柑橘类柚皮苷提取工艺研究

《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88)

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文章篇号:1007-2764(2006)02-0160-053

柑橘类柚皮苷提取工艺研究

游见明1，兰江涛

2

(1.四川理工学院,四川自贡643000)(2.自贡市第三中学校,四川自贡643020)

摘要：采用正交试验与单因素实验相结合方法，对影响柚皮苷提取率的主要因素进行研究。结果表明，从柚皮中提取柚皮苷的较佳条件为：用饱和Ca(OH)2溶液作溶剂，料液比1：10，温度60℃，提取时问3h 。

关键词： 正交试验；提取；柚皮苷

Extraction Technology of Naringin from Orange

Y ou Jian-ming 1, Lan Jiang-tao 2

(1. Department of Bioengineering, Sichuan University of Science ＆ Engineering, Zigong 643000,China)

(2.No.3 middle school,Zigong 643020,China)

Abstract: Main factors effecting extraction of naringin from orange skin were studied by single factor and orthogonal experiments, and optimized condition for the extraction of naringin were obtained as extraction with saturated Ca(OH)2 at 60 for 3h with a material to solvent ℃ratio of 1:10.

Keywords: Orthogonal experiment; Extraction; Naringin

橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物柑桔（Citrus reticulata Blanco ）类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种白色粉末状固体。据报道柚皮苷具有抗氧化功能[1]、抗辐射[2]、抑制肿瘤坏死因子释放[3]、支持性治疗非典型型肺炎[4]等生理活性，因而具有很高的药用价值。柚皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30％~50％，桔络、核、果肉中30％~50％，外果皮10％~20％)，汁液和桔囊中含量

较低l ％~5％[5]

。柑桔皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg 左右的橙皮苷，大量的柑桔皮资源成为橙皮苷的很有前途的来源。采用废桔皮中存在的橙皮苷作为抗氧化剂有很大的利用价值。同时，柚皮苷具有苦味，在蒸馏水中苦味阈值为2×10-5，因而大大影响到柑橘类制品的品质与销售。

橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法操作简单、成本低，提取率较高。本文用饱和Ca(0H) 溶液浸提，用HCl 溶液沉淀的方法提取柚皮苷。 1 材料方法 1.1 提取原料

收稿日期：2005-11-25

四川省应用基础研究项目（05JY029-065）

作者简介：游见明，教师，从事生物技术教学、科研工作

提取所用原料收集于10月下旬至11月从当地居民家中，包括蜜桔类、柚类果实的皮。收集后，经过60-65℃热风烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，备用。 1.2 主要设备

721分光度计；Mettle AE200电子天平；水浴恒温振荡器；真空干燥器；电热恒温水浴锅；旋转蒸发仪。

1.3 主要试剂

无水乙醇；亚硝酸钠；硝酸铝；氢氧化钠；芦丁，生化试剂，上海化学试剂公司；HCl ； 1.4 实验方法

1.4.1 柚皮苷提取方法

柚皮苷提取工艺流程桔皮粉→饱和Ca(OH)2溶液浸提→过滤→10％CHl 调节pH 为4.0左右→静置沉淀→过滤→重结晶→过滤→收集沉淀→干燥→柚皮苷成品

单因素实验：分别进行浸提时间、浸提温度、固液比、沉淀pH 值对提取率的影响。

浸提最优条件选择：在单因数实验的基础上，为寻求合理的条件组合，进行了正交实验，方案见表1。

表1 柚皮苷提取正交实验方案

因子 固液比（A ）

时间（B ） 温度（C ）pH 值（D ）

水平11:10 150min 60℃ 3 水平2

1:20 180min 70℃ 4

1.4.2 检测方法

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1.4.

2.1 柚皮苷含量测定

标准曲线制作：将芦丁(mg/ml)按0.00、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05的浓度梯度配制成芦丁-NaNO 2-Al （NO 3）2-NaOH 混合液，以不含芦丁者为空白，在500nm 处进行比色，制作成标准曲线。回归分析得到的方程为：Y = 21.223X - 0.024, γ= 0.9987

柚皮苷含量测定：取一定量提取得到的样品，按标准曲线同样方法处理后，于500nm 处测定吸光度，利用上述回归方程计算出柚皮苷的含量。

由于样品中柚皮苷含量与500nm 处吸光度之间存在上述相关性，在实验中以500nm 处吸光度值作为提取率高低的判断依据。 1.4.2.2 柚皮苷定性分析

采用KBr 压片法，进行红外光谱分析； 2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 固液比对柚皮苷提取的影响

表2 不同固液比对柚皮苷提取率的影响

固液比 1:6 1:8 1:10 1:12 1:16 1:201:30提取率 0.62 0.81 0.85 0.84 0.85 0.84

0.82

表2显示：不同固液比进行浸提时，柚皮苷得率

有差别。当固液比达到1:10左右时，就能获得较好的提取率；因此选取1:10～1:20的固液比作为操作条件。 2.1.2 浸提时间对柚皮苷提取的影响

图1 浸提时间对提取率的影响

图1显示：提取时间在150min 左右可获得最大的收率。

2.1.3 浸提温度对柚皮苷提取的影响

图2 浸提温度对提取率的影响

从图2的提取操作中温度因素对提取得率的影响结果来看，温度在60℃左右时，可以获得较高收率。 2.1.4 酸沉淀pH 值对柚皮苷提取率的影响

图3 pH 对柚皮苷提取率的影响

图3显示，在酸沉淀操作中，不同pH 时，柚皮苷收率明显不同，当pH 值为4.0左右时，可以获得柚皮苷的最大收率。 2.2 正交实验

在固液比、浸提时间、浸提温度、酸沉淀pH 值单因素实验的基础上，进行的正交实验结果见表3。

表3 柚皮苷提取正交实验结果

试验号

A B A×B

C A×C B×C D

结果

(×100)

1 1 1 1 1 1 1 1 80.20

2 1 1 1 2 2 2 2 81.60

3 1 2 2 1 1 2 2 83.60

4 1 2 2 2 2 1 1 79.40

5 2 1 2 1 2 1 2 81.90

6 2 1 2 2 1 2 1 80.30

7 2 2 1 1 2 2 1 79.80

8 2 2 1 2 1 1 2 83.40Ⅰj 81.2081.0081.2581.38 81.88 81.2379.93Ⅱj 81.3581.5581.3081.18 80.68 81.3382.63(Ⅰj -Ⅱj )/4-0.15-0.55-0.050.20 1.20 -0.10 -2.70 表3结果表明，酸沉淀时的pH 值是影响柚皮苷提取得率的主要因素，其次的因素是浸提时间；从表中计算结果来看，提取操作时各因素参数为：A 2B 2C 1D 2，即：沉淀pH 值4.0；提取温度60℃；提取时间180min ；固液比1:20。

在交互作用中，固液比与浸提温度的交互作用因素对提取得率有的影响最大；根据表3固液比与浸提温度的四种搭配下的平均值如表4。

表4 固液比与浸提时间的四种搭配下的平均值 固液比

温度（℃）

1:10（A 1） 1:20（A 2） 60（C 1）1/2（80.2+83.6）=

81.9 1/2（81.6+79.4）=80.5 70（C 2）

1/2（81.9+79.8）=80.85 1/2（80.3+83.4）=81.85

表4可见A 1C 1组合提取率最高，因此综合交互作

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