固相反应法制备高温超导材料YBCO实验的研究

制备过程 中不 同烧结 时间对样 品的超导转变 温度 丁 及 超导转变宽度 △ 的影 响。给 出了实验过程 中 ｃ
合适 的烧结温度 和烧 结时间的参考值。 关 键 词： 固相反应法 ； 高温超导 ； Ｂ Ｏ； Ｙ Ｃ 超导转变温度
中 图 分 类 号 ： １． Ｏ５ １ ３ 文献标志码 ： Ａ
对于 Ｙ Ｃ ３ ７超导相的合成 ， Ｉ ｕ０一 首先按摩尔 比Ｙ ： ａ： ｕ １： Ｂ Ｃ一 ２：３的 比例称 取 适 量 的
四方相。其 氧含 量的不 同会造成 晶体 结构的不
同， 氧含量 接 近 ７时为具 有超 导性质 的正交相 ， 见 图１ 。它 是 由 三 个 缺 氧 钙 钛 矿 型 结 构 为 基 本 单 胞， Ｚ 沿 轴有 序堆 积衍生 而成 。
近年来 ， 对高温超导体系的研究与探索 ， 是物 理学前沿研究课题之一 。将前沿研究课题与教学 内容相结合 ， 将高温超导材料 的制备方法及 丁 ｃ 的 测试手 段 引入 大学 物 理 实 验课 教学 ， 培 养 学 对
生 的创新 精神 具有 重要 意义 。 本 文介 绍 了 固相 反 应 法 制 备 高 温超 导 材 料 ＹＢ Ｏ 的实 验 ， 通 过 改 变烧 结 过 程 中的烧 结 温 Ｃ 并 度 和时 间 ， 究 了材 料 的 超 导 转 变 温 度 丁 和 转 研 ｃ 变 温度 宽度 △丁 的 变 化 。给 出 了实 验 中烧 结 温 ｃ 度 和烧结 时 间 的参 考值 。
Ｙ２ ＋ ４ Ｃ ） （ Ｂａ （ 卜６ （－ ２ Ｃｕ ） ＹＢａ ３ ）【 ＿ ２ Ｃｕ （７ ． １
把分 析纯 的 （ Ｂ Ｃ ） ¨Ｃｕ 分 别放 入 ）、 ａ （ 。币 Ｏ
加温 干燥 箱 中充分 燥 。将 上述 种原料 的粉 末 ： 按 Ｙ ： ａ： Ｂ Ｃｕ— ｌ： ３ ２： 的摩 尔 比例进 行 比 ，
温 退火吸氧处理 一段时间 ， 获得每个单 胞含 接 以期
近于 ７ 个氧离子的超导相。
１２ 实验 仪器 与装 置 ．
固相反应 法 是将 两种 或 两种 以上 固态反 应 物
收 稿 日期 ： ０ １０—９ ２ １—６２
干燥箱 、 电子天平（ 岛津 Ｂ ２ Ｈ）称量纸、 ２０ 、
牛反应法制备高温超导材料 ＹＢ （ 实验 的研究 ｆ 】 Ｃ）
１ １ 实验原 理 ．
反应， 研磨的颗粒要小于 ５ ｎ ０ ａ 或更细， ｔ 混合均匀，
压制成片 。烧结温度应该选择在反应 氧化 物不分解
损失和反应产物稳定存在的温度范围内， 并应尽可
能在高 的温度下进行 固态化学反应 。
１１１ Ｙ Ｃ ． ． Ｂ Ｏ高 温超 导体 的结构 ＹＢ Ｏ 高 温 超 导 材 料 的 化 学 式 为 ＹＢ ｕ Ｃ ａＣ 。 Ｏ 它存 在 两 个 稳 定 相 ， 个 是 正 交 相 ， 个 是 一 一
角 勺 、 瑙 研 钵 、 住 形 模 具 （２ 、 末 压 片 机 玛 １ ）粉 （ Ｗ－Ａ）坩埚 、 Ｆ ４ 、 烧结 炉 、 能程 序式控 温 仪 。 智
１３ 固相反应法制备超导材料 Ｙ Ｏ ． Ｂ Ｏ的实验 步骤
１３ １ 原 料 配 比 ．．
温 度
样 品的理论 配方 反应 式 为 一 ：
第２ ４卷
第６ 期
大
学
物
理Leabharlann 实验 Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ６ １２ ． Ｄｅ ． Ｏ ｌ ｃ２ １
２１ ０ １年 １ ２月
ＰＨＹＳ ＣＡＬ Ｉ ＥＸＰＥ Ｍ ＥＮＴ （Ｆ Ｃ（ Ｌ ＲＩ ） ） ＬＥＧＥ
文 章 编 号 ：０ ７２ ３ （０ １ ０—０ １ ５ １０ —９ ４ ２ １ ） ６０ ０～ ０
固相 反 应 法 制 备 高温 超 导 材 料 Ｙ Ｃ 实验 的研 究 Ｂ Ｏ
张选民 ， 郭 娟 ， 会仙 ， 赵 李友明
４０ ５ ） ５０ ２ （ 郑州大学 ， 河南 郑州
摘
要： 介绍 了固相反应法制备高温超导材料钇钡铜氧 （ Ｂ Ｏ） Ｙ Ｃ 的实验 法 ， 并研 究了 Ｙ Ｃ Ｂ Ｏ样 品
图 ２ 烧 结 过 程 温 度 控 制 曲线
３ ４号 样 品 ； ２组 ， 一 次 烧结 时 间均 为 １ ． 、 第 第 ５ｈ
第二 次烧 结 时 间分 别 为 １ 、０ｈ ５ｈ ０ｈ 分 别 ５ １ 、 、 ， ｈ 编 为 ５６７ ８ 样 品 ； ３组 ， 一 次烧结 时 间均 、、 、 号 第 第 为 １ ， 二 次 烧 结 时 间分 别 为 １ 、 、 、 ０ｈ 第 ０ｈ ５ｈ ３ｈ ｌ ， 分别编 为 ９ １ 、 １ １ 样 品 ； ４组 ， 一 ｈ 、０ １ 、２号 第 第 次烧 结 时间均 为 ５ ， 第二 次烧结 时 间分别 为 ５ｈ ｈ 、
Ｙ ０ 、ａ 或 ＢＣ ￣和 Ｃ ｔ Ｃ （ Ｏ ）］磨成 ２ ３ＢＯ（ ａＯ ） ｕ Ｙ或 ｕＮ ３ ，
细粉， 然后均匀混合、 压片， 在低于 Ｃ Ｏ分解温度， ｕ
约 ９０～９０。 ０ ５ Ｃ空气或氧气气 氛中 固态反应若 干小 时［ ， 出重 新粉碎 ， 按上 述方 法重 复 ２ 】取 ］ 再 ～３次 ，
圈 １ Ｙ Ｃ 晶体 结 构 Ｂ Ｏ
（ 原料 ）通过 固相反应 生产一 种所需 要 的产物 。固 ， 相反应法按所需 组元 的化 学配 比准确称量 反应物 ， 研磨成细粉 ， 反应物在某一温度下相 互接触 ， 进行化 学反应 ， 在反应 物之 间形成 固态产 物 。为加速 化学
１ 固相 反 应 法 制 备 高 温 超 导 材 料 ＹＢ Ｏ 实 验 Ｃ
Ｙ ａ ｕＯ书 Ｂ 。 。 体系 中氧含量的减少会导致 晶 Ｃ
体结 构从 正交 相转 变 为 四方 相 ， 含 量接 近 ６时 氧 为 四方相 ， 导 电性 也会 随之 消失 。 超
１１２ 固相反应法 ．．
以期充分完全反应， 最后降温到 Ｙ ａＣ ３ ７的超 Ｂｚ ｕ０一 。 导 相稳定 存在 的温度 范 围 （ ４０ ６０℃） 恒 如 ５￣ ０ 内，