水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告

2015-12-21 其他培训.

水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告

检验依据：HJ 484-2009

1 •仪器参数：

仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计

仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）

2.操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3.试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线：

标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,

加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1氰化钾标准系列

图1氰化钾标准曲线

5.方法检出限

在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。

表2方法检出限

6.精密度

方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD直，结果见表3所示。

表3方法精密度

由实验数据表明，本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定

依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。

表4空白及样品的测定值

8.准确度（加标回收）

分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（p =mL ,,，使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。

表5回收率

样品中的含取样量（ml）试样中的含添加量（ug）测定值（ug）回收率（% 平均回收率

由实验数据表明，本方法测定的回收率在 ％%乙间，说明本实验准确度良好。

9. 是否对方法偏离

否。

10结论：

生活饮用水氰化物的测定符合 HJ 484-2009的要求。

量

（mg/L ） 量

（ug ）

（%