热分析技术主流方向探讨

此， 对于样 品的分解反应与高温相变过程一般都要 选 用 Ｄ Ａ 进 行 测定 。另 外 ， 实 际 的 材 料分 析 中 ， Ｔ 在 差 热分 析仪 常与其 他 分 析 仪 器 联 用 ， 物 质进 行 综 对 合 热分 析 。
６ 热分析联用技术
热分 析应 用如 此 之 广 ， 热 分 析联 用 技 术 的兴 与
ｍａｅｉｌ ｃｅ ｃ ｔｒ ｓ ｓｉｎ ｅ，ｔｅ ａ ａｙ ｉ ｔｃ ｎｑ ｅ ａｅ ｄ ｖ ｌｐ ｄ ｒｐｄｙ Ｔ ｅ ｍａｎ ｃ ｒｅ ｔｄｒｃｉｎ ｏ ａ ｈ ｒ ｌａ ｌ ｓｓ ｅ ｈ ｉｕ ｓｈ ｖ ｅ ｅｏ ｅ ａ ｉｌ ． ｈ ｉ ｕｒｎ ｉ ｔ ｆ ｍ ｎ ｅ ｏ
工业出版社 ，０ ２ ２０ ．
升 温速 率 更 快 ， 能 更 优 ， 积 更 小 。一 般 来 说 ， 性 体 Ｄ Ｃ主要分 为功 率补 偿 型和热 流型 两种 。从 原理 上 Ｓ
说， 热流型 Ｄ Ｃ与 Ｄ Ａ比较相似 ， Ｓ Ｔ 只是前者在理论 上 考虑 到 了炉 内空 间热阻 的影 响 ， 而后 者 直接 忽 略 ； 功率 补偿 型 Ｄ Ｃ则 是单 独考 虑热 阻 的影 响 。 Ｓ
摘 要 ：热分析技术是研 究各种学科 中热力学问题 和动力学问题 的有力工具 ，与 ｘ射 线物相分 析、电子显微镜分析、能谱分析并称为现代材料分析的四大手段。近几年来，随着科 学技术的
日新 月异 和材 料科 学 的明显进 步 ，热分 析 技 术发 展 迅 速 。 文 中就 目前 热分 析 技 术 的 主流 方 向进
ｏ ｄ ｒ ｔ ｒａｓ Ｉ ｒ ｃ ｎ ｙ ａ ｓ， ｓ ｃ ｅ ｃ ａ ｖ ｃ ｓ ｎ ｅ ｈ ｌ ｇ ａ ｄ ｉｎ ｆｃ ｔ ｐ ｏ ｒ ｓ ｉ ｆｍｏ ｅ ｎ ｍａｅ ｉ ． ｎ ｅ ｅ ｔ ｅｒ ａ ｓ ｉｎ ｅ ｄ ａ ｅ ｉ ｔｃ ｎｏｏ ｙ ｎ ｓｇ ｉ ａ ｒ ｇ ｅ ｓ ｎ ｌ ｎ ｉｎ
ｈ ｒ ｌａ ｌｓｓ ｅ ｈ ｉ ｓ ａ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｉ ｓ ａ ｅ ． ｔ ｅ ｍａ ａ ｙ ｉ ｔｃ ｎ ｑ ｅ ｒ ｉｃ ｓｅ ｎ ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｎ ｕ ｈ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ｙ ｒ ｓ： ｔ ｅ ｍａ ｎａｙ ｉ ｍａｎｓｒ ａ ｈ ｒ ｌ ａ ｌ ｓｓ； ｉ ｔｅ ｍ
２ １ 年第９ ０１ 期
中 图分 类 号 ：Ｍ９ ０ １ Ｔ ３ ．２ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ９—２５ （０ １ ０ ０ ７ ０ １０ ５ ２ ２ １ ）９— １５— ２
热 分 析 技 术 主 流 方 向探 讨
祝 宇琳
（ 黑龙 江省电子信 息产品监督检验院 ，哈尔 滨 １０９ ） ５ ０ ０
收 稿 日期 ：２ １ ０ １—０ Ｏ ４一 ７
级， 还有就是以极快速度达到极高或极低 的温度 ， 挑 战温控 技术极 限。 （ ） 型热 分析 技术 不 断 问世 ， ３新 如高 温 Ｄ Ｃ 高 Ｓ、 压 Ｔ 微分 Ｄ Ａ、 度调 制 技 术 、 量 热 技术 、 电 Ｇ、 Ｔ 温 微 介 热分 析 、 品控制 热分析 、 冲热分 析等 。 样 脉
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｅ ｍａ ｎ ｙ ｉ ｔｃ ｎ ｑ ｅ ｔ ｄ ｓ ｉ ｕ ｉｃｐ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｍｏ ｙ ａ ｃ ｎ ｙ ａ ｉ ｓ ｏ ｓｒ ｃ ： ｈ ｒ ｌａ ａ ｓｓ ｅ ｈ ｉ ｕ ｓ ｓ ｙ ｖ ￣ｏ ｓ ｄ ｓ ｉ ｌ ｓ ｉ ｈ ｒ ｄ ｎ ｍｉｓ ａ ｄ ｄ ｎ ｌ ｕ ｎ ｍ ｃ ｆａ ｐ ｗｅｆ ｌｔｏ ，ａ ｄ ｔ ｅ Ｘ—ａ ｈ ｓ ｎ ｙ ｉ ，ｅｅ ｔ ｎ ｍｉｒ ｓ ｏ ｙ ｏ ｒ ｌ ｎ ｈ ｒ ｙ ｐ ａ ｅ ａ ａ ｓ ｕ ｏ ｌ ｓ ｌ ｃｒ ｃｏ ｃ ｐ ，ＥＤ ａｙ ｉ ｎ ｗ ｓｔ ｅｆ ｕ ａ ｓ ｏ Ｓ ａ ｌ ｓ ｋ ｏ ｎ ａ ｒｍｅ ｎ ｎ ｓ ｈ ｏ
行探 讨 。
关 键词 ：热分 析技术 ；主流方 向 ’
Ｍ ａ ｎ ｔ ｅ ｍ ｆｔ ｒ ａ ｎ ｌ ｓｓ ｉ ｓ ｒ ａ ｏ ｈｅ ｍ ｌａ ａ ｙ ｉ
Ｚ ＨＵ －ｉ Ｙｕ １ｎ （ ｉ ｎ ］ ｎ ｒ ｖ ｃ ｌ ｌ ｔｏ ｉ Ｉｆｒ ｔ ｎＰ ｏ ｕ ｔ Ｓ ｐ ｒｉ ｏ ｓｅｔ ｎＩｓｉ ｔ ， ｒ ｉ ５ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｈｅｏ ｇｉ ｇＰ ｏｉ ｉ ｅ ｒｎｃ ｎｏｍａｉ ｒ ｄ ｃｓ ｕ ｅｖｓ ｎＩ ｐｃｉ ｎｔ ｕｅＨａｂｎ １０９ ， ｈｎ ） ｌ ａ 究这 一 过程需 要 利用 目标分 子直 接测 量伴 随生 物 大分子 反应 的热 效应 。微 量热 技术 便是测 定这 种 热效应 的一种新 型 热分 析技 术 ， 有 样 品用 量小 、 具 精 确度高 、 快速 、 测定 操作 简单 等特 点 。 目前 ， 微量 热仪 器 主要 包 括 差 示 扫 描 微 量 热 仪 、 温 滴 定 量 热 仪 等 （Ｔ ）热活性微 量热仪等 。其 中， ＩＣ 、 等温滴定量 热仪和 差示扫 描微量热仪 的原 理相似 ， 只是增 加 了滴 定 前者 模块 的功 能 ； Ｃ可 以收集到滴 定过 程 中吸热或放 热 Ｉ Ｔ 的热量变 化 ， 以了解生 物分子之 间的相互作用 。 用
５ 微 量 热 技 术
生 物大 分子 热力 学 过 程 有 着 重 要 的研 究 意 义 ，
的熔化 及结 晶转 变 、 氧化还原反 应 、 裂解反应 等 。 但 随 着 应 用 工 作 的 深 入 ， Ｔ 出 现 了 难 以定 ＤＡ 量 、 复性差 等 不 足 ， 这 并 不 代 表 Ｄ Ａ 毫无 发展 重 但 Ｔ 前 景 。 目前 大 多数 Ｄ Ｃ只能 测 到 ７０ 或 更 低 ， Ｓ ０℃ 因
作者简介 ：祝字琳 （９ ２一） 男 ， １７ ， 本科 ， 黑龙 江省电子信息产品监督 检验 院技术办主任 ， 研究方向为电子信息产品测量。
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２ 差 热 分 析
差热 分析技术 是使用 的较早 、 应用较广 和研究 较
多 的一种方法 ， 热分析非 常重 要 的分支 。相 比于其 是 他热分 析方法 ， 热分 析仪 测 温范 围大 ， 般 可 以从 差 一 室温 到 １０ ￣ ６０Ｃ以上 ， 使用 快速 简便 ， 用 于测定 物 质 多
ｌ 热 重分 析
热重 分 析仪也 可 称 为 热天 平 ， 在 普 通分 析天 是 平基 础上 发展 起 来 。其 最 大 的特 点 是定 量 性 强 ， 能 准确 地测 量物 质 的质 量变 化及 变化速 率 。通过 Ｔ Ｇ， 可 以研究 晶 体 熔 化 、 发 、 华 和 吸 附 等 特 性 的变 蒸 升 化， 也有 助于 研究 物质 的脱水 、 离 、 解 氧化 、 还原 等化 学 现象 。
３ 差 示 扫描 量 热 法
为 了弥 补 Ｄ Ａ定量 不佳 的缺 陷 ， Ｔ 差示 扫 描 量热 仪 在 １６ ９０年前 后 应 运 而 生 。并 且 随 着 温度 调 制 技
术 、ｚｒ Ｔｅｏ技术 、 频温 度 调制 等 新 技 术 的诞 生 ， Ｓ 多 ＤＣ
起有 着很 大 的关 系 。 目前 ， 分 析联 用 技术 主要 包 热 括 同时联 用 、 串接联 用 和间歇 联用 ３种类 型 。 同时 联用 技术 ， 即综合 热 分析法 ， 热分析 技术 指 之 间的互 相联用 ， 括 Ｔ —Ｄ Ａ、 Ｇ—Ｄ Ｃ、 Ｓ 包 Ｇ Ｔ Ｔ Ｓ Ｄ Ｃ— Ｔ Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｔ Ｔ Ｔ Ｄ Ａ— ＭＡ等 。 串接 联用技术 ， 是指热分析技术 与质谱 、 光谱 红外 等联用 的—类综合分析技术 ， 最为常见的是 Ｔ Ｇ—Ｍ 。 Ｓ 热分 析与 色谱 联 用 技术 则 属 于 间歇联 用 技 术 ， 因 为其分 析 的不连 续 性 ， 种联 用 技 术 的应 用 受 到 这
热分 析技 术是 测量 物质 的物理 性质参 数 与温度 关 系的一 类 技 术 的 总 称 。１７ ９７年 在 １ 京 都 召 开 ３本
（） ４ 联用技术能够获取更多信息， 成为热分析发 展 新亮点 ； Ｔ 、Ｔ Ｄ Ｃ之 间可 以 同时 联用外 ， 除 Ｇ Ｄ Ａ、 Ｓ 热 分析还能与质谱 ， 气象色谱、 Ｘ射线衍射仪等联用。 目前 ， 热分析技术经过多年发展已相当成熟 ， 其
了定义 ： 热分析法是在程序控制温度下 ， 测定一种物
质及其 加 热反应 产物 的物理 性质 随温 度变 化 的一类 技术 。近年 来 ， 随着科 研工 作 的不断深 入 ， 对材料 测 试 的要求 １益 升级 ， 分 析 技术 也 不 断 取得 创 新 与 ３ 热
突破 。近 年来 ， 热分析 技术 的主 流方 向主要 包括 ：
（） １ 计算 机 技 术 的渗 透 ， 热 分 析 仪 器 更 加 智 使 能化 与 自动 化 ， 用 范 围更 广 。如 采 用数 字 过 滤 技 应 术 改善 仪器信 噪 比， 高分辨 率 等 。 提 （） ２ 小型 化 、 高性 能是 其今 后 发展 的必 然趋 势 。 目前 ，Ｇ精 度 可 达 到 ｎ Ｔ ｇ级 ， Ｔ Ｄ Ａ精 度 可 达 到 ｗ
４ 热机 械 分 析
随着科 学技 术 上 的进 步 与 研 究 工 作 的深 入 ， 过 去 较少应 用 的热 分 析 技术 ， 现在 也 得 到 了普遍 的应
用， 如热 机 械分 析 技术 。热 机械 分 析 技 术 主 要 分 为 两种 ： 动态 热 机 械 分 析 （ ＭＡ） 静 态 热 机 械 分 析 Ｄ 和 （ ＭＡ） 目前 ， ＭＡ 已经 从过 去单 纯测 定材料 的动 Ｔ 。 Ｄ 态 粘 弹性发 展 到可 以测定 材 料 的静 态 粘 弹性 ， 且 并 只要配 置 了合适 的配 件 ， 如与显 微镜 联用 ， 能还 能 功 进 一步 扩展 。
中， 热重 分析 法 、 热差分 析法 、 差示 扫描 量热法 、 热机 械 分析 法和 动态 热 机械 分 析 法 最 为 常用 。此 外 ， 微 量 热技 术 、 分 析联 用 技术 等 新 方 法也 取 得 了 突 飞 热
猛 进 的发展 。
的国际热分析协会第七次会议上 ， 正式为热分析下
Ｅ ｒ ０ Ａ Ｉ ａｔ Ｃ Ｍ Ｐ 进行 二次开 发 时切 实可 行 的 ， 且 取 ｈ 并 得 了较 为满 意 的实 验效 果 。 参 考 文 献：
［ ］唐桂文． １ 基于数字地球平 台的地理信息服务［ ． Ｄ］ 首都 师范大学
博 士 论 文 ，０ ８ ２０．
Ｄ ｔＴｅ 向 Ｐｓ Ｉ ａ ｓ ｒ 请 求数 据 ， ａ ｉｒ ｏｔ ＳＤ ｔ ｔ ｅ ａ Ｇ ａｏ 再通 过数 据 库 持久 化 连 接 取 出符 合 条 件 的 数 据 ， Ｋ Ｌ Ｇ 以 Ｍ ／ ＭＬ
了 限制 。 随着 热分 析仪 器 的普 及 使 用 ， 信 联用 技 术 将 相 获得 进一 步 的发展 ， 会更 臻 成 熟 ， 有更 多 、 好 的 并 更
联用 技术 出现 。 参 考 文 献：
［ ］刘振海． １ 热分析导论 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 化学工业出版社 ，９ １ １９ ． ［ ］过梅丽． ２ 高聚物与复合材料 的动态力学热分 析 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 学 化
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［ ］周晓蕾 ， ３ 王保怀． 热分析进展［ ］ 国外分析仪器 ， ｏ （ ） １ ７ Ｊ． ２ ｏ１：—． ｏ ［ ４ ３徐颖． 国外热分析仪 器一 瞥［ ］ 分析仪器 ， １ （ ） １ ｌ ． Ｊ． ２ ０６ ： ０ ４一 ５
责任编辑 ： 肖滨
斗 斗