从茶叶中提取咖啡因以及咖啡因的鉴定_成品

第二届省大学生生物化学实验技能大赛

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从茶叶中提取咖啡因及咖啡因的鉴定

摘要

我国是产茶大国，茶叶中含有天然咖啡因，从茶叶中提取咖啡因是获得天然咖啡因的主要途径之一。从茶叶中提取咖啡因方法有很多种，主要有索氏（Soxhlet)提取法、水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、萃取法等。本实验介绍以乙醇为溶剂, 用索氏提取器连续抽取后浓缩得粗咖啡因，再进一步利用升华法得到咖啡因的索氏提取法。

关键词：茶叶提取咖啡因索氏提取法

1 前言

咖啡因（Caffeine）是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物中的主要生物碱，具有较强的兴奋中枢系统作用而广泛用于医药、食品、化妆品等领域。咖啡因可由人工合成和天然提取，由人工合成的咖啡因含有原料残留，长期使用会产生残毒作用，所以提倡天然提取。因此天然咖啡因身价倍增，市场价格往往是人工合成的3-4倍。茶叶含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，资源丰富，可利用废茶叶和抵挡茶提取天然咖啡因，从茶叶中提取咖啡因技术的研究一直备受重视，咖啡因提取方法的研究已取得显著进展。从茶叶中提取咖啡因对生活、生产具有重要意义。

2 实验目的

2.1 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理、方法及鉴定方法，了解咖啡因的一般性质。

2.2掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

2.3 掌握萃取、蒸馏、升华等基本操作。

3 实验原理

3.1 咖啡因

咖啡因，又名咖啡碱、茶素（caffeine；theing；guaranine）。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。

咖啡因为嘌呤衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、

可可碱类似。

咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华显著，170℃升华很快。

茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，06%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡中含有一些其他的生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。

3.2 索氏提取器

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如【图1】所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,

索氏提取器【图1】

减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（。然后将研细的固体物质装人滤纸筒, 再置于抽提筒, 烧瓶盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高

处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物。

4 实验仪器及装置图

4.1 仪器

蒸馏仪器、索氏提取器、玻璃漏斗、煤气灯、石棉网、蒸发皿、玻璃棒、棉花、量筒（100ml)

4.2 装置

【图2】

5 实验试剂及相关物理常数

a 主要物料用量及规格

名称试剂规格用量

茶叶10g

乙醇化学纯、95% 90ml 生石灰粉化学纯4g

b 相关物理常数

名称性状

相对分

子质量（M)

比重

熔点

（mp/℃）

沸点

（bp/℃）

折光率

（nD20)

溶解度：

g/100ml

咖啡因白色针

状晶体

194.19 1.23 238 178 ---

溶于水、

醇、酮

乙醇无色透

明液体

46.07 0.79 -114 78.4 1.3614

与水任意

比互溶

6 实验操作步骤及现象

7 结果及计算

7.1 结果

产品外观：针状白色晶体

7.2 计算产率

7.3 咖啡因的鉴定

(1)与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。若有白色沉淀，则所得产物为咖啡因。

原理：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。

(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。若为玫瑰色，则为咖啡因。

原理：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

8 注意事项

1.若套筒萃取液色颜色浅，即可停止萃取。

2.浓缩萃取液不可蒸的太干，否则因残留液很黏而很难转移，造成损失。

3.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。

看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。

9 经费预算

参考文献

[1]长花、海燕，关于从茶叶中提取咖啡因的实验分析。滨州师专，Dec.1997,(12):42-43

[2]宜掌、斌、金红，茶叶天然咖啡因提取方法进展。精细化工，1996 , 3(2): 55-59

[3]玉权、颖，用直接升华法从茶叶中提取咖啡因。民族师专学报，1994,16(12):55-56

[4]季怀萍，茶叶中咖啡因的提取。实验研究[J].科技学院学报,2006,27(11):203-205.

[5] 黄涛，治民，有机化学实验第二版，从茶叶中提取咖啡碱，高等教育，1998