快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
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+$.# 4567 标准溶液的标定 ’ 准确吸取钙标
准溶液 .#3; 按试样测定法进行滴定 %
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式 中 ’6 ’4567 标 准 溶 液 对 钙 的 滴 定 度 !FG
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磷酸氢钙和磷酸二氢钙是目前广泛应用的 优良饲 料 原 料 # 主 要 作 为 畜 禽 钙 $ 磷 的 来 源 % 因 此 #快 速 $准 确 地 测 定 饲 料 级 磷 酸 氢 钙 和 磷 酸 二 氢钙中钙 $磷的含量具有重要意义 % 国标中测钙用滴定法 # 缺点是终点颜色不易 观察 & 测磷用重量法 # 操作繁琐耗时 # 笔者经过多 次试验 #采用改进法测含量 #现将方法介绍如下 ’
钠溶液至溶液无色 # 再加此氢氧化钠溶液 %&’# 加入 !"($ 盐酸羟胺摇匀溶解后 # 在加钙红指示剂 少 许 # 立 即 用 *+,- 标 准 溶 液 滴 定 # 溶 液 变 为 纯 蓝色为滴定终点 %
#"%"% 样品测定 $ 准确移取试样分解液 (&’
置 于 #!&’ 容 量 瓶 中 # 加 入 钒 钼 酸 铵 显 色 剂
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表% 方法 磷酸氢钙 磷酸二氢钙 改进法与国标法 *+ !, 含量测定结果比较 磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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方法
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磷酸氢钙 磷酸二氢钙
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国
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馏水中 %
+$% 钙红指示剂 ’ 钙 : 羟酸指示剂 .< 与 BB<
氯化钠混匀研细 %
" 原理
试样经酸处理后 # 其中磷用钒钼酸铵处理 # ( 生成黄色的 &’()*+",)-,+ ./01,+# 在波长 )##23 下进行比色测定 & 钙在碱性溶液中与乙二胺四乙 酸二钠 !4567 " 络合 # 置换出钙红指示剂 # 而使溶 液变成纯蓝色为指示终点 # 用三乙醇胺和盐酸羟 胺消除其他金属离子的干扰# 快速测定钙的含 量%
至 .###3; 容量瓶中 # 稀释至刻度 %
% 仪器与设备 8$. 分光光度计 ’9-:8%#. 日本岛津 % 8$8 容量瓶 ’.##3;#%#3;% 8$+ 分析天平 ’ 感量 #$###.<% 8$) 刻度移液管 ’.$8 $) $/$=$.#$.8$.%3; % 8$% 烧杯 ’8%3;% & 试剂 +$. 盐酸 !>?@6 /88" !. ) . "%
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盐酸 &.E.D 中 # 加热驱除二氧化碳 # 冷却 # 用水移至
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快速测定饲料级磷酸氢钙! 磷酸二氢钙中钙!总磷含量
郭 萍 ! 贵州省饲料监察所 "
摘
要 ! 采用改进法测定饲料级磷酸氢钙和磷酸二氢
+$8 钒钼酸铵显色剂 # 称取偏钒酸铵 .$8%< #
加 硝 酸 8%#3;# 另 取 钼 酸 铵 8%< # 加 水 )##3; 溶 解# 在冷却后将两种溶液混合# 用水定容至
钙 中 钙 及 总 磷 含 量 #测 量 结 果 与 国 标 法 比 较 #经 ! 检 验 结 果差异不显著 !"!#$#%"# 方法准确 $ 可靠 # 可推广应用 % 关键词 ! 钙 & 总磷 & 测定
.###3;#避光保存 % +$+ 磷标准溶液 ’ 将磷酸二氢钾在 .#%" 干
燥 .A# 在干燥器中冷却后称取 #$8.B%<# 溶解于 水 # 定量转入 .###3; 容量瓶中 # 加 硝 酸 +3;# 用 水稀释到刻度 #摇匀 #即为 %#!<@3; 的磷标准液 %
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法Hale Waihona Puke Baidu
法
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! 试样分解液制备
称取 !"#$ 左右试样 ! 精确到 !"!!!%$" 置于
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(!&’# 以下操作同 #"%"( # 测得试样分解液的吸光
度 # 代入回归方程计算出试样分解液的磷含量 %
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用本法与国标法多次进行钙磷含量测定 # 两 种 方 法 测 经 < 检 验 差 异 不 显 著 !; #!"!# "# 表 明 该 法准确可靠 ! 表 ("%
#"("% 结果计算 ./!)"= ,$2 $(!!) 2 1$ % $(!!! 2(
式 中 $,$*+,- 标 准 溶 液 对 钙 的 滴 定 度 !./
容量瓶中 # 各加钒钼酸铵显色剂 (!&’# 用水稀释 至刻度 # 摇匀 # 常温下放置 (!&67 以上 # 以空白溶
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
! 参考文献略 " !
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用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
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