， （ ９） 中国 ２１ １ ０． ８９
（ 稿 日期 ：９１ 月１ 日， 回日期 ：２ ４ 收 １９年５ ３ 修 １月２ 日） Ｄ ｔ ｍｎ ｔ ｎ Ｖｎ ｌ ｌ ｉ Ｍｏｏ ｒ Ｗａｅ ｅ ｒ ｉａｉ ｏ ｉｙ Ｃ ｏ ｄ ｅ ｏ ｆ ｈ ｒ ｅ ｎｍｅ ｉ ｎ ｔ ｒ
净化程度， 发现了新的工作波长， 拓宽了色谱条件。 方法灵敏度达到００５ｇｋ ．０ｍ ／ｇ测定００ｍ ／ｇ的样 ．１ｇｋ 品， 平均回收率为９．％， ６３ 变异系数４７％（ ＝９。 ．４ ｎ ）
实验部分
（ 主要仪器与试剂 Ｗａｒ２１ 一） ｔｓ 型高效液相 ｅ ０ 色谱系统。 试剂（ 除注明外， 均为Ａ Ｒ级）吸附氧化铝 ：
气相色谱法测定水中亚微克／ 升级氯乙烯单体＊
韩洪军 刘灿生
（ 哈尔Hale Waihona Puke Baidu建筑工程学院， ００） １ ０６ ５
自从氯乙烯单体（Ｃ 被公认是一种致癌的有 Ｖ Ｍ） 毒物质以来， 世界各国对硬聚氯乙烯 Ｕ Ｖ ） Ｐ Ｃ制品中
残 留的 Ｖ Ｍ 进 行 了限制 ， 时 引起人 们对 监 测 与 Ｃ 同
ｍｎ ， 定量测定解吸的 Ｖ Ｍ 浓度 （ ） ｉ）然后 Ｃ 图２ 。
因惰性气体连续通入水中，Ｃ Ｖ Ｍ不断地在水相
和气相 中进行分 配 ， 并被气 相带走 进入 梯度浓 缩器
（ 装有２０ｍ高只允许惰性气体和水气通过， ０ｍ 能截留 吸附Ｖ Ｍ的硅胶吸附剂（ ， Ｃ ３ ） 从而使水相的Ｖ Ｍ浓 Ｃ
度逐渐 减少 ， 浓缩器 中的 Ｖ Ｍ 浓度逐渐增加 。 Ｃ
根据梯度浓缩器的工作原理， 试验中向已知
为了验证本方法的精密度， 取不同浓度的Ｖ Ｍ Ｃ 水样进行测定， 计算标准偏差及变异系数， 结果列于 表１说明该法测定水样中Ｖ Ｍ的精密度较好， ， Ｃ 变异 系数均在１ 以下。 ０ 结 论
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样品瓶，０ｍ 带硅橡胶垫和金属螺旋密封帽的玻璃 ２０ ｌ
瓶 ； 瓶，ｍ 带硅橡胶 垫的玻 璃瓶 ； 配样 ５ｌ 化学试剂 （ 分 析纯 ）氯 乙烯 （Ｃ 纯度９ ％以上 。 ， Ｖ Ｍ） ９
试验方法
国外介 绍了一 种测 定水 中 ｇＬ级挥 发性 有机 ／ 物 的分析 方法（， 们在此 基础上 自制 了一种 梯度 ２我 ） 浓 缩器 （ １。 的工作原理 是 ： 图 ）它 当惰性 气体 通入水 中时 ， 由于可挥 发性 Ｖ Ｍ 在 气 相和 液 相 的浓度 不 Ｃ 同，Ｃ 将 在两相 中进 行传递 ， 时 Ｖ Ｍ 在水相 ＶＭ 平衡 Ｃ 和气相的浓度之间存在着下列关系 ：
Ｖ Ｍ 浓度 的 样品瓶 中通入 不 同时 间的 氮气 （０ ｌ Ｃ ２ｍ／
Ｖ Ｍ在浓缩器中被吸附后， Ｃ 需加热１０ ５℃解 吸（。 ３用氮气（０ｌ ｉ 反吹进行气相色谱分析， ） ２ｍ／ ｎ ｍ ） 试 验中采用不同的反吹时间（ ） 图３。
Ｖ Ｍ 的沸点 较低 ， 一种 易挥 发 的物质 ， 吸 Ｃ 是 解
采用气相色谱法测定由Ｕ Ｖ Ｐ Ｃ给水管扩散进入 水中亚微克／ 升级的Ｖ Ｍ含量， Ｃ 是在参考国外测定 水中可挥发性有机物的方法进行了大量试验的基础
００ ／ ． ．５ｇＬ
高效液相色谱法测定鸡组织中克球酚残留量
庞国芳 曹彦忠 范春林
（ 秦皇岛 进出口商品 检验 ０６０） 局 ６ ２ ０ 克球 酚 （ ，－ 氯－，－ 甲基－－ 啶酚 ） 一 ３５ 二 ２６二 ４ 吡 是
２ｉ ｍｎ后， 已基本上使吸附的Ｖ Ｍ全部解吸完全， Ｃ
Ｖ Ｍ 的峰高 不再变化。 Ｃ 试验 中确定解 吸时间为３ ｉ。 ｍｎ
上提出的， 实验中改进了测定方法， 制作了梯度浓缩 器。 经过试验， 该法的精密度较高， 最低检出限为
００ ／ 。 ．５ｇ Ｌ 表１ 测定方法的精密度
气相色谱检测限也称灵敏度， 使用梯度浓缩器 时， Ｃ 以Ｖ Ｍ最低检出浓度来表示测定方法的灵敏
（ 中性 ，０ ７－ ２０ ； 离 子 交 换 树 酯 （ Ｏ Ｘ，－ ３ 目） 阴 Ｄ ＷＥ １
种防治家禽球虫病的饲料添加剂。 世界各国对其在 鸡组织中的残留限量均有严格规定（。 １关于它的残 ） 留量的分析有重氮甲烷（３ ２）丙酸酐（衍生化气相色 ， ４ ） 谱法和不进行衍生化而直接测定的液相色谱法（ ５ ）
后者提取 净化效 果欠佳 ， 定低 含量时基线不 稳定 ， 测 有 杂峰干扰定量。 本文改进 了样 品提取方法 ， 高了 提
式中，１平衡时，Ｃ Ｃ： Ｖ Ｍ在气相中的浓度（ｇＬ ； ｍ ／）Ｃ： ２ 平衡时 ，Ｃ Ｖ Ｍ在水相中的浓度（ｇＬ ； ｃ 分配系 ｍ ／）Ｋ ：
数。
通入３ ０ ｉ氮气时， －１ｍｎ 可得到定量的Ｖ Ｍ回收 Ｃ 率。 小于３ ｉ 由于样品中Ｖ Ｍ没有吹洗完全， ｍｎ时， Ｃ
Ｖ Ｍ 的峰高处在上升阶段 。 Ｃ 大于 １ｍｎ时 ， ０ｉ 由于大 量 吹洗气体的通过 ， 使浓缩器吸 附的 Ｖ Ｍ 被通过 的吹 Ｃ 洗氮气携走 ，Ｃ 的峰高值 降低 。 ＶＭ 试验中确定 吸附时 间为５ ｉ ｍｎ 。
Ｕ Ｖ 接触的水质中Ｖ Ｍ含量产生兴趣 ） ＰＣ Ｃ 为了推广Ｕ Ｖ ＰＣ给水管的应用， 研究Ｕ Ｖ Ｐ Ｃ给水 管的可靠性， 有必要研究测定水中Ｖ Ｍ含量的方 Ｃ
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主要仪器与试剂 Ｓ－ ＣＴ型气相色谱仪， 配带氢火焰鉴定器； 色谱－
质谱联用仪 ，ｉ ｉ ｎ Ｔ ６０梯 度浓缩 器 ， Ｆ ｎ ａ Ｍ ４０ ； ｎｇ Ａ 自制 。
定Ｎ＝ｌｍ Ｓ： ｍ ； 检量线斜率（ｍ ｍ
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计算得Ｖ Ｍ在气相色谱仪上的最小检出量为 Ｃ
５ｇ最 低检 出限００ ／ 。 ｎ， ．５ｇＬ
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度：
参考文献 ［ 刘灿生、 １ ］ 韩洪军， 滨建 哈尔 工学院学刊，， ８１９） ３１ （ ０． ６ ９
［ ］ ． ．Ｌｃｅ ｄｒ ，Ｊ ２ Ｊ Ｊ ｉ ｎ ｅｙ ．Ａｍｅ．Ｗ ａ ｒ ｏｋ Ａ ｓｃ ，６ ， ｈ ｒ ｔ Ｗ ｒｓ ｏ． ６ ｅ ｓ ７ ９ １８ ） ３ （９ ２ ．
式中，： Ｄ 最低检出浓度（ ／）Ｎ： ｇＬ； 噪音（ｍ ， ｍ ）经测
［ 刘灿生、 ３ ］ 韩洪军， 给水排水，， （ ９） 中国 ２１ １ ０． ８９
（ 稿 日期 ：９１ 月１ 日， 回日期 ：２ ４ 收 １９年５ ３ 修 １月２ 日） Ｄ ｔ ｍｎ ｔ ｎ Ｖｎ ｌ ｌ ｉ Ｍｏｏ ｒ Ｗａｅ ｅ ｒ ｉａｉ ｏ ｉｙ Ｃ ｏ ｄ ｅ ｏ ｆ ｈ ｒ ｅ ｎｍｅ ｉ ｎ ｔ ｒ