实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测

实验报告

食盐中碘含量的测定

班级：应111-1

姓名

学号：

同组人：

一、实验目的

1. 了解碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。

3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。

4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾

的反应条件。

二、实验原理

碘是人体必需的一种元素，它在体内参与合成甲状腺。成人每日生理需碘100-300毫克，主要来源于饮水和食物。当水中含碘量<10μg/L 或平均每日碘摄入量<40μg 即会导致甲状腺机能亢进，引起甲状腺肿大，孕妇缺碘会使胎儿生长迟缓，造成智力低下或痴呆，甚至发生克汀病，投放加碘食盐是预防该病的有效方法.在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3－存在，少量的是以I －形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。

（1）I -的定性：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 （2）KIO 3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时，生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应，生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 （3）Na 2S 2O 3的标定：

结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。

Na 2S 2O 3的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.

--

-

++--

+→+++→++26

423

2223272227321462O

S I O

S I O

H I Cr H I O Cr

根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：722O Cr K ～23I ～3226O S Na . （4）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量．主要反应：

I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 3I 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32

－＋ S 4O 62－

I ～IO 3－～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3

三、实验仪器及试剂

（一）实验仪器：

1. 酸式滴定管（50ml，25ml）

2.锥形瓶（250mL）

3.容量瓶（250mL）

4.移液管（25mL）4.电子天平

5.胶头滴管

6.托盘天平

7.滤纸

8.药匙

9.小烧杯（50ml）10.大烧杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL) 12.锥形瓶（250ml）13.玻璃棒 14.电炉子 15.白瓷板 16.表面皿

（二）实验试剂：

1.混合试剂I（1:4硫酸4滴+0.5% NaNO

2

溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用

前临时配制） 2.混合试剂II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na

2S

2

O

3

·5H

2

O12滴

+2.5mol/L硫酸5~10滴。用前临时配制） 3.磷酸 4.5%的KI溶液 5.饱和溴水6.淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅拌后倒入50mL沸水中煮沸，

临时配制 7.0.002mol/L的Na

2S

2

O

3

溶液 :用0.005mol/L的Na

2

S

2

O

3

溶液稀释配制，

临时配制8.K

2Cr

2

O

7

固体试剂

四、【实验步骤】：

（一）. I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加2~3滴混合指示剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。

（二）. IO

3

-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。

（三）.定量测定：

1. Na

2S

2

O

3

溶液的标定：

○1.用减量法准确称取K

2Cr

2

O

7

0.6343g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定

量转移至250ml容量瓶中，摇匀，备用。

○2.用25ml的移液管移取配制好的K

2Cr

2

O

7

溶液于250ml的锥形瓶中，加入

0.8g KI固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，摇匀后盖上表面皿。暗处放置5min。

○3.反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入

80~100ml水，用0.05mol/L的Na

2S

2

O

3

滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指

示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na

2S

2

O

3

的体积。

○4.重复操作三次，计算Na

2S

2

O

3

溶液的准确浓度。

2. Na

2S

2

O

3

溶液的稀释：

○1.用10ml的移液管准确移取0.5mol/L的Na

2S

2

O

3

溶液10ml于250ml的容

量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用。

○2将稀释好的Na

2S

2

O

3

溶液装入25ml碱式滴定管中，滴定备用。

3.碘含量的定量测定:

○1.称取10.00g样品，置于250ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，摇匀。(三份)

○2.滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml）。溴水不宜过多。在室温下放置15min，放置期间，如发现黄色退去，应再