聚苯乙烯微球的制备开题报告

河南理工大学本科毕业设计（论文）开题报告

张荣荣【9】采用下表配方制备PS微球。

按基本配方将PVP、无水乙醇和去离子水加入反应釜中, 搅拌转速130r/m in,使其形成均相物系, 并通氮气鼓气泡排空气20min, 然后开启温控系统, 使物系迅速升温到70℃,当温度稳定后, 加入定量的St和AIBN 振荡混合物,保持搅拌转速不变,在氮气气氛中反应24 h后自然冷却终止,得到白色乳液。将上述白色乳液以5000r/m in的转速进行离心沉降,倾去上层清液, 加入无水乙醇经超声分散清洗下层微球,然后再离心沉降, 再洗涤, 如此反复操作5遍。最后,将洗涤后的微球在常温下真空干燥24 h,即得到白色粉末状PS微球。并讨论了：

①初始单体含量的影响。初始St含量对St转化率和PS固含量的影响，随初始S t含量的增加, St转化率和PS固含量均增加。当St加入量为10～25mL时,St转化率均维持在92%以上,说明S t的利用率很高。初始St含量对PS微球的平均粒径及其分布的影响，S t的加入量从10mL增至25mL 时, PS微球的平均粒径由1.5μm 左右增至2.7μm 左右,分散系数由0.020增至0.100。由此不难看出, PS微球的粒径增大,单分散性变差。S t加入量为10 mL 时PS 微球的粒径小于St加入量为20mL 时PS 微球的粒径,且前者的单分散性好于后者。综合考虑各种因素, 选取V (St) = 15～25mL 较适宜。

②引发剂用量的影响。当AIBN 的质量分数从0.50%增至3.00%时, PS微球粒径由1.8μm 增至3.4μm,而分散系数在AIBN 的质量分数为1.00%时出现最小值。这主要是因为AIBN 用量对粒径分布有两方面的影响:一方面, 当AIBN 用量过低时,PS链沉淀速率过慢, 使成核期大大延长, 导致最终粒径分布变宽; 另一方面, AIBN 含量太高时, 次级粒子粒径变大,数目减少,甚至出现“二次成核”,也导致粒径分布变宽。AIBN 质量分数为0. 50%时PS微球的粒径小于AIBN 质量分数为3. 00%时PS微球的粒径, 且前者的单分散性好于后者。综合考虑各种因素,选取w (AIBN)=1.00%～2.00%较适宜。

③分散剂用量的影响。PVP用量对St转化率和PS固含量的影响，随PV P用量的增加, S t 转化率和PS固含量均增加,但S t转化率的增加幅度不大,且维持在96%左右, 说明PV P用量

μm,单分散性较好。

(3)随初始单体含量、引发剂用量的增加和反应温度的升高, PS微球的粒径及其分布、PS 固含量和S t转化率增加;随分散剂用量和反应介质中水含量的增加, S t转化率和PS 固含量增加,微球粒径减小、分布变窄。

于娜【13】等人研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM) 、傅里叶红外光谱(FT2IR) 、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯( PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm 的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处，与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB) 技术对PS 微球进行了自组装。

其PS 微球的制备方法：1) 将苯乙烯单体去除阻聚剂，纯化，备用。2) 称取一定量的SDS和KPS溶解于140mL一定体积比的醇水溶液中，充入N2并以一定的搅拌速度搅拌30 min ，然后将体系置入70℃水浴中，加热搅拌10 min后，加入7 mL 苯乙烯单体，反应10 h 。改变乳化剂用量、引发剂用量、单体用量及水/ 乙醇体积比、搅拌速度,研究这些因素对PS 微球粒径的影响。得到了约在240nm的粒子，SEM表征如下：

张玉婷【15】以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂，在甲醇(MeOH) 反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球。分别采用红外(IR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析(SPAN)等手段,表征了聚苯乙烯( PS) 微球

乙烯微球也具有良好的球形度，且相对于磁性聚苯乙烯微球来说，分布更均匀，且粒径比

。磁性聚苯乙烯微球小。公式(1)计算可得，无磁性聚苯乙烯微球的平均粒径为O．38m

综上可知，无磁性聚苯乙烯微球的粒径远远小于磁性聚苯乙烯微球，且分布比较均匀。而磁性聚苯乙烯微球粒径大且均匀性差。分析原因可能为添加了磁流体得磁性微球，在聚合过程中磁流体不稳定易在聚合过程中聚并，因此造成其粒径较大且分布不均匀。

为了寻找制备磁性微球的最佳实验条件，进行了正交优化实验。实验中在固定单体用量、分散剂用量和搅拌速度的情况下，针对温度、引发剂用量、乳化剂用量和醇／水比这四个较重要的因素，通过单一实验确定其适当的四个水平。单体用量固定为30 mL，分散剂用量为0.3 g，搅拌速度设为300 r／min，固定加料顺序和操作方式，以磁性聚苯乙烯微球的平均粒径、分散系数和转化率为控制指标。选用四因素、四水平的正交实验方案。

以磁性聚苯乙烯微球的平均粒径、分散系数、单体转化率为控制来看，希望得到的磁性微球平均粒径小，分散系数小同时单体的转化率高。

反应温度对磁性微球粒径及粒径分布的影响，如图2

由图2可知反应温度升高，微球粒径增大，分散系数变大。分析原因为：1)温度升高，分子热运动的加剧能破坏由表面活性剂在油滴表面构成的分子膜，使表面活性剂对油相的分散作用下降，粒子聚集加剧，粒径随之增大，且分布也加宽。2)由于反应介质对聚合物的溶解能力提高，使成核临界链长增大，导致粒径增大。3)温度提高，引发剂分解速度提高，同时齐聚物自由基的增长速度增加，使得沉淀齐聚物数目增多，浓度增大。4)温度的上升还会导致核粒子对于分散剂的吸附速率下降，粒子稳定性降低，因此粒子要相互聚集来提高表面电荷密度，从而提高稳定性。粒子之间的相互聚集形成较大的粒径不一的核粒子，导致最终形成的共聚物微球粒径较大，粒径分布较宽。因此确定本实验温度为70℃。