蓝宝石长晶方法比对(HEM-KY)

HEM&KY长晶方法比对1.简述表

2.工艺分析

热交换法（HEM）

1970年，美国的Schmid和Viechnicki发明了一种新的单晶生长方法，称为Gradient Furnace Technique，1974年将该方法正式命名为热交换法(HEM)。热交换法的基本原理是利用热交换器带走热量，使生长炉内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，通过控制热交换器内气体流量及加热功率的大小来控制温场，从而实现晶体的生长，其实质是熔体在坩埚内的直接凝固。

将装有原料的坩埚放在热交换器中心，籽晶置于坩埚底部中心处并固定于热交换器一端，加热坩埚内的原料至完全熔化，由于氦气流过热交换器冷却，籽晶并不熔化。待温场稳定后，逐渐加大氦气流量，从熔体中带走的热量随之加剧，使熔体延籽晶逐渐凝固并长大，同时逐渐降低加热温度，直至整个坩埚内的熔体全部凝固。Schmid认为，对于热交换法，生长过程中应严格控制降温的速率，其值要小于15K/h，而当炉内环境温度接近熔点(Tm)＋5K时，降温速率最好控制在5K/h以下，否则，单晶体内极易产生气泡，而且晶体内的位错密度也会迅速增加[28]。由此可见，愈小的降温速率愈有助于获得良好的晶体。

利弊分析：

热交换法的主要优势在于：固液界面位于坩锅内，坩埚不做任何移动，受外力作用干扰少；通过改变坩锅形状可以改变晶体生长的形状，减少对流的影响，因此该工艺较适于制造大尺寸的蓝宝石单晶。

缺点：

氦气问题：氦气冷却，需要建氦气站、氦气循环系统，成本高，密封难；湍流引起缺陷；同时非真空生长容易引入微气泡。

HEM法籽晶置于坩埚底部，晶体生长过程晶体生长率以及生长界面的位置不能直接观察或测量问题，是个靠测温度模拟的过程，温度变化是无法真正反应晶体生长率和界面的位置，十分容易生长过快引起大量的缺陷，所以对电压的稳定是苛刻。所以HEM的晶体的云层和微散点较难于很好的控制。

单晶性问题：HEM法籽晶在底部以及晶体和坩埚壁接触，会产生应力或寄生成核，容易多晶，单晶性一定不好。而单晶性是衬底级蓝宝石的第一关键参数。材料纯度问题：HEM采用钼坩锅，石墨发热体，石墨保温系统；存在污染污染源有三个，钼、碳、碳化钼。由于钼坩锅的特性，以及钼在蓝宝石熔液中的分凝系数问题，该方法长出的晶体会发蓝，蓝宝石材料中钼含量偏高。使用石墨发热体和石墨保温材料，必然会使得材料中的碳含量偏高，晶体发黑发红。碳会影响电光效率，同时会加快衰减。

泡生法（KY）

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长的一种方法。该方法在使用初期仅用于生长卤化物、氢氧化物和碳酸盐等低温晶体，至20世纪六七十年代，前苏联的Mosatov对此方法进行了改进，并首次采用泡生法生长了直径达100mm的蓝宝石单晶。

泡生法和提拉法在生长环境、工艺上具有相似性，因此人们常常将两者进行比较。从工艺上看，提拉法生长过程包括引晶、放肩、等径和收肩等阶段，并且上述阶段均需不断的提拉来完成；泡生法的晶体生长和退火过程都是在坩锅中进行的，晶体并不提拉出坩锅，仿佛蓝宝石晶体是从熔体中生长的；从原理上看，提拉法生长单晶是通过降低加热功率，即降低由熔体传至固液界面的能量QL的方式来实现晶体直径的增长；而泡生法则是在保持晶体生长速度和加热功率不变的条件下，可以通过增加单位时间内晶体所耗散的能量QS，即热损耗来实现晶体直径的增加；此外，提拉法适合制备长度与直径比大的晶体，而泡生法由于晶体并不从坩锅中提拉出来，因此适合制备直径与长度比大的晶体。

主要特点：

(1)通过热交换器控制的冷心放肩，保证了大尺寸晶体生长，整个结晶过程晶向遗传特性良好，晶体品质优良；

(2)通过高精度的加热控制配合微量提拉和旋转，使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，缺陷可能萌生的几率较其它方法明显降低；

(3)由于只是微量提拉和旋转，减少了温场扰动，使温场更均匀，从而保证了晶体生长的成品率；

(4)在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。可以精确控制它的冷却速度，减少热应力；

(5)晶体在自由液面生长，不受坩埚的强制作用，可降低晶体的应力；

(6)选用水作为热交换器内的工作流体，晶体可以实现原位退火，相对于利用氦气作冷却剂的热交换法，可以有效降低生产成本，缩短生长周期。