第三章提取分离天然药化
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第二章 天然药物化学成分提取、 分离和鉴定的方法与技术
第一节 天然药物化学成分的提取方法 第二节 天然药物化学成分的分离方法 第三节 天然药物化学成分的鉴定方法
一、天然药物有效成分的提取
• 提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 • 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型—文献方法 未知物——活性跟踪（定向分离）
1、溶剂提取法
按具体的操作方法分为：
• 煎煮法： 水
• 浸渍法： 水/稀醇，冷提
• 渗漉法： 乙醇，冷提
• 回流提取：有机溶剂，溶剂用量大
• 连续回流提取：有机溶剂，索氏提取器
• 超临界流体萃取（SFE)
• 超声提取：各种溶剂，可加热
• 微波辅助提取法
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
1) 煎煮法 (Decoction)：是在中药材中加入水后加 热煮沸，将有效成分提取出来的方法。
3)提取时间：在药材细胞内外wenku.baidu.com效成分的浓度达到平 衡前，提取时间延长，提取量也随着增加。
4)提取压力：加压有利于药材中的化学成分溶出。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（四）溶剂提取法分类
按是否加热分为： 冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分
一、天然药物有效成分的提取
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
5) 连续回流提取法（Continuous Refluxing）：
优点：节省溶剂、效率高; 缺点：对热不稳定成分不宜用，时间长。
Assembly of Soxhlet extractor （索式/沙式提取器）
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
6) 超临界流体提取法（SFE)
蒿、桑白皮中提取有效成分。
中 小 型
SFE 装 置 图
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
特点
• 不残留溶剂、萃取速度快、收率高、工艺流程简单、 操作方便。
• 安全、无污染，产品是天然的。 • 萃取温度低。 • 萃取介质可重复利用，节约成本。 • 可与其他色谱技术及IR、MS联用，可高速快速的分
（4）安全，成本低，易得。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（三）影响溶剂提取效率的因素
1)原料的粒度：粉碎可增加药物的表面积，加速有效 成分的溶出；如用水提取，最好采用粗粉，用有机 溶剂提取可略细。
2)提取温度：温度增高可增加有效成分的溶出；温度 一般控制在60℃左右为宜，最高不宜超过100℃。
一、天然药物有效成分的提取
常用的方法： 1、溶剂提取法（最常用的方法） 2、水蒸气蒸馏法（挥发性的物质）
3、升华法 （升华性的物质）
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
1、溶剂提取法
（一）常用溶剂：
水：亲水性有机溶剂 石油醚：亲脂性有机溶剂
*常见溶剂极性强弱顺序如下：
环己烷＜石油醚＜苯＜二氯甲烷＜乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯 ＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜乙腈＜水＜吡啶＜乙酸
特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不 宜用。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
2) 浸渍法(Maceration)：常温或低热条件下用适当 的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。
优点：用水或有机溶剂，不加热。 适用范围：适用于适合遇热不稳定成分或含大量淀
粉、果胶、树胶、粘液质的药材的提取。 缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
原 料
玻 璃 珠
脱 萃取柱 脂
棉
恒
温
CO2 钢
箱
接
收 流量计
CO
瓶
瓶
2
冷温槽
P
高压泵
控温面板
小试实验装置图
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
• 上世纪50年代初进入试验阶段； • 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取； • 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈
工业生产用的渗漉装置
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
4) 回流提取法 (Refluxing)：是用易挥发的有机溶 剂加热回流提取药材成分的方法。
特点：热不稳定的成分不宜用，溶剂消耗量大，操 作麻烦 。
Simple refluxing assembly
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（二）溶剂提取法原理：相似相溶
化合物亲水性和亲脂性的程度与分子结构有直接的 关系。
eg：两种母核相同的成分：
官能团极性越大/极性官能团数目多 亲水性强
分子极性大
理想溶剂（ideal solvents ）：
（1）对有效成分溶解度大；
（2）对无效成分溶解度小； （3）与有效成分不起化学反应；
工 业 生 产 用 超 声 仪
析中药及其制剂的有效成分。
缺点
• 对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力 弱。
• 设备造价高，使生产成本上升。 • 更换产品时清洗设备较困难。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
7) 超声提取法（ultrasonic extraction)
为物理过程，无化 学反应，生物活性不减。 大能量的超声波产生的 极大压力造成植物物细 胞壁及整个生物体破裂， 胞内物质的释放、扩散 及溶解。
防腐剂。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
3）渗漉（Percolation)：不断向粉碎的药材中添加新 鲜浸出溶液，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流 出浸出液的方法。
优点：有效成分浸出完全，可直接收集浸出液；
缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。
Simple percolate assembly
实验室用小型超声仪
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
超声辅助提取法的特点：
• 无需高温； • 常压提取，安全性好，操作简单易行，维护保养
方便； • 能够促使植物细胞壁的破裂，提取效率提高； • 适用性广； • 提取工艺成本低，能耗低，综合经济效益显著。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
在超临界状态下，用超临界流体溶出天然药物原料 中的化学成分，然后借助减压、升温的方法使超临界 流体变成普通气体，被提取的化学成分则完全或基本 析出，从而达到提取的目的。
超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气 体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。
超临界萃取实验装置与实验方法
第一节 天然药物化学成分的提取方法 第二节 天然药物化学成分的分离方法 第三节 天然药物化学成分的鉴定方法
一、天然药物有效成分的提取
• 提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 • 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型—文献方法 未知物——活性跟踪（定向分离）
1、溶剂提取法
按具体的操作方法分为：
• 煎煮法： 水
• 浸渍法： 水/稀醇，冷提
• 渗漉法： 乙醇，冷提
• 回流提取：有机溶剂，溶剂用量大
• 连续回流提取：有机溶剂，索氏提取器
• 超临界流体萃取（SFE)
• 超声提取：各种溶剂，可加热
• 微波辅助提取法
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
1) 煎煮法 (Decoction)：是在中药材中加入水后加 热煮沸，将有效成分提取出来的方法。
3)提取时间：在药材细胞内外wenku.baidu.com效成分的浓度达到平 衡前，提取时间延长，提取量也随着增加。
4)提取压力：加压有利于药材中的化学成分溶出。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（四）溶剂提取法分类
按是否加热分为： 冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分
一、天然药物有效成分的提取
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
5) 连续回流提取法（Continuous Refluxing）：
优点：节省溶剂、效率高; 缺点：对热不稳定成分不宜用，时间长。
Assembly of Soxhlet extractor （索式/沙式提取器）
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
6) 超临界流体提取法（SFE)
蒿、桑白皮中提取有效成分。
中 小 型
SFE 装 置 图
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
特点
• 不残留溶剂、萃取速度快、收率高、工艺流程简单、 操作方便。
• 安全、无污染，产品是天然的。 • 萃取温度低。 • 萃取介质可重复利用，节约成本。 • 可与其他色谱技术及IR、MS联用，可高速快速的分
（4）安全，成本低，易得。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（三）影响溶剂提取效率的因素
1)原料的粒度：粉碎可增加药物的表面积，加速有效 成分的溶出；如用水提取，最好采用粗粉，用有机 溶剂提取可略细。
2)提取温度：温度增高可增加有效成分的溶出；温度 一般控制在60℃左右为宜，最高不宜超过100℃。
一、天然药物有效成分的提取
常用的方法： 1、溶剂提取法（最常用的方法） 2、水蒸气蒸馏法（挥发性的物质）
3、升华法 （升华性的物质）
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
1、溶剂提取法
（一）常用溶剂：
水：亲水性有机溶剂 石油醚：亲脂性有机溶剂
*常见溶剂极性强弱顺序如下：
环己烷＜石油醚＜苯＜二氯甲烷＜乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯 ＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜乙腈＜水＜吡啶＜乙酸
特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不 宜用。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
2) 浸渍法(Maceration)：常温或低热条件下用适当 的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。
优点：用水或有机溶剂，不加热。 适用范围：适用于适合遇热不稳定成分或含大量淀
粉、果胶、树胶、粘液质的药材的提取。 缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
原 料
玻 璃 珠
脱 萃取柱 脂
棉
恒
温
CO2 钢
箱
接
收 流量计
CO
瓶
瓶
2
冷温槽
P
高压泵
控温面板
小试实验装置图
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
• 上世纪50年代初进入试验阶段； • 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取； • 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈
工业生产用的渗漉装置
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
4) 回流提取法 (Refluxing)：是用易挥发的有机溶 剂加热回流提取药材成分的方法。
特点：热不稳定的成分不宜用，溶剂消耗量大，操 作麻烦 。
Simple refluxing assembly
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
（二）溶剂提取法原理：相似相溶
化合物亲水性和亲脂性的程度与分子结构有直接的 关系。
eg：两种母核相同的成分：
官能团极性越大/极性官能团数目多 亲水性强
分子极性大
理想溶剂（ideal solvents ）：
（1）对有效成分溶解度大；
（2）对无效成分溶解度小； （3）与有效成分不起化学反应；
工 业 生 产 用 超 声 仪
析中药及其制剂的有效成分。
缺点
• 对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力 弱。
• 设备造价高，使生产成本上升。 • 更换产品时清洗设备较困难。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
7) 超声提取法（ultrasonic extraction)
为物理过程，无化 学反应，生物活性不减。 大能量的超声波产生的 极大压力造成植物物细 胞壁及整个生物体破裂， 胞内物质的释放、扩散 及溶解。
防腐剂。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
3）渗漉（Percolation)：不断向粉碎的药材中添加新 鲜浸出溶液，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流 出浸出液的方法。
优点：有效成分浸出完全，可直接收集浸出液；
缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。
Simple percolate assembly
实验室用小型超声仪
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
超声辅助提取法的特点：
• 无需高温； • 常压提取，安全性好，操作简单易行，维护保养
方便； • 能够促使植物细胞壁的破裂，提取效率提高； • 适用性广； • 提取工艺成本低，能耗低，综合经济效益显著。
一、天然药物有效成分的提取
1、溶剂提取法
在超临界状态下，用超临界流体溶出天然药物原料 中的化学成分，然后借助减压、升温的方法使超临界 流体变成普通气体，被提取的化学成分则完全或基本 析出，从而达到提取的目的。
超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气 体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。
超临界萃取实验装置与实验方法