聚苯胺的合成

过硫酸铵氧化聚合法合成聚苯胺：
一、试剂：
苯胺(An)；过硫酸铵(APS)：分析纯；盐酸：分析纯；十二烷基苯磺酸(DBSA)：分析纯；十二烷基苯磺酸钠(LAS)：分析纯；二甲基亚砜(DMSO)：分析纯；N，N 一二甲基甲酰胺(NMF)：分析纯；樟脑磺酸(CSA)，间甲酚，分析纯;三氯甲烷，分析纯;乙醇，分析纯;间甲苯酚和氯仿，分析纯。

二、仪器：
三、制备方案
（一）
1、LAS 盐酸掺杂的聚苯胺的合成
取20 g An溶液加入至20 mL的浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。

取LAS 2 g，1 mol／L的盐酸5．74 mL ，将LAS溶于盐酸后加入到三口瓶中。

n(APS)：n(An)=1：2，取APS 24．47 g。

将APS加入到40mL的浓度为1mol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。

调节滴定速度(约2～3s／滴)使APS溶液在1 h内滴定完毕。

反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉
状，即得到LAS一盐酸掺杂的导电聚苯胺。

2、反掺杂
取适量掺杂态聚苯胺于1mol/L氨水中进行反掺杂，抽滤、干燥后得到本征态聚苯胺。

3、高导电PANI-CSA薄膜的制备
将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中，混合溶剂m-e／ch(V／V)为20／80，混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上，经自然晾干除去溶剂后取膜，40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。

（二）
1、盐酸掺杂的聚苯胺的合成
取2O g An溶液加入至2O mL浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。

n(APS)：n(An)=l：2，取APS 24．47 g。

将APS 加入到40 mL的浓度为lmol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。

调节滴定速度(约2～3 s／滴)使APS溶液在1 h 内滴定完毕。

反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉状，即得到盐酸掺杂的导电聚苯胺。

2、PANI-CSA薄膜的制备
将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中，混合溶剂m-e／ch(V／V)为20／80，混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上，经自然晾干除去溶剂后取膜，40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。