QSH 0546—2012 石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范

指各种内部含有挥发性有机物料的装置和设备，包括阀门、法兰和其它连接部位、泵和压缩机、泄 压装置、开口阀、泵和压缩机密封系统排气口、储罐呼吸口、搅拌器密封处、检修口（人孔）密封处等。 2.3 泄漏定义浓度 leak definition concentration
在泄漏排放源表面测得的VOC 浓度值，超过该值则表示存在VOC泄漏，且需采取措施进行控制。 它是一个基于经参考化合物校准的仪器的测定读数，本标准规定值为500 ×10-6mol/mol。 2.4 未检出排放 no detectable emission
附录 A（资料性附录） 附录 B（规范性附录） 附录 C（资料性附录） 附录 D（资料性附录）
Q/SH0456—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司安全环保局提出。 本标准由中国石油化工集团公司科技开发部归口。 本标准起草单位： 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院、 化学品安全控制国家重点实验 室 本标准起草人：姜素霞、高少华、邹兵、严龙、丁德武。 本标准为首次发布。
2012 - 02 - 02 发布
2012 - 05 - 01 实施
中国石油化工集团公司
发 布
Q/SH0456—2012
目 次
前言 ............................................................................... III 1 2 3 范围 .............................................................................. 1 术语和定义 ........................................................................ 1 检测准备 .......................................................................... 2 3.1 3.2 3.3 4 检测人员和设备 ................................................................ 2 仪器性能评估方法 .............................................................. 3 泄漏检测方案的制定 ............................................................ 4
泄漏检测的实施 .................................................................... 5 4.1 4.2 4.3 泄漏源检测方法 ................................................................ 5 检测频次 ...................................................................... 6 被检设备跟踪标识 .............................................................. 6
性能及指标 检测器
泄漏检测仪器的性能指标要求
要求
量程 线性范围
对待测 VOC 有响应的检测器，包括但不限于催化氧化检测器、 火焰离子化检测器、红外吸收检测器、光离子化检测器、红外光 学成像仪器等。 (0～5) ％VOL (0～1000) ×10-6mol/mol
2
Q/SH0456—2012
分辨率 示值误差 响应时间 重复性 流量 泄漏定义浓度或排放限值的±2.5％ 不大于±5％ 不大于 30 s 不大于 2％ (0.1～3.0) L/min
A ——仪器示值的平均值，×10-6mol/mol；
3.2.5 响应因子
3.2.5.1 在仪器投入使用之前应确定每种化合物的响应因子，该因子可以直接测定或通过参考资料获 取，之后可以不必重复测定。响应因子的测定是保证仪器的检测器对所检测的 VOC 化合物都有准确的 响应。在已知单一的某种 VOC 化合物泄漏时，可以通过该化合物的响应因子将检测值转换成该化合物 的浓度。 3.2.5.2 对每一种 VOC 化合物，测得的仪器响应因子应小于 10。当对于某种化合物没有任何一种仪 器能达到这一要求时，应选择其他 VOC 化合物作参考化合物来校准仪器，并测定该化合物对新参考化 合物的响应因子，直到测得每个目标化合物的响应因子都小于 10。 3.2.5.3 先使用参考化合物标准气体对仪器进行校准，然后将与参考化合物标准气体浓度值相同的所 要测定响应因子的目标化合物的气体通入仪器， 待仪器读数稳定后记录指示值， 最后将零点气体通入仪 器，待仪器读数稳定后记录。重复以上步骤 5 次，共获得 6 组响应值，计算标准气体浓度值与各次目 标化合物的仪器读数的比值，取平均值作为该化合物对参考化合物的响应因子。 3.2.5.4 响应因子的使用：仪器检测值乘以响应因子即得到泄漏检测结果。 3.3 泄漏检测方案的制定
3.2
仪器性能评估方法 仪器零点和量程
3.2.1
3.2.1.1 按照仪器说明书的要求正确安装、启动和初始调节仪器。 3.2.1.2 在仪器预热和零点气体校准后，向仪器采样探头通入参考化合物的标准气体（有效期内的有 证标准物质，相对扩展不确定度 2％，k=2），按认定值来调节仪器读数。如果仪器读数无法调整到合 适的浓度值，表明仪器有故障，在使用前应予以排除。量程评估以单点浓度进行，该点浓度应接近泄漏 定义浓度；或者使用满量程 80％浓度的气体进行检测。 3.2.2 仪器示值误差
不含被测气体或其它干扰成分的洁净空气或氮气。 2.11 分辨率 resolution 仪器的最小分度值，亦称仪器的可读性。 3 检测准备 检测人员和设备 检测人员
3.1
3.1.1
3.1.1.1 现场操作人员应熟练掌握仪器操作手册的基本操作内容和待检测气体性质、危险性、防护方 法及应对措施。 3.1.1.2 对要进入特定环境的操作者，应对其进行充分良好的培训，取得相关资质。 3.1.1.3 对佩戴的便携仪器应关注其读数变化并能够及时识别潜在危险。 3.1.2 检测设备和配件
在泄漏排放源表面测得的浓度，经当地上风向环境空气中VOC本底浓度修正后其值低于泄漏定义 浓度的10％时，定义为不存在VOC泄漏。 2.5 参考化合物 reference compound
作为泄漏检测仪器的校准基准的VOC化合物。 2.6 示值误差 indication error
在试验条件下，气体报警器的指示值与所用有证气体标准物质的认定值之间的最大相对偏差。 2.7 重复性 repeatability 1
ICS 75-010 E09
Q/SH
Q/SH 0546—2012
中 国 石 油 化 工 集 团 公 司 企 业 标 准
石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范
Leak and fugitive emissions determination rules for volatile organic compounds from petrochemical installations
3.1.2.1 按检测原理正确配备检测仪器（参见附录 A），包括性能指标、流量、管径等。 3.1.2.2 检测仪器应符合以下条件： ——仪器应对所测挥发性化合物有响应， 检测器类型包括但不限于催化氧化检测器、 火焰离子化检 测器、红外吸收检测器、光离子化检测器、红外光学成像仪器等。 ——仪器的量程应能满足泄漏定义浓度或限值的测定要求（泄漏定义浓度的 3 倍以上）。 ——仪器分辨率应能保证在泄漏定义浓度或排放限值的±2.5％范围的显示。 ——仪器应配置含玻璃棉塞或过滤器的采样探头，其外径不应超过 6 mm。 ——电动采样泵流量应在（0.1～3.0) L/min 范围。 ——由于进行检测的场所可能存在爆炸性危险， 仪器应具有防爆安全性， 通过有资质的仪器仪表防 爆安全监督检验机构的防爆安全检验认证。 3.1.2.3 仪器的性能指标应满足表 1 的要求。 表1
Q/SH0456—2012
石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范
1 范围
本标准规定了石化装置生产过程挥发性有机化合物的泄漏检测方法， 对不同类型泄漏源的挥发性有 机物检测的仪器配备、人员要求、检测实施、检测安全、质量控制、检测报告等做了相应的规定。 本标准适用于石化装置生产过程中各种密封点泄漏的挥发性有机化合物的检测。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 挥发性有机化合物 volatile organic compounds 简称 VOC，指正常状态下（20℃，101.3 kPa） ，蒸气压在 13.3 Pa 以上，沸点在 260℃以下的有机 化学物质。 2.2 泄漏排放源 leak sources
在规定的流量下，通入浓度为满量程的 50％左右的气体，待示值稳定后记录读数,重复试验 6 次， 按（2）式计算单次测量结果的相对标准偏差，用 C 作为该仪器的重复性指标。
C 1 A
6
(A
i 1
i
A) 2 100%
（2）
5
式中： 3
Q/SH0456—2012
Ai ——仪器第i次测量的示值，×10-6mol/mol；
仪器投入使用前应完成仪器示值误差的测定。分别通入量程的 10％、40％、60％附近的 3 个浓度 点的标准气体进行检测。在规定的流量（0.1～3.0）L/min 下，将已知浓度的气体通入仪器，记录稳定 示值。重复 3 次，取算术平均值作为该浓度的仪器指示值，更换不同气体浓度，逐点进行检验。按公式 。 取各检测点中绝对值最大的△ Ai 值作为仪器示值误差结果。 （1） 分别计算各检测点相对误差 （ Ai ）
Ai Ai As 100% As
（1）
式中：
Ai ——仪器i次测量的示值平均值，×10-6mol/mol；
As ——标准气体的浓度值，×10-6mol/mol。
3.2.3 响应时间
3.2.3.1 仪器使用前应作响应时间测试。如果仪器的采样泵或采样流量有调整而导致仪器响应时间变 化，则在使用前应重新测定响应时间。 3.2.3.2 从采样口通入零点气体，待仪器读数稳定后迅速切换通入给定浓度的标准气体并记录仪器达 到最终稳定指示值的 90％的时间。按此步骤重复 3 次，取平均值作为该仪器的响应时间。 3.2.3.3 测定响应时间时应将采样泵、稀释探头（如果适用）、采样探头和过滤器都安装到位。 3.2.4 重复性
5
检测安全 .......................................................................... 7 5.1 5.2 5.3 人员的安全 .................................................................... 7 生产装置的安全 ................................................................ 7 检测仪器的安全 ................................................................ 7
Q/SH0456—2012 同一检测仪器在相同试验条件下，对同一被测量进行连续多次测量，各指示值的一致性。 2.8 响应时间 response timeቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
指仪器测定VOC浓度时，从仪器接触被测气体至达到稳定指示值的90％的时间。 2.9 响应因子 response factor
指相同浓度的参考化合物和VOC化合物在同一检测仪器上得到的读数之比。 2.10 零点气体 zero gas
6 7
质量控制 .......................................................................... 7 检测报告 .......................................................................... 7 可选检测设备一览表 .............................................. 8 检测探杆在待测部件的最小滞留时间 ................................ 9 检测原始记录格式 ............................................... 10 检测报告内页格式 ............................................... 11