HPLC法测定半夏糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
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关键词 半夏糖浆，盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱，高效液相色谱 中图分类号：Ｒ９２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６５６８７（２０１９）０５００１７０５
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｐｓｅｕｄｏｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＰｉｎｅｌｌｉａＳｙｒｕｐｂｙＨＰＬＣ ＺｈｏｕＪｕｎ，ＣｈｅｎＺｈｕｏ，ＺｈａｎｇＭｏ，ＷａｎｇＪｉｅ
天津药学 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２０１９年 第 ３１卷 第 ５期
１７
ＨＰＬＣ法测定半夏糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
周 军，陈 卓，张 茉，王 杰
（天津市药品检验研究院，天津 ３０００７０）
摘 要 目的：建立测定半夏糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用 ＯＳＡＫＡＳＯＤＡ ＣＡＰＣＥＬＬＰＡＫＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；以乙腈 －０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾水溶液（含 ０．１％磷酸及 ０．１％三乙 胺）（５∶９５）为流动相；检测波长 ２１０ｎｍ；柱温 ２５℃；体积流量 １．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样量 １０μｌ。结果：盐酸麻黄碱进样量在 ４．６７８～４６７．８ｎｇ与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为 ９５．８２％，ＲＳＤ值为 ０．８４％；盐酸伪麻黄碱进样量在 ４．４４１～４４４．１ｎｇ与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为 ９８．７７％，ＲＳＤ值为 １．６２％。结论：建立的方法专属 性强、准确、快速，可有效地控制半夏糖浆的质量。
半夏糖浆由麻黄、紫菀、枇杷叶、甘草等 ９味中药 组成，具有化痰止咳的作用，用于治疗咳嗽痰多、支气 管炎。其质量标准收载于《卫生部药品标准中药成方 制剂》第八册（标准号 ＷＳ３ －Ｂ－１５２７－９３）。原质量 标准中仅有化学鉴别、相对密度及糖浆剂常规检查项， 无定量指标，无法控制药品的质量。麻黄具有发汗散 寒、宣肺平喘、利水消肿的功效，用于风寒感冒、胸闷咳 喘、风水浮肿，与处方中的其他中药协同发挥化痰止咳 的作用。《中国药典》２０１５年版一部麻黄药材项下采 用 ＨＰＬＣ法测定活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱 的量［１］。 为 了 有 效 控 制 药 品 的 质 量，本 试 验 采 用 ＨＰＬＣ法测定半夏糖浆中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄 碱的含量。 １ 仪器与试药 １１ 仪器 岛津 ＬＣ－２０ＡＤ高效液相色谱仪，配有 ＬＣ－２０ＡＤ泵、ＳＩＬ－２０ＡＣ自 动 进 样 器、ＳＰＤ－Ｍ２０紫 外检测 器、ＣＴＯ－２０ＡＣ柱 温 箱；ＬＣ－ｓｏＬｕｔｉｏｎ色 谱 工
作站。 １２ 试药 乙腈（色谱纯，默克公司）；甲醇（色谱纯， 天津市康科德科技有限公司）；磷酸、磷酸二氢钾、三乙 胺、盐酸均为市售分析纯；水为超纯水。盐酸麻黄碱对 照品（中国食品药品检定研究院提供，批号 １７１２４１－ ２０１５０８，供含量测定用，质量分数 ９９．８％）、盐酸伪麻 黄碱 对 照 品 （中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 提 供，批 号 １７１２３７－２０１５１０，供含量测定用，质量分数 ９９．８％）。 半夏糖浆（ＨＬＢＺ，批号 ２０１７－１～２０１７－２４，２０１８－１～ ２０１８－８；ＧＳＸＹ，批号 ２０１６ｂ－１，２０１７ｂ－１，２０１８－１ｂ～ ２０１８ｂ－２；ＨＨＺＸ，批号 ２０１８－１ｃ～２０１８ｃ－３；ＳＴＣＣ，批 号 ２０１７ｄ－１，２０１８ｄ－１；ＬＳＹＹ，批 号 ２０１６ｅ－１ ～ ２０１６ｅ－２，２０１７ｅ－１，２０１８ｅ－１；ＨＸＮＹ，批号 ２０１７ｆ－１， ２０１８ｆ－１；ＢＳＹＰ，批号 ２０１６ｇ－１～２０１６ｇ－２；ＫＹＨＷ，批 号 ２０１７ｈ－１；ＺＱＪＪ，批 号 ２０１７ｉ－１，２０１８ｉ－１ ～ ２０１８ｉ－２；ＧＢＸＱ，批号 ２０１８ｊ－１～２０１８ｊ－２，２０１７ｊ－１； ＧＷＤＱ，批号 ２０１７ｋ－１～２０１７ｋ－２，２０１６ｋ－ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，２０１８ｋ－
关键词 半夏糖浆，盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱，高效液相色谱 中图分类号：Ｒ９２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６５６８７（２０１９）０５００１７０５
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｐｓｅｕｄｏｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＰｉｎｅｌｌｉａＳｙｒｕｐｂｙＨＰＬＣ ＺｈｏｕＪｕｎ，ＣｈｅｎＺｈｕｏ，ＺｈａｎｇＭｏ，ＷａｎｇＪｉｅ
天津药学 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２０１９年 第 ３１卷 第 ５期
１７
ＨＰＬＣ法测定半夏糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
周 军，陈 卓，张 茉，王 杰
（天津市药品检验研究院，天津 ３０００７０）
摘 要 目的：建立测定半夏糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：采用 ＯＳＡＫＡＳＯＤＡ ＣＡＰＣＥＬＬＰＡＫＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；以乙腈 －０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾水溶液（含 ０．１％磷酸及 ０．１％三乙 胺）（５∶９５）为流动相；检测波长 ２１０ｎｍ；柱温 ２５℃；体积流量 １．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样量 １０μｌ。结果：盐酸麻黄碱进样量在 ４．６７８～４６７．８ｎｇ与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为 ９５．８２％，ＲＳＤ值为 ０．８４％；盐酸伪麻黄碱进样量在 ４．４４１～４４４．１ｎｇ与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为 ９８．７７％，ＲＳＤ值为 １．６２％。结论：建立的方法专属 性强、准确、快速，可有效地控制半夏糖浆的质量。
半夏糖浆由麻黄、紫菀、枇杷叶、甘草等 ９味中药 组成，具有化痰止咳的作用，用于治疗咳嗽痰多、支气 管炎。其质量标准收载于《卫生部药品标准中药成方 制剂》第八册（标准号 ＷＳ３ －Ｂ－１５２７－９３）。原质量 标准中仅有化学鉴别、相对密度及糖浆剂常规检查项， 无定量指标，无法控制药品的质量。麻黄具有发汗散 寒、宣肺平喘、利水消肿的功效，用于风寒感冒、胸闷咳 喘、风水浮肿，与处方中的其他中药协同发挥化痰止咳 的作用。《中国药典》２０１５年版一部麻黄药材项下采 用 ＨＰＬＣ法测定活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱 的量［１］。 为 了 有 效 控 制 药 品 的 质 量，本 试 验 采 用 ＨＰＬＣ法测定半夏糖浆中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄 碱的含量。 １ 仪器与试药 １１ 仪器 岛津 ＬＣ－２０ＡＤ高效液相色谱仪，配有 ＬＣ－２０ＡＤ泵、ＳＩＬ－２０ＡＣ自 动 进 样 器、ＳＰＤ－Ｍ２０紫 外检测 器、ＣＴＯ－２０ＡＣ柱 温 箱；ＬＣ－ｓｏＬｕｔｉｏｎ色 谱 工
作站。 １２ 试药 乙腈（色谱纯，默克公司）；甲醇（色谱纯， 天津市康科德科技有限公司）；磷酸、磷酸二氢钾、三乙 胺、盐酸均为市售分析纯；水为超纯水。盐酸麻黄碱对 照品（中国食品药品检定研究院提供，批号 １７１２４１－ ２０１５０８，供含量测定用，质量分数 ９９．８％）、盐酸伪麻 黄碱 对 照 品 （中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 提 供，批 号 １７１２３７－２０１５１０，供含量测定用，质量分数 ９９．８％）。 半夏糖浆（ＨＬＢＺ，批号 ２０１７－１～２０１７－２４，２０１８－１～ ２０１８－８；ＧＳＸＹ，批号 ２０１６ｂ－１，２０１７ｂ－１，２０１８－１ｂ～ ２０１８ｂ－２；ＨＨＺＸ，批号 ２０１８－１ｃ～２０１８ｃ－３；ＳＴＣＣ，批 号 ２０１７ｄ－１，２０１８ｄ－１；ＬＳＹＹ，批 号 ２０１６ｅ－１ ～ ２０１６ｅ－２，２０１７ｅ－１，２０１８ｅ－１；ＨＸＮＹ，批号 ２０１７ｆ－１， ２０１８ｆ－１；ＢＳＹＰ，批号 ２０１６ｇ－１～２０１６ｇ－２；ＫＹＨＷ，批 号 ２０１７ｈ－１；ＺＱＪＪ，批 号 ２０１７ｉ－１，２０１８ｉ－１ ～ ２０１８ｉ－２；ＧＢＸＱ，批号 ２０１８ｊ－１～２０１８ｊ－２，２０１７ｊ－１； ＧＷＤＱ，批号 ２０１７ｋ－１～２０１７ｋ－２，２０１６ｋ－ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，２０１８ｋ－