重量分析法实验

基础化学实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/L 待沉淀下沉后，在上层清液中加入1 1mol/L 仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全， H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（ 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热， ），置于水浴或沙浴上加热 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 洗涤液（洗涤液用2 液倾注在滤纸上，再以稀H 液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL 1mol/L 稀释至200mL配成）洗涤沉淀3 200mL配成 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 10mL
重量分析法测定钡盐中的钡含量
干燥恒重法
云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹
基础化学实验
一、实验目的
1.掌握测定BaCl 中钡的含量的原理和方法。 1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 掌握测定 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒 掌握晶形沉淀的制备 重的基本操作技术。 重的基本操作技术。
1.瓷坩埚的准备: 1.瓷坩埚的准备: 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 800 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟， 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟，取出稍 30 分钟 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟 分钟， 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟， 15 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重， 同样操作， 恒重是指两次灼烧后， 同样操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 0.2 之间
基础化学实验
为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀， 为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在 酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂， 酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相 对过饱和度，沉淀完成后还需陈化； 对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完 全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉 沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤； 淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产 生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失， 选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO 的溶解损失， 在灼烧时可被分解除掉。 H2SO4在灼烧时可被分解除掉。
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Thank you
基和仪器
(1)试剂 (1)试剂 H2SO4 (0.5mol/L) HCl(2mol/L) AgNO3(0.1mol/L) A.R） BaCl2·2H2O（A.R） (2)仪器 (2)仪器 瓷坩埚: 瓷坩埚: 20mL; 淀帚(1把 淀帚(1把) (1 马弗炉
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四、实验步骤
基础化学实验
重量分析法实 验操作视频 验操作视频
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七、参考文献
1.陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广 1.陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广 陈焕光 [M]. 州：中山大学出版社,1998.165-169. 中山大学出版社,1998.165,1998.165 2.北京大学化学系分析化学教学组. 2.北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学 北京大学化学系分析化学教学组 实验[M]. 北京:北京大学出版社, 1998.197实验[M]. 北京:北京大学出版社, 1998.197-199.
基础化学实验
一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。 一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。 坩埚和沉淀进行恒重操作时， 坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的 冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中， 冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要 保持各种操作的一致性。 保持各种操作的一致性。
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六、思考题
1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴 1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴 为什么要在稀热HCl 加入太多有何影响？ 加入沉淀剂沉淀BaSO HCl加入太多有何影响 加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？为什 么要在热溶液中沉淀BaSO 但要在冷却后过滤？ 么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形 沉淀为何要陈化？ 沉淀为何要陈化？ 2.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时， 2.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液 什么叫倾泻法过滤 或水都要少量多次？ 或水都要少量多次？ 3.什么叫灼烧至恒重？ 3.什么叫灼烧至恒重？ 什么叫灼烧至恒重
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二、 实验原理
称取一定量的BaCl 以水溶解，加稀HCl 称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下， 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢 地加入稀、热的H 反应， 地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉 淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、 沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、 灼烧后， 形式称量。可求出BaCl 灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡 的含量。 的含量。
在马弗炉中进行。 在马弗炉中进行。
[3]
反应式如下： 反应式如下： BaSO4+4C=BaS+4CO↑; BaSO4+4CO=BaS+4CO2↑
[4]
中，在经干燥、炭化、灰化后在800—850℃马弗炉中灼烧至恒重。这时“沉淀 在经干燥、炭化、灰化后在800—850℃马弗炉中灼烧至恒重。这时“ 800 马弗炉中灼烧至恒重 +坩埚”重量为W1。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量W2 坩埚”重量为W 然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量W 即可得出BaSO 沉淀重量。 。由差减法（W1-W2）即可得出BaSO4沉淀重量。 由差减法（
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然后，将沉淀小心转移至滤纸上， 然后，将沉淀小心转移至滤纸上，用淀帚由上至下擦 拭烧杯内壁，并用一小片滤纸擦净杯壁（ 拭烧杯内壁，并用一小片滤纸擦净杯壁（该滤纸片是在 折叠滤纸时撕下的小片），将此滤纸片放在漏斗内的滤 折叠滤纸时撕下的小片），将此滤纸片放在漏斗内的滤 ）， 纸上，再用水洗涤沉淀至无Cl 为止（ 纸上，再用水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查 ，检查方法是：用10mL离心管收集2mL滤液，加AgNO3两 检查方法是： 10mL离心管收集2mL滤液， 离心管收集2mL滤液 滴，直到不显浑浊为止）。将沉淀和滤纸置于已恒重的 直到不显浑浊为止）。将沉淀和滤纸置于已恒重的 ）。 800瓷坩埚中，经干燥、炭化、 瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化后[2]，在800-850℃[3]
[5]
称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时， 称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应
通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。 通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。
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五、注意事项： 注意事项：
干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器， 干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留 一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量， 一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在 干燥器中自然冷却至室温后方可进行。 干燥器中自然冷却至室温后方可进行。
[4][5] 下灼烧至恒重[4][5]。
基础化学实验
重量分析法中的操作： 重量分析法中的操作：：
图: 倾泻法过滤操作和倾斜静置
图: 滤纸的折叠和安放
图: 沉淀转移操作 图: 在滤纸上洗涤沉淀 基础化学实验
图: 干燥器的作用
注释： 注释：
[1] [2]
一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件，要求学生做两份或三份。 一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件，要求学生做两份或三份。 沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程，应在煤气灯上或电炉上进行， 沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程，应在煤气灯上或电炉上进行，不能 灼烧BaSO 沉淀的温度不能超过900℃ 否则， 900℃， 将与炭作用而被还原， 灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原， 沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚 沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。
基础化学实验
0.42．试样分析： 准确称取0.4-0.6g BaCl2⋅2H2O试样两 试样分析： 准确称取0.4 分别置于两个250mL烧杯中，加水约70mL 250mL烧杯中 70mL， 份[1]，分别置于两个250mL烧杯中，加水约70mL，2-3mL 2mol⋅L-1 HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶解，但勿使 2mol⋅ HCl，盖上表皿，加热至近沸，溶解， 试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取4mL 1mol⋅ 试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取4mL 1mol⋅L-1 溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至30mL 30mL， H2SO4溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至30mL，加热 至近沸。然后将近沸的两份H 至近沸。然后将近沸的两份H2SO4溶液用小滴管逐滴地 分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动， 分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动， 直至两份分别全部加入为止。 直至两份分别全部加入为止。