气相色谱检测器FID-培训讲解
AgilentGC7890A气相色谱仪标准操作方法培训
二、气体的使用和管路的配置
这些气体必须：
n 根据所使用的检测器类型而选择
n 惰性
n 干燥
n 纯净
载气纯度要求：99.999%以上
检测器\载气
H2
He
N2
TCD ECD FID NPD FPD
注：√
√
√
*
√
*
√
*
√
表示推荐，* 表示不推荐。
➢设置问题
点火补偿值设置不正确 温度设置不正确 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭
FID的维护
▪ FID收集极的清洗
▪ 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min ▪ 用尼龙刷子清洗每一部分 ▪ 再超声清洗5min ▪ 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色谱
纯的甲醇冲洗。 ▪ 把部件放在纸巾上晾干，
使用下面的公式，可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
柱效与载气线速度
HETP
B HETP = A + m
+C m
分子扩散项B {
C 传质阻力项
}
} A 涡流项
m ( opt m)
文档名称章节名称46fid操作参数的设置?推荐流量?推荐的检测器温度250?如果检测器温度150火焰将无法点燃?检测器温度应高于炉温50气体类型推荐的流量范围典型流量氢气2460mlmin30mlmin空气200600mlmin300mlmin柱流量与尾吹气加和1060mlmin25mlmin文档名称章节名称47fid点火故障?气体问题?空气氢气比例不合适?氢气纯度不够?尾吹气或载气流量过大?硬件问题?点火线圈故障?喷嘴或线圈堵塞?检测器积水?安装错误?设置问题?点火补偿值设置不正确?温度设置不正确?使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭文档名称章节名称48fid的维护?fid收集极的清洗?将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中超声5min?用尼龙刷子清洗每一部分?再超声清洗5min?用镊子将部件从水槽中取出先用热的自来水冲洗然后用少量色谱纯的甲醇冲洗
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。
1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。
但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
气相色谱仪FID的性能特征
FID的性能特征是：①灵敏度和零池（喷嘴）体积；②适于对有机物，特别是烃类定量；③线性范围宽，但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。
（一）灵敏度和池体积通常商品FID除对H2O、O2、N2、CO、CO2等无机物质无响应外，对烃类的检测限达10-12g/s。
即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低，但仍高于TCD。
FID属高灵敏度检测器之一。
在FID中，毛细管柱可直接插至喷嘴，被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离，故FID 的池体积接近零，消除了柱后峰变宽。
毛细管柱样品容量小、分离效能高，它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合，而FID正具备了此两性能特征。
所以，考察其他检测器是否有柱后峰变宽，通常均以FID 为基准。
许多填充柱分不开、TCD检不出的样品，用毛细管柱、FID轻而易举解决问题。
（二）响应值和校正1.烃类FID对烃类的相对质量响应值（Sm）值基本上是相等的。
即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应。
不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃，除甲烷和苯外，其他化合物的Sm值均在1.00左右、见表3-10-18。
表3-10-18 某些化合物的FID相对质量响应值（Sm）因此，烃类混合物定量，可以不用校正因子。
但要注意：甲烷的Sm值仅0.61，乙烷之值亦偏小，故对低碳烷（C1-C5）定量时，必须校正，否则将带来很大误差，童清木已有深刻体会。
2.含杂原子有机物含杂原子有机物，如含氧、硫、氮、卤素等化合物，其Sm值低于相应的烃类，见表3-10-18。
因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关，因此，在作定量分析时必须要知道它们的Sm值。
有效碳数（ECN）可以预测含杂原子有机物在FID上的响应。
早期的有效碳数以正庚烷为基准，对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值，将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加，即可求得该化合物的ECN值。
表3-10-19中给出了各原子或基团的有效碳数值。
fid检测器原理
fid检测器原理
fid检测器是一种常用的色谱检测器，它的原理基于化合物在气相色谱柱中的分离和检测。
fid检测器是一种无偏析检测器，对大多数有机化合物都有很高的灵敏度，因此在气相色谱中得到了广泛的应用。
fid检测器的原理主要包括以下几个方面：
首先，fid检测器通过氢气燃烧产生的离子流来实现检测。
当化合物进入燃烧炉后，在高温下被完全氧化，生成二氧化碳和水。
随后，这些产物会通过催化剂转化为离子流，进而产生电流信号。
其次，fid检测器的灵敏度高。
由于燃烧产生的离子流与化合物的浓度成正比，因此fid检测器对大多数有机化合物都有很高的灵敏度。
这使得fid检测器在气相色谱分析中能够检测到微量的化合物。
另外，fid检测器的选择性好。
由于fid检测器是一种无偏析检测器，对大多数有机化合物都有很高的响应，因此具有很好的选择性。
在气相色谱分析中，fid检测器可以准确地检测到各种化合
物，而不会受到其他成分的干扰。
最后，fid检测器的响应线性范围广。
fid检测器对化合物的响
应与其浓度成线性关系，因此可以用来进行定量分析。
而且，fid
检测器的线性范围很宽，可以满足对不同浓度范围内化合物的检测
要求。
综上所述，fid检测器是一种灵敏度高、选择性好、线性范围
广的色谱检测器，其原理基于化合物在气相色谱柱中的分离和检测。
在气相色谱分析中，fid检测器能够准确、快速地检测到各种化合物，因此在化学分析领域得到了广泛的应用。
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
26.10.2019
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
氢离子检测型气相色谱仪原理
氢离子检测型气相色谱仪原理氢离子检测型气相色谱仪，也被称为氢火焰离子化检测器（FID），是一种广泛应用于气相色谱分析的检测器。
其核心原理是利用有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生离子，然后通过电场对这些离子进行分离和检测。
一、基本原理FID的原理普遍认为是一个化学电离过程。
含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，这些离子在电场作用下形成离子流。
根据离子流产生的电信号强度，可以检测被色谱柱分离的组分。
二、基本结构FID的主要结构包括离子室、石英喷嘴、发射极（极化极，在图中为火焰顶端）和收集极。
离子室是FID的核心部分，其中包含了产生电离过程的场所。
石英喷嘴的作用是控制进入火焰的样品气体流量。
发射极产生电场，使得有机物燃烧并产生离子。
收集极则用于收集和传导这些离子产生的电流。
三、工作过程当来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并进入FID的火焰时，会发生燃烧反应。
在这个过程中，有机物会释放出电子和离子碎片。
这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下形成电流。
电流经过放大后，可以测量其信号强度，从而确定被检测物质的浓度。
四、特点与局限性FID的特点是对含碳有机物有明显的响应，而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质，其信号较低或无信号。
例如，一些氮的氧化物（NO、N2O 等）、一些无机气体（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等物质在FID中可能不会产生显著的信号。
此外，甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。
五、应用与展望氢离子检测型气相色谱仪因其高灵敏度、高选择性以及对含碳有机物的独特响应特性，广泛应用于环境监测、食品分析、药物研究等领域。
然而，随着科学技术的发展和新的检测手段的出现，氢离子检测型气相色谱仪也面临着新的挑战和机遇。
未来，通过进一步优化设计和技术创新，有望提高FID的检测限和选择性，使其在更广泛的领域发挥重要作用。
FID实验操作步骤
FID实验操作步骤步骤一：准备工作1.将气相色谱仪打开，预热至稳定工作温度。
2.确保色谱柱已经连接好并适当填充了填充物。
3.确保气体供应已经连接好并气体压力已经调节到所需值，一般使用氢气作为载气。
4.准备样品：将待测有机化合物溶解在适当的溶剂中制备样品溶液。
步骤二：仪器设置1.打开色谱仪的控制软件，并根据实验要求进行相关设置。
譬如设置流速、柱温等。
2.调节检测器温度至适宜的工作温度。
对于FID检测器，一般设置为250-300°C。
步骤三：样品进样1.使用微量注射器将准备好的样品溶液注入进样器中。
2.将进样器连接到气相色谱仪，并选择自动或手动进样模式。
3.设置进样参数，譬如进样量、进样速度等。
步骤四：谱图记录1.点击仪器控制软件上的开始按钮，开始进行分析。
2.根据实验要求进行样品分离，开启气路使气体通过色谱柱。
3.在分离过程中，监控和记录气相色谱仪的信号输出。
可以记录到达检测器的信号强度（通常表示为电流值）随时间的变化。
步骤五：数据处理1.将记录到的信号强度随时间变化的数据导出到数据处理软件中。
2.根据实验要求，可以进行定量分析或者质谱分析。
譬如可以通过计算峰面积来确定样品中待测组分的含量，或者使用质谱分析进行有机化合物的结构鉴定。
步骤六：实验结束1.将仪器归零并关闭色谱仪。
2.清洗色谱柱和进样器，确保下次使用时的准确性和可靠性。
3.对仪器进行必要的维护和保养，如更换柱、进样器等。
以上是FID实验的一般操作步骤，具体操作还需根据实验要求和仪器型号进行调整。
实验者应该遵循实验室的安全操作规程，并遵守各种化学品的安全操作要求。
fid检测器原理
fid检测器原理
FID检测器是一种广泛应用于气相色谱（GC）的检测器，其原理基于
燃烧激发光电离技术。
FID检测器的主要组成部分包括燃烧室、零气与载
气供应系统、电子积分仪和放大器等。
在分析样品进入燃烧室后，通过加
热和氧气的作用，产生了一系列有机分子的离解产物，这些分子与离子干
扰产生的信息被电子积分仪探测并转化为电信号，然后被放大器放大。
FID检测器的燃烧室通常由铂丝网构成，其功率通常在5瓦到40瓦
之间，越高功率的燃烧室会更容易形成有机分子离解产物。
通常情况下，FID检测器的载气为氢气（H2），零气为氮气（N2），在燃烧室中，氢气
不仅提供了燃料，同时也起到了电离的作用。
FID检测器的原理是，燃料氢气在燃烧室内燃烧，燃烧产物会被滤波，然后被导入到一个金属丝电极上，在这里它们被氢原子移除得到的电子激发，这些激发的电子跃迁到低能级后会导致电离，生成正负离子对，输出
电信号的幅度与负离子个数成正比，这些负离子会被附着在电极上，形成
一个电流信号。
伴随着电离，也会生成少量的光，这种光可以被用来控制
检测器的灵敏度。
FID检测器具有高检测灵敏度，广泛应用于有机化学物质的检测，在
制药、化工、环保、食品等领域得到广泛的应用。
但是FID检测器也存在
一些不足之处，例如对部分物质不敏感，而且长期稳定性受到电极表面积
的限制。
在进行现场实验或为了解决FID检测器无法检测某些物质的问题，可以考虑使用其他检测器，例如电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）。
气相色谱FID检测器使用讲议资料
火焰离子化检Βιβλιοθήκη 出器（FID）结构 主要是一个不锈钢离子室， 其中包括燃烧气（氢气）、助燃 气（空气）、载气及样品入口、 火焰喷嘴及一对电极。
气相色谱图
图中，ＣＤ叫基线，ＣＨＥＪＤＢＣ为组分波峰总面积，Ｂ Ｅ为峰高，ＨＪ为峰半高宽度，简称半宽，０Ｂ为保留时 间（分）０Ａ为空气峰时间（分）利用组分在色谱图上的 保留值来定性．用其峰面积加一适当的校正值来定量．
简化操作步骤（流量控制器已调整完毕）
开氮气→开主机→设置检测器和进样口温 度、升温→设置柱温、升温→开空气和氢 气、点火→进样、分析→数据处理、打印 报告→关闭空气和氢气→设置检测器、进 样口、色谱柱温度并降温→关主机→关氮 气。
1. 归一化法 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方 法称为归一化法。 归一化法的优点是简单、准确，操作条件变化时对 定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一 些限制，比如，样品的所有组分必须全部流出， 且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰 面积及fi 值。此外，测量低含量尤其是微量杂质 时，误差较大。
色谱分类方法
1、按两相状态分类 色谱中共有两相（相就是 体系中的某一均匀部分）即固定相和流动相。如 果流动相是气体就叫气相色谱；用液体作流动相 的称为液相色谱。同样固定相也可以有两种状态， 即固体吸附剂和载体涂固定液。这样按两相状态 可将色谱分为四类，它们是：气相色谱，包括 气—固色谱，气---液色谱；液相色谱，包括液--固色谱，液---液色谱。
4、进样
待N3000色谱工作站基线平稳后，用微量进 样器（插入和抽出时要迅速，防止进样口 漏气）注入样品（用10%磺基水杨酸处理过 的鲜牛乳），迅速按下工作站的开始按钮， 即进行数据采集。
气相色谱检测器FID结构特点、常见故障及排除、实
气相色谱检测器FlD结构特点、常见故障及排除、实用检查方式FID(氢火焰离子化检测器)是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，下面将对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。
FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10-9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。
在正常点火的情况下FlD信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30：30：300。
1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；2、基流很大--问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常-一进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号--问题主要出在电路上。
fid检测器的原理是什么
fid检测器的原理是什么FID检测器的原理是什么。
FID检测器是一种常用的气相色谱检测器，它主要用于检测有机化合物。
FID检测器的原理是基于化合物在燃烧时产生的电流信号的测量。
在FID检测器中，样品通过气相色谱柱分离后，进入到燃烧室中与氧气混合燃烧，产生离子和电子。
这些离子和电子在燃烧室中形成火焰，并产生电流信号，这一信号被放大并测量，从而得到样品的浓度信息。
FID检测器的工作原理可以分为以下几个步骤，首先，样品进入燃烧室与氧气混合燃烧，产生离子和电子。
其次，这些离子和电子在火焰中形成电流信号。
然后，电流信号被放大并测量。
最后，通过测量得到的信号，可以计算出样品的浓度信息。
FID检测器的原理基于化合物在燃烧时产生的电流信号。
在燃烧室中，样品与氧气混合燃烧，产生的离子和电子在火焰中形成电流信号。
这一信号经过放大和测量后，可以得到样品的浓度信息。
因此，FID检测器可以用于检测各种有机化合物，具有灵敏度高、响应速度快的特点。
FID检测器的原理非常简单，但是其在气相色谱分析中的应用非常广泛。
由于其灵敏度高、响应速度快，因此在环境监测、食品安全、药品分析等领域都有着重要的应用价值。
同时，FID检测器的原理也为其他类型的气相色谱检测器的发展提供了借鉴和参考，为气相色谱分析技术的发展做出了重要贡献。
总的来说，FID检测器的原理是基于化合物在燃烧时产生的电流信号的测量。
通过测量这一信号，可以得到样品的浓度信息。
FID 检测器在气相色谱分析中具有重要的应用价值，为各种有机化合物的检测提供了一种高效、灵敏的分析手段。
随着气相色谱技术的不断发展，相信FID检测器在未来会有更广阔的应用前景。
色谱系列培训1—气相色谱
基线噪声和基线漂移：信号稳定后，记录半小时， 测量并计算基线噪声和漂移。 检测限（？）：基线稳定，注入 1-2uL浓度为 0.1ng/uL丙体六六六-异辛烷溶液，连续进样6次， 记录丙体六六六的峰面积。 5）NPD 信号稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和 漂移。 检测限（？）：基线稳定，注入 1-2uL浓度为 10ng/uL偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，连续进样 6次，记录偶氮苯或马拉硫磷的峰面积。
2.氢火焰离子化检测器（FID)
检测原理： A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区：温度最高 D层：反应区 ①当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C 层发生裂解反应产生自由基：CnHm ──→ ·CH ②产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态 原子氧或分子氧发生如下反应：·CH + O ──→CHO+ + e ③生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生 分子离子反应：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO ④化学电离产生的正离子（ CHO+ 、H3O+ ）和电子 （ e ）在外加电场作用下向两极移动而产生微电 流(约10-6～10-14A)。
5.各检测器校准 1）TCD 基线噪声和基线漂移：选择灵敏档，设定桥 流或热丝温度，带基线稳定后（什么标 准？），记录基线半小时，测量并计算基线 噪声和基线漂移。 灵敏度：注射1-2uL浓度为5/50mg/L的苯甲苯溶液，连续6次，记录苯峰面积或进入 1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、或 CH4/He标准气体，连续6次，记录甲烷峰 面积。
4.火焰光度检测器（FPD) 检测原理：含有硫（或磷）的试样进入氢焰离子室， 在富氢－空气焰中燃烧时，有下述反应： RS + 空气+ O2 SO2 + CO2 SO2 + 8H2 S + 4H2O S原子在适当温度下生成激发态的S2*分子，当其 跃迁回基态时，发射出350～430nm的特征分子 光谱。 S＋S S2* ； S2* S2 + hv 含磷试样主要以HPO碎片的形式发射出526nm波 长的特征光。
气相色谱常用的四种检测器及其原理
气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下：1. 氢火焰离子化检测器（FID）：FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号来进行检测的。
载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而对被测物进行测定。
FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器，环境检测项目中常用到的检测器，但不适用于呼气VOCs检测。
其检测灵敏度较低，仅有ppm（10-6）级别，且检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
2. 火焰光度检测器（FPD）：FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。
3. 电子捕获检测器（ECD）：ECD是浓度型检测器的一种，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。
当有组分从色谱柱流出时，与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。
它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感，因此常用于分析痕量上述化合物。
4. 质谱检测器（MSD）：MSD是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。
气相色谱 2014 FID操作顺序
GC 2014 FID 操作方法准备工作：分析之前，准备分析方法。
FID使用氮气、氢气、空气。
1.气体操作打开气源。
调节氮气压力为0.7Mpa，空气压力0.4Mpa，打开氢气发生器。
2.工作站联机开启主机电源。
开启计算机。
运行Gcsolution 软件，点击“分析1”。
出现登录框：点击“确定”，此时工作站和色谱仪联机。
应当听到一声峰鸣。
然后进入“实时分析”界面点击“单次分析”图标时，出现的色谱图界面左上角应当显示“未就绪”。
“监视器：xx uV xx min ( 当前xxx 电压xxx 时间)”；指针位置：xx xx。
若显示未联机，关闭软件，重新联机。
注意，标题栏中的方法文件*.gcm3.作系统配置点击辅助栏上的“配置维护”图标，再点击“系统配置”，出现“系统设定”框，按照下图进行设置：双击“仪器1”双击“GC2014”流路1中，双击“AOC-20i”“SPL”“色谱柱”“FID”流路2中，双击“DINJ”“色谱柱”（注意左路和右路都要配置）点击“确定”。
系统设定框中点击“设置”。
4.仪器参数设定。
（如果连续做相同分析，此项可以不做）点击“仪器参数”图标，设定分析参数（流路1和流路2都要设定）。
流路1SPL 参数柱温参数检测器参数：流路2DINJ参数：然后点击下载参数，将参数传递给色谱仪。
5.开机点火点击“开启系统”，系统开始加热.当温度升到设定值，工作站状态变成“准备就绪”时，准备点火。
首先打开检测器：调节氢气1、空气1压力为50 kPa，点击“点火”按钮：点火成功后，等待基线稳定。
6.进样分析点击“辅助栏”中的“单次分析”----“样品纪录”，设定数据文件（*.gcd）的存储路径和文件名。
此时工作站在进样前的准备工作完成。
点击“开始”按钮。
色谱图左上角“准备就绪”提示改变为“准备就绪（待机）”，标题栏上显示当前的分析方法（*.gcm）、数据文件（*.gcd）。
·进样，按色谱仪上的“START”键。
气相色谱培训ppt课件
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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主要指标： 温度范围：环境温度至250℃ 升温速度：1～10℃/秒
FID检测器： 灵敏度：5×10-11g/s 线性范围：106
TCD热导检测器 ◎敏感度：S≥3000mv.ml/mg(正十六烷/异幸烷)其中μTCD
（1）按响应时间分类 （2）按响应特性分类 （3）按样品变化情况分类 （4）按选择性能分类
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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（1）按响应时间分类
（1）积分型检测器
积分型检测器显示某一 物理量随时间的累加，也即 它所显示的信号是指在给定 时间内物质通过检测器的总 量。例如：质量检测器、体 积检测器、电导检测器和滴 定检测器等，此类检测器在 一般色谱分析中应用较少。
有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓 度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测 器
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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2.3 相关术语定义
1、灵敏度（S）——系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大 小，亦称检测器对该物质的响应值。
2、检测限（D）——又称敏感度，通常认为，产生色谱峰高两倍噪音 时的量为检测限量。
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4、FID — 主要特点
FID —主要特点
（1）氢火焰离子化检测器是一种典型的质量型检测器，测量的是气 相色谱载气中某组分的质量变化速度，响应值与单位时间内某组分进入 检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关。
（2）氢火焰离子化检测器对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无 机气体、水、二硫化碳、四氯化碳等含氢少或不含氢的化合物灵敏度较 低，甚至不响应。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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（4）按选择性能分类
（1）多用型检测器 对许多种类物质都
有较大响应信号的检测器 称为多用型检测器。例如： 热导检测器和氢焰检测器 等属于多用型检测器。
（2）专用型检测器 仅对某些种类物质有
较大响应信号，而对其他 种类物质的响应信号很小 或几乎不响应的检测器则 称为专用型检测器。例如： 电子捕获检测器、火焰光 度检测器等。
（1）浓度型检测器 浓度型检测器测量
的是载气中组分浓度瞬间 的变化，也即检测器的响 应值取决于载气中组分的 浓度。例如：热导检测器 和电子捕获检测器等。
（2）质量型检测器 质量型检测器测量的
是载气中所携带的样品组 分进入检测器的速度变化， 也即检测器的响应值取决 于单位时间组分进入检测 器的质量。例如：氢焰检 测器、火焰光度检测器、 热离子化检测器
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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6.2 国产GC5890BX便携式气相色谱仪
GC5890BX 便携式气相色谱仪 主要配置：FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PDHID可选。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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6.2 国产GC5890BX便携式气相色谱仪
主要特点： 体积小、重量轻(6KG)、分析速度快，可在数十秒内分析几十种从
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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6.1 国产GC5890F气相色谱仪
（4）检测器系统：火焰离子 检测器容易拆卸和安装，便于 清洁或更换喷嘴；高阻值单柱 热导检测器检测灵敏度高，基 线稳定快（１５分钟即可稳 定）；输入信号可进行对数放 大，减少干扰，提高灵敏 度．可选配TCD、ECD、NPD、 FPD。
≥10000mv.ml/mg ◎基线噪音：≤20μv ◎基线漂移：≤50μv/30min ◎线性：≥105
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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6.2国产GC5890BX便携式气相色谱仪
应用范围： 便携式气相色谱仪可广泛应用于： 1) 建筑装饰材料、家具释放的有毒、有害气体现场检测 2) 办公大楼，居室内空气监测 3) 食品、农副产品、绿色蔬菜中农药残留等现场检测 4) 石油、化工、制药、化妆品生产部门等废水废气的排放监测 5) 大气质量监测网，水质监测网等定点连续检测 6) 汽车尾气综合测试 7) 刑侦、药物现场检测，易燃物、爆炸物及其残留物现场分析 8) 军事方面：对战地化学物质实时分析测试 9) 公共安全保障及疾病现场诊断等实时分析
（6）在一定范围内，微电流大小与进入离子室的有机化合物质量 成正比，正因为如此，氢火焰离子化检测器归属于质量型检测器的一种。 有机化合物在火焰中的电离率很低，大约只有1/500000碳原子被电离。
（7）收集极对微电流进行收集、输出，然后经高电阻放大获得可 测的电信号。
（8）电信号输出到记录仪，得到峰面积与有机化合物质量成正比 的色谱图。
3、最小检出量（Qmin）——又称最小检测量。 4、最小检出浓度（Cmin）——又称最小检测浓度，为最小检出量与 进样量（体积或质量）的比值。Cmin=Qmin/Q 5、线性范围——系指其响应信号与被测物质浓度之间的关系成线性的 范围，以呈线性响应的样品浓度上下限之比值来表示。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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（3）按样品变化情况分类
（1）破坏型检测器
（2）非破坏型检测器
在检测过程中，被测物 质发生了不可逆变化（其分 子形式被破坏）。例如：氢 焰检测器、火焰光度检测器、 热离子检测器。
在检测过程中，被测物 质不发生不可逆变化（仍保 持其分子形式）。例如：热 导检测器和电子捕获检测器。
（3）氢火焰离子化检测器结构简单、性能优越、稳定可靠、操作方 便、响应迅速，因此经过40多年的发展，其结构仍无实质性的变化。
（4）氢火焰离子化检测器比浓度型检测器的灵敏度高出近3个数量 级，检测下限可达10-12g。
（5）氢火焰离子化检测器需要用到3种气体，作为载气的氮气（也 有使用氦气的）、作为可燃气体的氢气、作为助燃气体的空气。这3种气 体的流速和配比参数为：氮气：氢气：=1：（1~1.5），氢气：空气=1： 10。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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2、气相色谱检测器的 种类及分类方法
2.1 气相色谱检测器种类
气相色谱检测器种类较多，各种检测器各具特性，在选用的过程中， 一般根据检测的对象物质和相关要求而定。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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2.2 气相色谱检测器分类方法
在气相色谱法中，检测器 的分类较常用的有四种分类法。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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5、FID — 常见故障 及维护
5.1 常见故障
故障排除和解决方法内容比较多，以下是FID最常见的5种故障， 故障的解决方法不在此作详细的介绍。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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5.2 日常维护
（1）更换或清洗碰嘴 在实验达到一定次数，仪器灵敏度降低、造成色谱噪声和尖峰信
氢火焰离子化检测器 — — FID /介绍
预警监测事业部 邱东东
2014-04-25
内容简介
1
氢火焰离子化检测器/FID-背景与概况
2
气相色谱检测器的种类及分类方法
3
FID-基本工作原理
4
FID-主要特点
5
FID-常见故障及维护
6Байду номын сангаас
气相色谱—FID 应用实例
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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1、氢火焰离子化检测器 /FID-背景与概况
（2）载气（氮气）携带有机化 合物CnHm和可燃气体（氢气），由 喷嘴喷出并进入火焰，有机化合物 CnHm在火焰裂解区发生裂解反应， 产生自由基（次甲基），反应如下： CnHm → —CH
（3）空气从四周向火焰聚集， 上述反应产生的自由基—CH在火焰反 应区与空气中的激发态原子氧（或分 子氧）发生如下反应： —CH + O → CHO++e—
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3、FID基本工作原理
FID基本工作原理
氢火焰离子化检测器以氢气和空气燃烧生成的火焰为电离源（如 图1），其工作原理图如图2所示，具体过程如下：
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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FID基本工作原理
（1）氢火焰离子化检测器拥有 两个电极，一个为极化极（或发射 极），用来喷射燃烧火焰，另一个为 收集极，在一定极化电压下用来收集 火焰中的离子。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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THE END
预警监测事业部 邱东东
2014-04-25
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
（2）微分型检测器
微分型检测器显示某一 物理量随时间的变化，也即 它所显示的信号表示在给定 的时间里每一瞬时通过检测 器的量。例如：热导检测器、 氢焰检测器、电子捕获检测 器和火焰光度检测器、等， 此类检测器为一般色谱分析 中的常用检测器。
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（2）按响应特性分类
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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FID基本工作原理
（9）最后，氢火焰离子化检测器根据色谱图对有机化合物进 行定性、定量分析。
只要载气流速、柱温等条件不变，气相色谱图则不变。载气纯 度越高、流速越小、柱温越低或固定相耐热性越好，气相色谱图的 基线越低；反之越高。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
1.1 背景
发展背景
1958年Mewillan和Harley等分别
研制成功氢火焰离子化检测器（FID）
氢火焰检测器由于结构简单、性 能优异、稳定可靠、操作方便，所以经 过40多年的发展，今天的FID结构仍无 实质性的变化。
氢火焰离子化检测器/FID 介绍
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1.2 概况
FID属于破坏性、质量型检测器， 是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能 源，当有机化合物进入以氢气和氧气 燃烧的火焰，在高温下产生化学电离， 电离产生比基流高几个数量级的离子， 在高压电场的定向作用下，形成离子 流，微弱的离子流（10-12～10-8A） 经过高阻（106～1011Ω）放大，成 为与进入火焰的有机化合物量成正比 的电信号，因此可以根据信号的大小 对有机物进行定量分析。