电子材料概论实验指导书(修订版)

电子材料概论实验

指导书

程抱昌陈伟凡编

2011年3

目录

溶液燃烧法合成超细三基色氧化钇铕红色荧光粉 (1)

改进草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体 (5)

固相法制备永磁材料 (6)

傅里叶变换红外光谱法测定硅中杂质氧的含量 (12)

染料敏化太阳电池的制作 (20)

溶液燃烧法合成超细三基色氧化钇铕红色荧光粉一、实验目的及要求

1通过实验熟悉溶液燃烧法制备超细/纳米材料的基本原理、工艺流程和实验室操作过程；

2通过实验了解所制备具体材料的基本结构、性能及制备方法现状；

3结合分析、测试手段，研究具体工艺环节对具体材料结构、性能的影响。

二、实验基本原理

溶液燃烧合成(Solution Combustion Synthesis, SCS)是低温燃烧合成（Low-temperature Combustion Synthesis, LCS）的一种类型，相对于自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS)而提出的一种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性金属盐(主要是硝酸盐)与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等)溶入水中，然后将溶液迅速加热直至溶液发生沸腾、浓缩、冒烟和起火，整个燃烧过程可在数分钟内结束。其产物为疏松的氧化物粉体。LCS初始点火温度低，且能在分子水平上混合前驱体液各组分，可合成用SHS 技术难以合成的复合氧化物元纳米粉体，因此近年来得到了广泛的重视。

LCS技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸盐(硝酸根离子)为氧化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用，有效地保证了各相组元发生外爆炸式的氧化还原热反应，产生的大量热量促使产物以晶相形成，产生的大量气体使得产物存在大量的气孔，最终有利于蓬松纳米粉体的形成。

自1964年发现Y2O3：Eu3+是一种高效红色荧光粉以来,该发光材料经历了近47年的迅猛发展,已成为照明光源、信息显示、光电器件等领域的支撑材料，

为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。本试验合成的钇基复合氧化物Y2O3：Eu3+。实验涉及的反应方程式如下：

①Y2O3+xEu2O3+HNO3→2Y1-x Eu x(NO3)3 +4H2O

②3Y1-x Eu x(NO3)3+5NH2CH2COOH →

3(Y1-x Eux)2O3+16N2↑+ 10CO2↑+ 25/2H2O↑

注：本实验原料含铕为5.4wt.%的氧化钇和氧化铕的混合物，对应x=0.0347 三、主要仪器设备及实验耗材

主要仪器设备

烧杯若干，可调温电炉，电子分析天平，循环水式多用真空泵，布氏漏斗，烘箱，表面皿。

实验耗材

氧化钇(Y2O3)，氧化铕(Eu2O3)，硝酸(HNO3)，甘氨酸(NH2CH2COOH), 滤纸。

四、实验步骤

样品制备的流程图

①准确称量氧化钇铕混合物 1.50g和不同量的甘氨酸(0.60g, 0.81g,

0.90g) ，放入500ml的烧杯;

②分别加入5~6 ml去离子水和10ml浓硝酸，放在电炉上加热溶解至澄清，

再继续加热浓缩直至引发自蔓延燃烧反应，冷却后，用样品袋收集产物；

③在紫外分析仪下，用不同波长的紫外线照射观察样品发光情况。

五、思考题

1低温燃烧合成的优缺点是什么？

2低温燃烧合成分为哪几类？

3溶液燃烧合成工艺的影响因素有哪些？

六、主要参考文献

[1].殷声主编燃烧合成 [M]. 北京: 冶金工业出版社, 1999

[2].宿新泰，燕青芝，葛昌纯* 低温燃烧合成超细陶瓷微粉的最新研究 [J].

化学进展，2005,13(7):430-436

[3].Weifan Chen*, Fengsheng Li, Jiyi Yu, et al. A facile and novel route

to high surface area ceria-based nanopowders by salt-assisted solution combustion synthesis, [J]. Materials Science & Engineering B, 2006,133(1-3):151-156

改进草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体

--草酸络合物沉淀法

一、实验目的及要求

1. 掌握液相共沉淀法制备过程氧化物陶瓷粉体的原理与方法

2. 熟悉草酸盐沉淀法制备钛酸钡超细粉体的方法与步骤。

二、实验基本原理

沉淀法在湿化学方法制备粉体材料中是一种工艺简单、成本低廉、所得粉体性能良好的方法。根据沉淀方式的不同可分为:直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法三种。根据所用原料的不同又可分为: 硝酸沉淀法、氯化物沉淀法、醇盐沉淀法及草酸盐沉淀法等。草酸盐沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入沉淀剂M2C2O4 (M= H+、NH4+、K+、Na+ ) 制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得相应的粉体颗粒。一般颗粒在1μm 左右时就可以生成沉淀,产生沉淀物,所生成颗粒的粒径通常取决于沉淀物的溶解度,沉淀物的溶解度越小, 颗粒粒径也越小,而颗粒粒径随溶液的过饱和度减少呈增大趋势。传统的草酸盐共沉淀法是将BaCl2、TiCl4的混合水溶液以一定的速度滴入H2C2O4溶液中,持续搅拌,同时滴加NH3·H2O 调节溶液的pH 至一定的范围。反应结束后,所得产物经陈化、洗涤、过滤、干燥、煅烧得BaTiO3粉体。

草酸盐沉淀法的特点：与其他一些传统无机材料制备方法相比,草酸盐沉淀法具有如下优点: (1) 工艺与设备较为简单,沉淀期间可将合成和细化一道完成,有利于工业化： (2) 可以精确控制各组分的含量,使不同组分之间实现分子/ 原子水平的均匀混合; (3) 在沉淀过程中,可以通过控制沉淀条件及下一步沉淀物