热重差热联用热分析仪SDTQ600的特点及维护.
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1SDT Q600的结构、原理及性能
111TGA的结构、原理与性能
11111TGA的结构、原理SDT Q600使用/双臂并行天平0的原理设计。其中一臂作为高灵敏度DTA的热电偶,另一臂作为水平天平零位平衡测量。同时一臂用来装试样,测量质量变化,另一臂为参比,用来测量DTA (v T和修正TGA。水平并行双臂式测量方法能实现检测TGA质量及DTA差热变化之目标,与单臂设计原理相比较,由于双臂式采用水平式载气流体设计,即使在高温段,基线也非常稳定,不会产生漂移,使基线下降,同时避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发,气流对天平室产生腐蚀,从而影响天平平衡。
卤素F
2
:将形成A l F
3
与O
2
C l
2
:在700e以上形成A l C l
3
F
2
, B r
2
1室温下2C l
2
, F
2
, Br 2
,王水
卤素氢化物HF:在较高温度下生成A l F
3
HC :l 600e后在碳的存在下反应
程度逐渐增加
可以配伍
HC l与氧化性物质(如铬酸,锰酸盐,熔融盐混合较高温度下HBr , KCN溶液
热重差热联用热分析仪SDT Q600的特点及维护梁向晖钟伟强
(华南理工大学化学科学学院广州510640
摘要较详细地描述美国TA公司的SDT Q600热分析仪的结构、原理及性能,并对其维护进行介绍。
关键词热分析仪SDT Q600结构原理维护
SDT Q600(即Sm i ultaneous DSC -TGA热分析仪,是由最早生产热分析仪器商之一的美国TA公司生产的新产品,它具备差式扫描量热(DSC和热重分析(TGA双重功能,即同时对样品进行DSC和TGA测量。其测试温度范围从室温到1500e ,可测量的参数包括材料内部的相态转变、相关的热流及重量变化,提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包含重量变化的吸热和放热事件。提供信息有:熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料组成、材料热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量等112。
金属合金某些金属合金,如Fe与4%A l可以配伍Be合金在熔点以上开始挥发
73
现代仪器(www1moderni n strs 1org 1cn二〇〇七年#第六期
金属氧化物PbO和更高价的铅氧化物以及带
挥发性酸根的铅盐在700e以上
反应
UO
3
:450e以上与PbO情况相似
M eII O:M e =Fe 2+, Co 2+, N i 2+等,
11112TGA的性能SDT Q600水平双臂并行天平的灵敏度为0. 1L g ,重量灵敏度[0. 1L g ,在整个温度范围内(室温至1500e对样品的测量准确度高于011%,其温度准确度及重复性均可达到011e ,是一般天平无法比拟的。众所周知,热天平在升温过程中,由于气体的/浮力效应0、加热气体的热循环、载气量的多少、升温速率的快慢均会影响到测量的准确度和精确度,因此在单臂热天平使用过程中,为减少上述影响,每次实验前,均应该首先在相同的实验条件下,不装样品做一次实验。模拟实验全过程并把结果记录下来,然后再装上样品做实验,将实验结果同模拟结果相减,以提高天平检测精度及减小误差。但即使这样,由于实验过程不可能完全一样,会影响最后测试结果和精度,而双臂并行型天平可克服上述缺点。由于两臂处于同一炉体内,其升温速率、气流及环境均相同,因此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上,对结果的影响相互抵消,从而提高实验精度122。112DTA结构、原理与性能
参考文献
1汪昆华,罗传秋等.聚合物近代仪器分析,北京:清华大学出版社, 2000
2杨森森,李元高.热分析仪TG /DSC-111特点及新应用,现代科学仪器, 1999, (3 :46~49
3杜廷发.现代仪器分析,北京:国防科技大学出版社, 1994
4闫立东. D i amond TG /DTA6300综合热分析仪应用过程中的几点研究,化工中间体, 2005, (10:24~26
形成尖晶石
可以配伍
耐高温氧化物11000e以上2
金属氧化物与还原性物质如C、有机
物或H
2
等混合
除上表外,白金坩埚对下列物质不具备抵抗力:¹在700e无空气存在情况下, KOH, K 2S , M g C l 2, B a (NO3 2及KNO 3与Na OH混合物; ºNa 2O 2在500e无空气存在情况下; »HB r , H I , H 2O 2(30%与HNO 3在100e下; ¼KC l(熔融过程中的分解产物具有破坏性。白金坩埚对下列物质抵抗力有限:¹KH F 2, Li F , NaC l在900e下; ºN a OH与N a NO 3的混合物在700e无空气存在情况下。当然,以上列表不保证罗列所有可能对坩埚有害的物质或反应。所给出的各温度主要为文献值。由此,在实际的测试条件下可能在较低的温度下就会出现反应。建议对于可能有危害性的样品,先在马弗炉中作预试验。
:通过中间产物S i O形成S i C
S i C , 1000e以上
S i O
2
1还原性条件2
金属氟化物熔融,形成1A l F 6 2
3
阴离子可以配伍可以配伍
玻璃熔融后的玻璃将溶解A l 2 O
3
可以配伍可以配伍
碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属的硫酸氢盐、铁
酸盐;碱金属与碱土金属的氧化
物,以及其含挥发性阴离子的盐
72
可信度非常高的结果,能方便地区分物理变化与化学变化,便于比较对照,相互补充同一反应在TGA和DTA曲线的两个重要侧面,因反应随温度所发生的一切变化,都同时反映在TGA和DTA曲线上。
2SDT Q600常用坩埚的样品配伍禁忌
SDT Q600热分析仪有多种形式的坩埚,以适应不同物质的实际需要。不同坩埚的使用对实验结果都有一定的影响。它包括盘的大小、形状和材料的性质等。坩埚的大小实际上与试样用量有关,它主要影响热传导和热扩散;坩埚的形状与表面积有关,它影响试样的挥发速率。通常采用的坩埚以轻巧的浅盘最好,可使试样在坩埚中摊成均匀的薄层,有利于热传导和热扩散;在热分析过程中对坩埚材料的要求主要有:坩埚材料对试样、产物、气氛等都是惰性,并且不起催化作用。在分析测量中通常所采用的坩埚大致有:氧化铝坩埚、石墨坩埚、白金坩埚等。各种坩埚的使用对样品配伍都有一定的禁忌。如果忽略坩埚的这种重要性质,可导致严重的误差。甚至损坏热电偶杆,所以,选用坩埚要慎重142。不同坩埚对样品配伍的禁忌(见表1:
测试中应当注意:(1样品分析前,要对样品进行适当的分析,对样品性质有一定能够的了解,避免样品在测试过程中对仪器或部件有腐蚀; (2升温速率对结果的准确性有直接的影响,故一般选择升温速率为10e /mi n ; (3在分析中,试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小,一般取5mg左右为最佳。
4结束语
综上所述,美国TA公司的SDT Q600热分析仪是一种新型结构的热分析仪,其优良品质拓展它的应用范围。为保证仪器的最佳工作状态。对SDT Q600不仅要正确操作,而且要经常维护与保养及调整好其各项性能参数指标。
类。熔融物与氧化铝反应形成铝
酸盐或复氧化物
可以配伍
较高温度下,形成KH SO
4
、碱金属的氢氧化物,碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸
B 2 O
3
或硼砂溶解A l
2
O
3
,形成硼酸铝与硼化铝可以配伍可以配伍
金属可以配伍熔融金属如Fe , Co , N , i N a Pb , Zn , Sn , A g , A u , H g , L , i N a , K, Sb , B, i N , i F e , stee, l A s , S i(形成合金
11211DTA结构、原理试样S和参比物R分别装在两坩埚内,在坩埚下各有一个热电偶,这两个热电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温,当加热到某一温度,试样发生放热或吸热时,试样温度T S会高于或低于参比物温度T R产生温差,该温差v T就会由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线;另一方面从差热电偶参比物一侧取出的与参比物温度T R对应的信号,经冷端补偿后送记录仪得温度曲线132。SDT Q600的一对热电偶由铂和铂铑合金构成,热电偶被陶瓷臂包在里面,且分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感器上,和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分析曲线中的X轴,即样品的温度。
TGA重量校准基于两次运行,一次使用校准砝码,另一次不使用砝码(空横梁。对来自两次运行的TGA数据都要分析,并对横梁和重量因子进行校准。
DTA基线校准基于分析收集自基线运行的v T数据,该基线运行是在后续实验中使用的温度范围上进行的(此实验通常使用与TGA重量校准相同的基线运行。它是由样品温度的线性(斜率和偏移函数校正的,这将导致移位并旋转基线,从而使校准的位置接近0e。
11212DTA的性能SDT Q600热分析仪的加热速率范围较宽(0. 1~100e /mi n ,冷却速率可在015h内从1500e降至50e。由于它的快速加热以及快速冷却,它可以在各种领域内广泛使用。该仪器有较高的温度灵敏度(为015e。
113联用型优点
SDT Q600热分析仪可以用一个样品一次完成TGA、DTA两种不同实验,得出两个对应性非常好、
温度校准是基于标定高纯度金属标准品的熔点吸热。将此标准品记录的熔化始点与其文献值进行比较,计算出的差值用于温度校准。最多可以使用5个标准品。锌(419e在SDT附件套件中提供。其它合适的标准品有锡(232e、铝(661e、银(961e金(1064e和镍(1455e。
DSC热流校准基于分析蓝宝石在200~1500e范围内的热容曲线以及高纯度锌金属的熔融热。需要运行二次实验,一次使用空的氧化铝测杯(90L L作为参照和样品(基线运行,一次使用一个蓝宝石标准品作为样品。在温度范围中的多个温度点上将测量出的蓝宝石的热容与文献值进行比较,并以数学的方式进行拟合以生成一个热流校准曲线。双样品校准是一种替代方法以提供参考数据,允许两个坩埚与样品一起使用。基线运行是通过两侧的去皮重的、空的坩埚进行的,并且每侧观察到的重量和温度轮廓存储为温度的立方曲线函数。这些存储的轮廓便为后续的双样品运行提供历史参考数据。为获得最佳结果,在后续的双样品实验中应使用相同的测杯。
3校准SDT
要获得准确实验结果,应在初次安装SDT时校准,且以后定期校准。至少每当横梁设置、使用加热速率或净化气体发生更改时应重新校准SDT。当测试结果出现基线上漂或下移,必须校准仪器。
SDT校准报告包括以下过程:(1 TGA重量校准:TGA重量信号的校准; (2 DTA基线校准:v T信号的校准; (3温度校准:温度信号的校准; (4 DSC热流校准:热流信号的校准; (5双样品校准:双样品重量信号的校准。这些校准都在校准模式下进行,且必须按所示的顺序执行。
74
含C化合物CaC 2 :加热后形成A l
4
C
3
可以配伍L i
2
CO
3
1CO
2
释出之Байду номын сангаас2
CuS O
4
约1000e起扩散渗透坩埚底部可以配伍可以配伍S i可以配伍1400e下(形成S i C可以配伍
含S i化合物M oS i
2
惰性气氛下约1200e污染
氧化铝坩埚;空气气氛下将在接触
点发生反应。
Si O
2
含卤素化合物可以配伍与高氯酸混合爆炸。N aOC l 150e
以上2;氯硫酸C l -SO
3
H
可以配伍
S气相中存在碳,在较高温度下形成
硫化物
可以配伍使坩埚表面粗糙
含S化合物在加热情况下将形成A l 2S 3硫酸约150e下浓缩,室温下的发
烟硫酸SO
3
1100e以上2可以配伍
C约1400e与A l形成碳化物可以配伍碳黑或单体碳11000e以上2
表1不同坩埚下样品配伍禁忌
坩埚样品氧化铝坩埚石墨坩埚白金坩埚
N 2 N
2
在碳的存在下形成A l N 1700e开始形成氰化物可以配伍
含N化合物可以配伍硝酸在约90e下稀释,室温下的
发烟硝酸;氧化氮气体(NO, NO
2
可以配伍
O
2
可以配伍400e以上可以配伍水可以配伍1.铬酸(含水; 2.水蒸气可以配伍
111TGA的结构、原理与性能
11111TGA的结构、原理SDT Q600使用/双臂并行天平0的原理设计。其中一臂作为高灵敏度DTA的热电偶,另一臂作为水平天平零位平衡测量。同时一臂用来装试样,测量质量变化,另一臂为参比,用来测量DTA (v T和修正TGA。水平并行双臂式测量方法能实现检测TGA质量及DTA差热变化之目标,与单臂设计原理相比较,由于双臂式采用水平式载气流体设计,即使在高温段,基线也非常稳定,不会产生漂移,使基线下降,同时避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发,气流对天平室产生腐蚀,从而影响天平平衡。
卤素F
2
:将形成A l F
3
与O
2
C l
2
:在700e以上形成A l C l
3
F
2
, B r
2
1室温下2C l
2
, F
2
, Br 2
,王水
卤素氢化物HF:在较高温度下生成A l F
3
HC :l 600e后在碳的存在下反应
程度逐渐增加
可以配伍
HC l与氧化性物质(如铬酸,锰酸盐,熔融盐混合较高温度下HBr , KCN溶液
热重差热联用热分析仪SDT Q600的特点及维护梁向晖钟伟强
(华南理工大学化学科学学院广州510640
摘要较详细地描述美国TA公司的SDT Q600热分析仪的结构、原理及性能,并对其维护进行介绍。
关键词热分析仪SDT Q600结构原理维护
SDT Q600(即Sm i ultaneous DSC -TGA热分析仪,是由最早生产热分析仪器商之一的美国TA公司生产的新产品,它具备差式扫描量热(DSC和热重分析(TGA双重功能,即同时对样品进行DSC和TGA测量。其测试温度范围从室温到1500e ,可测量的参数包括材料内部的相态转变、相关的热流及重量变化,提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包含重量变化的吸热和放热事件。提供信息有:熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料组成、材料热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量等112。
金属合金某些金属合金,如Fe与4%A l可以配伍Be合金在熔点以上开始挥发
73
现代仪器(www1moderni n strs 1org 1cn二〇〇七年#第六期
金属氧化物PbO和更高价的铅氧化物以及带
挥发性酸根的铅盐在700e以上
反应
UO
3
:450e以上与PbO情况相似
M eII O:M e =Fe 2+, Co 2+, N i 2+等,
11112TGA的性能SDT Q600水平双臂并行天平的灵敏度为0. 1L g ,重量灵敏度[0. 1L g ,在整个温度范围内(室温至1500e对样品的测量准确度高于011%,其温度准确度及重复性均可达到011e ,是一般天平无法比拟的。众所周知,热天平在升温过程中,由于气体的/浮力效应0、加热气体的热循环、载气量的多少、升温速率的快慢均会影响到测量的准确度和精确度,因此在单臂热天平使用过程中,为减少上述影响,每次实验前,均应该首先在相同的实验条件下,不装样品做一次实验。模拟实验全过程并把结果记录下来,然后再装上样品做实验,将实验结果同模拟结果相减,以提高天平检测精度及减小误差。但即使这样,由于实验过程不可能完全一样,会影响最后测试结果和精度,而双臂并行型天平可克服上述缺点。由于两臂处于同一炉体内,其升温速率、气流及环境均相同,因此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上,对结果的影响相互抵消,从而提高实验精度122。112DTA结构、原理与性能
参考文献
1汪昆华,罗传秋等.聚合物近代仪器分析,北京:清华大学出版社, 2000
2杨森森,李元高.热分析仪TG /DSC-111特点及新应用,现代科学仪器, 1999, (3 :46~49
3杜廷发.现代仪器分析,北京:国防科技大学出版社, 1994
4闫立东. D i amond TG /DTA6300综合热分析仪应用过程中的几点研究,化工中间体, 2005, (10:24~26
形成尖晶石
可以配伍
耐高温氧化物11000e以上2
金属氧化物与还原性物质如C、有机
物或H
2
等混合
除上表外,白金坩埚对下列物质不具备抵抗力:¹在700e无空气存在情况下, KOH, K 2S , M g C l 2, B a (NO3 2及KNO 3与Na OH混合物; ºNa 2O 2在500e无空气存在情况下; »HB r , H I , H 2O 2(30%与HNO 3在100e下; ¼KC l(熔融过程中的分解产物具有破坏性。白金坩埚对下列物质抵抗力有限:¹KH F 2, Li F , NaC l在900e下; ºN a OH与N a NO 3的混合物在700e无空气存在情况下。当然,以上列表不保证罗列所有可能对坩埚有害的物质或反应。所给出的各温度主要为文献值。由此,在实际的测试条件下可能在较低的温度下就会出现反应。建议对于可能有危害性的样品,先在马弗炉中作预试验。
:通过中间产物S i O形成S i C
S i C , 1000e以上
S i O
2
1还原性条件2
金属氟化物熔融,形成1A l F 6 2
3
阴离子可以配伍可以配伍
玻璃熔融后的玻璃将溶解A l 2 O
3
可以配伍可以配伍
碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属的硫酸氢盐、铁
酸盐;碱金属与碱土金属的氧化
物,以及其含挥发性阴离子的盐
72
可信度非常高的结果,能方便地区分物理变化与化学变化,便于比较对照,相互补充同一反应在TGA和DTA曲线的两个重要侧面,因反应随温度所发生的一切变化,都同时反映在TGA和DTA曲线上。
2SDT Q600常用坩埚的样品配伍禁忌
SDT Q600热分析仪有多种形式的坩埚,以适应不同物质的实际需要。不同坩埚的使用对实验结果都有一定的影响。它包括盘的大小、形状和材料的性质等。坩埚的大小实际上与试样用量有关,它主要影响热传导和热扩散;坩埚的形状与表面积有关,它影响试样的挥发速率。通常采用的坩埚以轻巧的浅盘最好,可使试样在坩埚中摊成均匀的薄层,有利于热传导和热扩散;在热分析过程中对坩埚材料的要求主要有:坩埚材料对试样、产物、气氛等都是惰性,并且不起催化作用。在分析测量中通常所采用的坩埚大致有:氧化铝坩埚、石墨坩埚、白金坩埚等。各种坩埚的使用对样品配伍都有一定的禁忌。如果忽略坩埚的这种重要性质,可导致严重的误差。甚至损坏热电偶杆,所以,选用坩埚要慎重142。不同坩埚对样品配伍的禁忌(见表1:
测试中应当注意:(1样品分析前,要对样品进行适当的分析,对样品性质有一定能够的了解,避免样品在测试过程中对仪器或部件有腐蚀; (2升温速率对结果的准确性有直接的影响,故一般选择升温速率为10e /mi n ; (3在分析中,试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小,一般取5mg左右为最佳。
4结束语
综上所述,美国TA公司的SDT Q600热分析仪是一种新型结构的热分析仪,其优良品质拓展它的应用范围。为保证仪器的最佳工作状态。对SDT Q600不仅要正确操作,而且要经常维护与保养及调整好其各项性能参数指标。
类。熔融物与氧化铝反应形成铝
酸盐或复氧化物
可以配伍
较高温度下,形成KH SO
4
、碱金属的氢氧化物,碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸
B 2 O
3
或硼砂溶解A l
2
O
3
,形成硼酸铝与硼化铝可以配伍可以配伍
金属可以配伍熔融金属如Fe , Co , N , i N a Pb , Zn , Sn , A g , A u , H g , L , i N a , K, Sb , B, i N , i F e , stee, l A s , S i(形成合金
11211DTA结构、原理试样S和参比物R分别装在两坩埚内,在坩埚下各有一个热电偶,这两个热电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温,当加热到某一温度,试样发生放热或吸热时,试样温度T S会高于或低于参比物温度T R产生温差,该温差v T就会由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线;另一方面从差热电偶参比物一侧取出的与参比物温度T R对应的信号,经冷端补偿后送记录仪得温度曲线132。SDT Q600的一对热电偶由铂和铂铑合金构成,热电偶被陶瓷臂包在里面,且分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感器上,和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分析曲线中的X轴,即样品的温度。
TGA重量校准基于两次运行,一次使用校准砝码,另一次不使用砝码(空横梁。对来自两次运行的TGA数据都要分析,并对横梁和重量因子进行校准。
DTA基线校准基于分析收集自基线运行的v T数据,该基线运行是在后续实验中使用的温度范围上进行的(此实验通常使用与TGA重量校准相同的基线运行。它是由样品温度的线性(斜率和偏移函数校正的,这将导致移位并旋转基线,从而使校准的位置接近0e。
11212DTA的性能SDT Q600热分析仪的加热速率范围较宽(0. 1~100e /mi n ,冷却速率可在015h内从1500e降至50e。由于它的快速加热以及快速冷却,它可以在各种领域内广泛使用。该仪器有较高的温度灵敏度(为015e。
113联用型优点
SDT Q600热分析仪可以用一个样品一次完成TGA、DTA两种不同实验,得出两个对应性非常好、
温度校准是基于标定高纯度金属标准品的熔点吸热。将此标准品记录的熔化始点与其文献值进行比较,计算出的差值用于温度校准。最多可以使用5个标准品。锌(419e在SDT附件套件中提供。其它合适的标准品有锡(232e、铝(661e、银(961e金(1064e和镍(1455e。
DSC热流校准基于分析蓝宝石在200~1500e范围内的热容曲线以及高纯度锌金属的熔融热。需要运行二次实验,一次使用空的氧化铝测杯(90L L作为参照和样品(基线运行,一次使用一个蓝宝石标准品作为样品。在温度范围中的多个温度点上将测量出的蓝宝石的热容与文献值进行比较,并以数学的方式进行拟合以生成一个热流校准曲线。双样品校准是一种替代方法以提供参考数据,允许两个坩埚与样品一起使用。基线运行是通过两侧的去皮重的、空的坩埚进行的,并且每侧观察到的重量和温度轮廓存储为温度的立方曲线函数。这些存储的轮廓便为后续的双样品运行提供历史参考数据。为获得最佳结果,在后续的双样品实验中应使用相同的测杯。
3校准SDT
要获得准确实验结果,应在初次安装SDT时校准,且以后定期校准。至少每当横梁设置、使用加热速率或净化气体发生更改时应重新校准SDT。当测试结果出现基线上漂或下移,必须校准仪器。
SDT校准报告包括以下过程:(1 TGA重量校准:TGA重量信号的校准; (2 DTA基线校准:v T信号的校准; (3温度校准:温度信号的校准; (4 DSC热流校准:热流信号的校准; (5双样品校准:双样品重量信号的校准。这些校准都在校准模式下进行,且必须按所示的顺序执行。
74
含C化合物CaC 2 :加热后形成A l
4
C
3
可以配伍L i
2
CO
3
1CO
2
释出之Байду номын сангаас2
CuS O
4
约1000e起扩散渗透坩埚底部可以配伍可以配伍S i可以配伍1400e下(形成S i C可以配伍
含S i化合物M oS i
2
惰性气氛下约1200e污染
氧化铝坩埚;空气气氛下将在接触
点发生反应。
Si O
2
含卤素化合物可以配伍与高氯酸混合爆炸。N aOC l 150e
以上2;氯硫酸C l -SO
3
H
可以配伍
S气相中存在碳,在较高温度下形成
硫化物
可以配伍使坩埚表面粗糙
含S化合物在加热情况下将形成A l 2S 3硫酸约150e下浓缩,室温下的发
烟硫酸SO
3
1100e以上2可以配伍
C约1400e与A l形成碳化物可以配伍碳黑或单体碳11000e以上2
表1不同坩埚下样品配伍禁忌
坩埚样品氧化铝坩埚石墨坩埚白金坩埚
N 2 N
2
在碳的存在下形成A l N 1700e开始形成氰化物可以配伍
含N化合物可以配伍硝酸在约90e下稀释,室温下的
发烟硝酸;氧化氮气体(NO, NO
2
可以配伍
O
2
可以配伍400e以上可以配伍水可以配伍1.铬酸(含水; 2.水蒸气可以配伍