催化光度法测定城市污泥中微量锰

文章编号:1000-7571(2005)04-0071-02
催化光度法测定城市污泥中微量锰
肖和莲
(深圳市水务(集团)有限公司水质监测中心,广东深圳　518055)
摘　要:研究了在氨三乙酸(N TA )存在下,痕量锰Χ在HAc -NaAc 介质中对高碘酸钾氧化亮绿SF 的褪色反应有强的催化作用,催化程度与锰Χ量在一定范围内线性相关,据此建立了新的测定痕量锰Χ分光光度法。

结果表明,反应体系的最大吸收波长为650nm ,方法检出限为01060μg/L ,Mn Χ量在0～01006mg/L 范围内符合比尔定律。

本法用于测定城市污泥中微量锰,获得满意结果。

关键词:城市污泥;锰;催化光度法;亮绿SF
中图分类号:O657132 文献标识码:B
收稿日期:2005-01-19
城市污泥是污水处理厂排放的固体废弃物。

近年来,随着污水处理厂的兴建,大量污泥的处理处置问题已越来越引起人们的重视。

目前污泥处置的主要方法有填埋、焚烧和土地利用等方式,其中土地利用最具发展前景。

城市污泥往往含有大量的重金属,在土地利用过程中容易对土壤、地下水和动植物造成污染,因此对城市污泥中的锰Χ必须加以准确测定。

目前锰Χ的光度法测定中,催化光度法测定锰Χ已有报道[1-5]。

本文利用氨三乙酸(N TA )为活化剂,痕量锰Χ催化高碘酸钾氧化亮绿SF 的褪色反应,建立了测定锰Χ的新分光光度法。

方法检出限为01060μg/L ,用于测定城市污泥样品中微量锰,获得满意结果。

1　实验部分
111　主要仪器和试剂
751型分光光度计(上海第三分析仪器厂);CS 2501超级数显恒温器(重庆四达实验仪器厂);p HS 23C 型酸度计(上海第二分析仪器厂)。

Mn Χ标准储备溶液:11000g/L ,用时逐级稀
释至015μg/mL 的标准工作溶液;亮绿SF 溶液:215×10-4mol/L ;KIO 4溶液:2g/L ;HAc -NaAc
缓冲溶液:p H 515;N TA 溶液:510×10-3mol/L ;ED TA 溶液:011mol/L 。

实验用水为去离子水。

112　实验方法
准确移取一定量的Mn Χ标准工作溶液于50mL 容量瓶中,依次加入410mL 亮绿SF 溶液,410mL HAc -NaAc 缓冲溶液,810mL KIO 4溶
液,215mL N TA 溶液,用水稀至45mL ,摇匀。

然后放入70℃恒温水浴中加热6min ,加入011mL ED TA 溶液,取下用流水迅速冷却,定容。

于650nm 处,用1cm 比色皿,以水作参比,分别测
定试剂空白吸光度A 0和催化体系吸光度A c ,并计算log (A 0/A c )。

2　结果与讨论
211　吸收光谱
图1表明,有色溶液的最大吸收波长位于650nm 处,Mn Χ能催化KIO 4氧化亮绿SF 褪色
反应,且随着Mn Χ量的增加褪色作用加剧。

本法选择650nm 作为测定波长。

212　酸度的影响
结果表明,催化反应的酸度为p H 415～615,log (A 0/A c )最大且稳定,HAc -NaAc 缓冲溶液(p H 515)的适宜用量范围为315～515mL 。

本法选用410mL 缓冲溶液来控制溶液酸度。

213　试剂用量
结果表明,当活化剂N TA 溶液、亮绿SF 溶液和KIO 4溶液的用量分别为210～310mL ,310
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～510mL 和610～1010mL 时,log (A 0/A c )最大且稳定。

本法选215mL N TA 溶液,410mL 亮绿SF 溶液和810mL KIO 4溶液。

图1　吸收曲线
Fig 11　Absorption curves
11试剂空白(水为参比);211+215μg/L Mn Χ(试剂
为参比);311+510μg/L Mn Χ(试剂为参比)。

214　温度的影响
结果表明,催化反应在温度低于30℃几乎不发生;在60～80℃范围内ΔA 最大且稳定;温度
高于80℃ΔA 开始下降。

本法选在70℃的水浴中进行。

215　加热时间及稳定性
结果表明,在70℃水浴加热4～8min 时,log (A 0/A c )最大且稳定。

本文选用70℃水浴加热6min 。

用流水冷却终止反应后,于室温下log (A 0/A c )至少保持3h 基本不变。

216　工作曲线及灵敏度
结果表明,Mn Χ的质量浓度在0～01006mg/L 范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为log (A 0/A c )=7914C Mn (mg/L )-010384,
相关系数r =019993,进行11次空白试验,按3σ/S 计算方法得出检出限为01060μg/L 。

217　共存离子的影响
当相对误差≤±5%,测定50mL 溶液中012μg Mn Χ,共存离子允许量(mg ):柠檬酸,ED TA (4);Al 3+,Zn 2+,Pb 2+,Co 2+,Cu 2+,Cd 2+,F -(1);Ca 2+,Mg 2+,Ni 2+,Fe 2+(013);Ag +,Fe 3+(0105);
Cr 3+,Ba 2+(0101)。

大量的Na +,K +,NH +4,SO 2-4,
NO -3,F -和Cl -不干扰测定;当共存离子超过允许
量时,采用柠檬酸和EDT A 来消除其影响。

3　样品分析
准确称取015～110g 经通风处风干的污泥粉样,在马弗炉中灼烧215h ,取出冷却。

加入5mL 硫酸,3mL 硝酸,在电热板上微热溶解,冷却后用NaOH 溶液中和至接近pH 4,定容至100mL 。

分取适量溶液,加入少量氟化钠,以下按实验方法进行测定。

3个试样6次测得结果的平均值均与AAS 法测定结果十分吻合,相对标准偏差小于5%。

参考文献:
[1]刘佳铭,蔡文联,叶彩华,等.催化褪色光度法测定痕
量锰[J ]1分析化学,2003,31(2):250-2521[2]杨秀英,冯尚彩.催化动力学光度法测定茶叶中的痕
量锰[J ]1光谱实验室,2002,19(2):282-2841[3]孙登明,阮大文.萃取催化光度法测定痕量锰及其反
应机理[J ]1分析化学,1998,26(12):1485-14891[4]夏畅斌,何湘柱.煤矸石中微量锰的催化光度法测定
[J ]1光谱学与光谱分析,2001,21(1):90-911[5]王　春.催化动力学光度法测定水中微量锰[J ]1分析
化学,1998,26(10):1286-12881
Determination of trace manganese in municipal sludge by catalytic spectrophotometry
XIAO He 2lian
(Water Quality Monitoring Center ,Shenzhen Water Su pply (Group ),Co 1,Ltd 1,Shenzhen 518055,China )
Abstract :In a weak acid medium (HAc -NaAc buffer solution ),trace manganese catalyzes fading reaction of light green SF oxidized by potassium periodate in the presence of nitrilotriacetic acid ,and its fading extent is linear with the concentration of Mn Χ1Based on this ,a new catalytic spectrophotometric method for deter 2mining trace Mn Χis developed.The results show that the maximum absorption wavelength of the complex is at 650nm and the detection limit of the method is 01060μg/L for Mn Χ1Beer ’s law is obeyed for Mn Χin the range of 0～01006mg/L 1The method has been applied to the determination of trace manganese in municipal sludge with satisfactory results 1
K ey w ords :municipal sludge ;manganese ;catalytic spectrophotometry ;light green SF
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