牛奶中硒含量测定方法的分析
牛奶中脂肪含量的测定
萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业：商检技术 学生姓名：薛钦 指导老师：肖沐航 学号： 完成时间：2020年6月13日
牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。
本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品（牛奶吸取；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。 ①20％氨水（相对密度）； ②96％乙醇； ③乙醚（不含过氧化物）； ④石油醚（沸程30—60℃） 【计算结果】
(整理)6种方法测定蛋白质含量.
6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下： NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入CuSO4作催化剂，K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。
紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1.试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要，标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，计算出其纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制，酪蛋白用0．05NaOH配制。 （2）双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（CuSO4?5H2O）和6.0克酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O），用500毫升水溶解，在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液，用水稀释到1升，贮存于塑料瓶中（或内壁涂以石蜡的瓶中）。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现，则需要重新配制。 2.器材： 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 （三）操作方法 1.标准曲线的测定：取12支试管分两组，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升的标准蛋白质溶液，用水补足到1毫升，然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后，在室温（20～25℃）下放置30分
硒的分析方法综述
硒的分析方法综述 摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。 关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述 1 前言 硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。 2.1 吸光光度法 吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。 利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。 近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。催化光度法是利用硒催化加速或阻抑某一化学反应速度，而速率大小与催化剂的浓度存在一定关系，待反应进行一段时间后停止反应，通过测定溶液吸光度，进而实现硒的定量测定[6 ，7]。该法灵敏、设备简单，易于推广。白林 氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及氯山等[8]研究了在室温25℃时硒对KBrO 3 化钠的活化作用，测定了茶叶中硒的含量，检出限为0.02 mg·L-1。在硝酸介质中，利用痕量硒(IV)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件，建立的动力学光度法测定痕量硒(IV)的方法，其灵敏度为0.905 μg·L-1，测定范围O～9 6μg·L-1，已用于测定抗癌草药中的硒(IV)的测定，获得了满意的结果[9]。2.2 荧光光度法
含量测定方法学考察
含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至
牛奶中部分成分的分析.
牛奶中部分成分的分析 1.实验目的 1.1设计合适的实验方法来分析牛奶中蛋白质与钙的含量 1.2学习利用等电点沉淀法从牛奶中制备酪蛋白 1.3熟悉可见光分光光度计的操作。 1.4加强对沉淀、抽滤、溶液配制等基本操作的锻炼。 1.5掌握双缩脲法测定蛋白质的原理和方法。 1.6掌握配位滴定法测定液体食品中钙含量的原理和方法。 1.7通过与牛奶包装上注明的含量比较，学会对自己实验分析结果进行客观评价。 2. 实验原理 牛乳中的主要的蛋白质是酪蛋白，含量约为35g·L-1。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物，等电点为4.7。利用等电点时溶解度最低的原理，将牛乳的pH调至4.7时，酪蛋白就沉淀出来。用乙醇洗涤沉淀物，除去脂类杂质后便可得到纯酪蛋白。 双缩脲(NH2CONHCONH2)在碱性溶液中与硫酸铜反应生成紫红色化合物，称为双缩脲反应，蛋白质分子中含有许多肽键在碱性溶液中也能与Cu2+反应产生紫红色化合物。在一定范围内，其颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。因此，可以利用比色法测定蛋白质浓度。双缩脲法是测定蛋白质浓度的常用方法之一。操作简便、迅速、受蛋白质种类性质的影响较小，但灵敏度较差，而且特异性不高。除-CONH-有此反应外，-CONH2、-CH2NH2、-CS-NH2等基团也有此反应。 钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。牛奶中含有易被人体吸收得钙，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 3. 实验步骤
市场牛奶包装的调查报告
市场牛奶包装的调查报告 专业名称：食品质量与安全班级：食安102 学号：104033228 学生姓名：王启龙 调查课题：牛奶包装 完成日期：2011年12月30 新疆农业大学食药学院
牛奶包装的调查报告 调查时间：2011.12.25——2011.12.30 调查人：王启龙 调查对象：农大周围市场的牛奶包装 调查方式：网络搜集，通过搜集相关材料和对牛奶的包装的了解；实地考察，通过在农大周围市场和超市柜台上市的包装设计开展调查。调查品牌：蒙牛、伊利、特仑苏、旺仔 调查目的： 1、了解市场牛奶包装的市场现状技具体情况，同时分析该类商品 在个城市的整体情况。 2、收集牛奶包装在各个超市的市场分布、销售价格、销售状况、 销售人群以及销售方法。并对其进行分析，以此寻找牛奶在包装上的最佳突破点。 3、了解消费者的喜好、习惯、年龄层次，确保能更好地定位商品 的报装效果。 4、观察同等商品的不同造型结构，了解它们的各自优势，以及能 把它们的优势更好的运用到自己的商品中，以寻求更好的设计理念。 5、了解该类商品的一个销售环境以便更好地设计包装产品。 调查基本情况介绍 一、调研内容：1、了解牛奶包装的市场价值。 2、考察牛奶包装形式（包装材料、产品形象、
主色调） 3、调查牛奶的消费情况及现存包装问题。 4、观察和分析消费人群的购买原因和封面爱好。 二、品牌分析 1、蒙牛 产品形象：蒙牛的产品很多，主要有三支单品：蒙牛纯牛奶、蒙牛低脂奶、蒙牛有机奶，其中，蒙牛有机奶：1、属于有机食品，来源于有机农业生产体系。蒙牛有机奶全程0污染0添加，优质乳蛋白含量≥3.5克/100克，高出国家标准20%，为身体提供更充足的营养。2、全程国际领先生产管理工艺，100%香滑醇厚口感。 3、北京2008奥运典藏精品蒙牛有机奶，蕴含19种原生营养，每
粗多糖含量测定方法学验证
粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)
芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样
牛奶中钙含量测定
牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。
牛奶中酪蛋白含量的测定
牛奶中酪蛋白的提取及含量测定 一、实验原理 1、牛乳的主要成分：碳水化合物（5%）、脂类（4%）、蛋白质（3.5%）、维生素、微量元素（Ca、P等矿物质）、水（87%） 牛奶中的糖主要是乳糖。乳糖是一种二糖，它由D?半乳糖分子和D?葡萄糖分子通过P -1,4-糖昔键连接而成。乳糖溶于水，不溶于乙醇，当乙醇混入乳糖水溶液中时，乳糖会结晶出来，从而达到分离的目的。 牛奶中的蛋白质主要是酪蛋白和乳清蛋白两种，其中酪蛋白占了牛乳蛋白质的80%。酪蛋白是白色、无味的物质，不溶于水、乙醇等有机溶剂，但溶于碱溶液。而乳清蛋白水合能力强，分散性强，在牛乳中呈高分子状态。 2、等电点沉淀法： 在等电点时，蛋白质分子以两性离子形式存在，其分子净电荷为零（即正负电荷相等），此时蛋白质分子颗粒在溶液中因没有相同电荷的相互排斥，分子相互之间的作用力减弱，其颗粒极易碰撞、凝聚而产生沉淀，所以蛋白质在等电点时，其溶解度最小，最易形成沉淀物。酪蛋白的等电点为4.7左右（不同结构的酪蛋白等电点有所不同），本实验中将牛乳的pH调值4.7时，酪蛋白就沉淀出來。 市售牛奶通常会添加耐酸碱稳定剂來增加粘稠度，以致即使pH调至等电点酪蛋白也沉淀的很少，故实验时可将pH稍微调过多一点再调回等电点。同时，市售牛奶由于生产过程通常导致酪蛋白组分发生变化，因而使pl偏离了 4.7,通常偏酸。3、酪蛋白的提纯 根据乳糖、乳清蛋白等和酪蛋白的溶解性质差异，可以用纯水洗涤来除去乳糖、乳清蛋白等溶于水的杂质，再用乙醇除去脂类，然后过渡到用乙瞇洗涤，由于乙瞇很快挥发，最终得到纯粹的酪蛋白结晶。 4、蛋白质含量的测定（考马斯亮蓝结合法） 考马斯亮蓝能与蛋白质的疏水微区结合，这种结合具有高敏感性。考马斯亮蓝G520的磷酸溶液呈棕红色，最大吸收峰在465nm o当它与蛋白质结合形成复合物时呈蓝色，其最大吸收峰变为595nm o在一定范围内，考马斯亮蓝G520- 蛋白质复合物呈色后，在595nm下，吸光度与蛋白质含量呈线性关系，故可以测定蛋白质浓度。 二、实验器材与试剂 1、器材：恒温水浴锅、离心机、抽滤装置、蒸发皿、精密pH试纸、旋涡混合器、紫外分光光度计、试管四、5mL吸管、50mL容量瓶、100mL ft筒、电子分析天平 2、试剂：鲜牛奶、pH4.7醋酸■醋酸钠缓冲溶液、乙醇■乙艇混合液（95%乙醇、无水乙瞇体积比1： 1）、0.9%NaCl溶液、标准蛋白液（0.1mg/mL牛血清蛋白）、考马斯亮蓝G520染液 三、实验操作记录 1、酪蛋白的制备 将20mL牛奶盛于100mL的烧杯中加热到40*C,在搅拌下慢慢加入预热至40?C、pH4.7的醋酸缓冲溶液20mLo用冰醋酸调节溶液pH至4.7,此时即有大量的酪蛋白沉淀析出。将上述悬浮液冷却至室温，离心Smin (4000r/min),弃去上清液，沉淀即为酪蛋白粗品。
定量分析方法的方法学验证
定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ，表明线性关系越好。 用UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度A一般在0.3 ～0.7 ，浓度点n ＝5 ，用浓度C 对A作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点n ＝5 ～7 ，用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中，A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量；C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( ％) 计算值，以及回收率( ％) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 ％
福建省农产品硒含量调查分析
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/dd5604654.html, 福建省农产品硒含量调查分析 作者：陈剑侠 来源：《现代农业科技》2017年第11期 摘要采集福建省连城县、寿宁县、三明市等区域成熟季农产品14类528个样本，用原子荧光分光光度法对其总硒含量进行定量分析和评价。结果表明，稻谷、豆类、鲜肉和蛋类可以达到富硒食品的要求，肉类和禽蛋是居民补硒的首选。不同区域的稻谷硒含量有较显著差异，表明稻谷对硒的吸收、利用和土壤含硒量有一定的相关性；同一区域不同品种的稻谷间硒含量没有显著差别，表明稻谷品种对于其吸收利用土壤中硒的效率没有显著影响。 关键词硒；农产品；含量；福建省 中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）11-0239-02 硒元素从20世纪70年代起被作为人体必需微量元素进行研究以来，陆续发现其对人体健康有着重要意义，具有提高免疫力、增强抗癌能力，以及预防和协助治疗心脏病、心血管疾病及糖尿病、呼吸道疾病等功能，作为谷胱甘肽过氧化酶的活性物质参与体内脂质抗氧化作用，预防器官衰老[1]。世界卫生组织推荐的膳食安全摄入量为50～400 μg/d，中国营养学会推荐的膳食安全摄入量为60～200 μg/d，而目前我国成人硒摄入量只有26.36 μg/d，严重不足。在人体补硒途径中食物补硒是最安全经济的途径。利用富硒土壤资源开发生产富硒食品成为目前我国富硒食品开发的重点。福建省曾对典型茶园土壤硒含量进行调查，其中总硒最大值为1.13 mg/kg，最小值为0.02 mg/kg，平均值为0.33 mg/kg，而土壤有效硒的均值为0.030 mg/kg。不同区域有效硒的活化比率不同[2]，不同区域的不同农作物对土壤中硒的利用及转化能力不 同，调查和研究福建省各类农产品硒含量，对于有效开发利用含硒土壤资源及福建省富硒农产品产业发展有着重要指导意义。本文用原子荧光光度法测定了福建省三大区域的14种（类）农产品的硒含量，对研究这些区域的硒环境、合理施肥、种植富含微量硒元素的农作物，以及指导区域现代农业经济发展具有重要的参考价值。 1 材料与方法 1.1 样品来源 由地方农业局确定本区域内种植面积大且具有地域特色的农产品，并涉及区域内各乡镇，按农产品成熟期制定采集计划。由专人采集、密封，送往福建省分析测试中心检测。共采集连城县、寿宁县、三明市等三大区域成熟期农产品528个，样品数量和种类见表1。 1.2 样品制备 稻谷类样品去壳，经研磨过40目筛，称取1 g样品待测[3]；茶叶、香菇、黑木耳等干样直接研磨过40目筛，称取1 g待测；水果、蔬菜、薯类等鲜样经清洗、沥干，取可食用部分
天然产物中硒含量测定及形态分析
第39卷 第4期2003年4月 理化检验2化学分册 PTCA(PART B:CHEMICAL ANAL YSIS) Vol.39 No.4 Apr.2003天然产物中硒含量测定及形态分析 陈小娥1,2,夏文水1 (1.江南大学食品学院,无锡214036 2.浙江海洋学院) 摘 要:硒是人体必需微量元素之一,具有抗肿瘤、防衰老、防辐射和增强机体免疫力等多种功能。文章概述了国内近年来硒含量测定方法和国内外对硒形态分析的现状。 关键词:硒;测定方法;形态分析;天然物质 中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:100124020(2003)0420251204 PRESEN T STA TUS OF SPECIA TION ANAL YSIS AND DETERM INA TION OF SEL EN IUM IN NA TU RAL SUBSTANCES CHEN Xiao′e,XIA Wen2shui (1.School of Food Science and Technology,South2Yangzi U niversity,W uxi214036,China 2.Zhejiang Institute of Oceanology) Abstract:A review of the present status of s peciation analysis of selenium and of determination of total selenium in natural substances during the last decade was presented in this paper(29references cited). K eyw ords:Selenium determination;S peciation analysis;Natural substances 硒是一种准金属元素,是生物体必需的微量元素之一,它在人体内具有抗氧化、防衰老作用,能保护细胞膜的结构和功能,增强机体免疫力,对于心血管功能、生育、视力等有重要影响。缺硒会导致克山病和大骨节病的发生,而高硒又将引起家畜发“盲蹒跚”等地方病。因此,灵敏可靠的分析方法对于发展含硒食品、保健营养学非常必要。有研究表明,倘若长期每天摄入超过3mg的硒就会引起慢性中毒[1]。硒的毒性大小随硒化物的种类不同而异,单质硒实际上是无毒的,因为它既不易溶解又不易吸收,亚硒酸钠的毒性略大于硒酸钠,两者对大鼠腹腔注射的最低致死量分别为3.253.5mg?kg-1和5.55175mg?kg-1。人体内对硒的需求量目前尚没有统一的标准。1976年,国际硒学会推荐的标准为每天60μg。饮食中含硒量应达到0.1mg?kg-1才能预防硒缺乏症的出现。1988年中国营养学会推荐的日采食量标准为50μg。所以人们一直在关注天然产物中硒含量的分析。另外,据研究表明硒的生理活性功能与硒存在的形态密切相关,硒对生物界 收稿日期:2002201215 作者简介:陈小娥(19682),女,浙江浦江人,助理研究员,在读 博士生,研究方向为食品生物技术。的环境行为、生态效应、生物可利用性及生理、毒性的化学本质不仅取决于它的总浓度更取决于其存在的化学形态。故对天然产物中硒形态进行分析显得更为重要。 1 总硒含量测定方法 1.1 荧光法 荧光法的基本原理是在一定条件下将样品中不同形态硒转化为Se(Ⅳ),用2,32二氨基萘(DAN)对Se(Ⅳ)的选择性反应生成的Se2DAN,其荧光强度与硒浓度在一定条件下成正比。用环己烷等有机溶剂萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm 处测定荧光强度,与绘制标准曲线比较定量。 路丹红[2]等提出利用β2CD和SDS对Se2DAN 的协同增敏作用不经萃取在水溶液中直接测定痕量硒,谢剑炜[3]等利用β2CD和1,22BP(1,22二溴丙烷)测定麦粉中痕量硒,均获得满意结果。秦方[4]则采用荧光二阶导数法进行硒的定量测定,使得测定结果更为准确。 荧光法是测定硒的经典方法,具有灵敏度高的优点,但该法操作繁琐费时。 1.2 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸汽 ? 1 5 2 ?
牛奶里面钙含量有多少
牛奶里面钙含量有多少 牛奶是我们经常喝到的一种饮品，牛奶里面含有丰富的营养，经常喝牛奶是可以起到很好的养生功效和保健的作用，牛奶有养胃润肠等好处，此外牛奶在美容养颜上面也是功效显著的，所以我们要懂得如何利用牛奶来为我们的健康和美丽服务，大家都知道喝牛奶能补钙，那么牛奶里面钙含量是多少呢？ 牛奶是最古老的天然饮料之一，被誉为“白色血液”，对人 体的重要性可想而知。牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。在不同国家，牛奶也分有不同的等级。目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。目前市面上牛奶的添加物也相当多，如高钙低脂牛奶，其中就增添了钙质。 作用 牛奶味甘，性平、微寒，入心、肺、胃经 具有补虚损，益肺胃，生津润肠之功效
用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。 好处一：防皱 把60克的草莓充分捣烂，然后用纱布过滤掉草莓渣取汁，往牛奶菊花雪梨汤草莓汁中倒入一杯新鲜的纯牛奶，将它们充分摇匀之后就可以擦拭到脸部肌肤，并配合适当的按摩。大约20分钟之后就可以用清水清洗干净了。据说，这种美容护肤方法是瑞士保养肌肤古秘方之一哟，有清洁肌肤、滋养肌肤、收敛毛孔，同时还能够有效的防止皱纹滋生。 好处二：滋润肌肤 准备好一汤匙的纯牛奶、适量的橄榄油、少许面粉。将它们充分搅拌在一起，搅拌好之后就可以敷在脸上了，大概20分钟之后就可以用温水冲洗干净了。这款面膜对肌肤有很好的滋润功效，能让肌肤非常的柔软细滑。 好处三：美白肌肤
把新鲜的纯牛奶倒入面膜碗中，然后把面膜纸放入纯牛奶中，等面膜纸充分吸收纯牛奶之后就可以敷在脸上了。大约15分钟 之后就可以用温水冲洗干净了。 100毫升牛奶含有104毫克的钙，一杯牛奶大约250~300毫升，大概260~312毫克。 在上面的文章里面我们介绍了什么是牛奶，我们知道牛奶不但可以食用而且食用价值很高，经常喝牛奶是可以起到养胃美容等功效，上文给大家科普了一下牛奶里面的钙含量。
土壤中硒含量、形态及有效性分析
农业资源与环境学报 2014年12月·第31卷·第6期：527-532December2014·Vol.31·No.6：527-532 Journal of Agricultural Resources and Environment 硒（Se）作为一种稀有的元素，在陆地生态系统中含量较低[1]，但其重要性日益被人们所重视[2]。硒的化学性质活泼，具有有益和有害的双重生物学功能，缺硒和硒过量都会引起生物以及人体的不良反应。在硒循环过程中，土壤是基础媒介，它通过食物链实现植物、动物以及人对硒的营养要求，全面和客观分析土壤中硒的含量、形态及其影响因素，可以为富硒土壤高效科学利用、生产富硒农产品提供科学依据。 1土壤中的硒含量及其影响因素 硒元素主要通过火山/岩浆运动进入地面，在地壳中的平均含量小于0.1mg·kg-1，世界土壤硒含量范围为0.1~2.0mg·kg-1。我国土壤含硒量变幅较大，“硒都”湖北恩施地区土壤中硒含量最高可达45.5mg·kg-1，而在克山病地区仅为0.06~0.18mg·kg-1。根据张东威等[3]编制的《中国土壤硒环境质量标准》，我国有72%以上的地区为低硒区或缺硒区，有近7亿人生活 在缺硒的环境中。从地域分布来看，我国土壤硒基本上呈中间低、两边高的马鞍形分布，存在一条由东北向西南方向的低硒带。 土壤中硒含量、形态及有效性分析 周越，吴文良，孟凡乔*，刘媛媛，李花粉 （中国农业大学资源与环境学院，北京100193） 摘要：近年来，硒（Se）对于植物以及人体的有效性逐渐得到重视，越来越多的富硒土壤被发现和利用，但目前人们对于土壤中硒的含量、形态、转化及其有效性还没有形成系统、全面和准确的认识。本文通过对国内外硒研究文献的整理和分析，认为当前对土壤中硒总量有较全面的数据，但对于硒的植物有效性与其他影响因素之间的关系认识不一，主要原因在于研究前提（土壤类型、气候等）的差异以及不同因素之间的掩盖。今后应在相对控制某一变量的前提下，采用定量模型技术，分析土壤硒有效性的真实影响因素和定量规律。在区域大气-土壤-水-植物系统的硒平衡方面，针对大气沉降、硒甲基化（挥发）、硒的淋失等途径的定量规律和影响因素，应开展大尺度范围的监测和分析。利用硒同位素技术（自然丰度和加富标记），更加准确地追踪硒在土壤、植物等子系统的转化规律，从而为提高硒的利用效率提供科学依据。 关键词：硒；土壤；含量；形态；区域平衡；同位素 中图分类号：S153.6文献标志码：A文章编号：2095-6819（2014）06-0527-06doi:10.13254/j.jare.2014.0292 Review on the Content,Specification of Selenium and Its Availability in Soils ZHOU Yue,WU Wen-liang,MENG Fan-qiao*,LIU Yuan-yuan,LI Hua-fen （College of Resources and Environmental Sciences,China Agricultural University,Beijing100193,China） Abstract:As more selenium（Se）rich soil has been found,people begin to give more attention to the availability of Se for plant and human-beings.However,current understanding for the content,specification and plant availability is not complete and accurate.By analyzing the past research on Se in soils,we believed that differences in backgrounds（soil types,climate）and hiding effect of various influential factors led to different results with regard to the relationship of soil Se with influential factors.There should be more controlled study and quantitative-based model to trace the genuine relationship between soil Se and Fe and Al oxide,pH,Eh and organic matter.For the regional Se balance within air-soil-water-plant system,air precipitation,Se volatilization and leaching should be more precisely monitored.Isotope technology （natural istotope and labelling）could be a good option for tracing transformation mechanisms of Se in soil-plant system and this would give more good scientific support for the increasing Se utilization efficiency. Keywords:selenium;soil;content;specification;regional balance;isotope 收稿日期：2014-10-27 基金项目：公益性行业（农业）科研专项项目（201303106） 作者简介：周越（1989—），男，硕士研究生，研究方向为环境工程。 E-mail:zy56956@https://www.360docs.net/doc/dd5604654.html, *通信作者：孟凡乔E-mail:mengfq@https://www.360docs.net/doc/dd5604654.html, 527 ——
甲钴胺片含量测定方法学研究
甲钴胺片的含量测定检测方法研究 徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司 摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。 关键词：甲钴胺，高效液相色谱法 甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。 1 仪器及试药 高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。 甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。 2 色谱条件 色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 3溶液的制备 3.1对照品溶液 3.2供试品溶液 3.3空白溶液 4系统适用性试验 取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）
鲜牛奶的酸度和钙含量测定
实验名称：鲜牛奶酸度和钙的含量测定 一前言：随着食用鲜牛奶的人越来越多，我们不得不考虑鲜牛奶的新鲜程度和价值程度。因此我对鲜牛奶的调查做了个实验方案。在此作为大一学生的我恳切希望各位专家多多的给我提出意见，指出我的不足和错误，以利于我的提高。 二摘要：“鲜牛奶酸度和钙含量的测定”实验阐明了酸碱滴定和配位滴定的原理和方法从而达到设计实验的目的也锻炼了学生的创新思维和综合能力。 三关键词：鲜牛奶，酸度，钙的含量，粉红色，蓝色，掩蔽。 四实验目的 1．了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。 2．了解EDTA溶液的配制和标定。 3．了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。 五实验原理 1.酸度的测定。 鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 mol?L-1氢氧化钠溶液的毫升数。 2. KHC8H4O4 + NaOH= KNaC8H4O4+H2O 3.钙含量的测定。 测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙，在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂，溶液呈现蓝色。三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物，降低了干扰离子的浓度。 六实验设备 25 mL移液管、250 mL锥形瓶、50 mL量筒、500mL容量瓶、烧杯、碱式滴定管、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、石棉网、电热炉、电子分析天平。 七实验材料及试剂 鲜牛奶、0.1 mol?L-1氢氧化钠溶液、酚酞指示剂（1g/L的90％乙醇）、邻苯二甲酸氢钾、0.01 mol?L-1EDTA标准溶液、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂（钙指示剂与NaCl1:100研磨混匀）、碳酸钙、1:1HCl、三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。 （一）试剂的配制。