扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

一、实验目的

1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；

2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途；

3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。

二、实验原理

(一)扫描电镜的工作原理和结构

1.扫描电镜的工作原理

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

人射吐子束

二次电子(SE)

X射线

吸收电于(AE)

透射电子(TE)

图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受 2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。

故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子

束恰好在A '点即“物点” A与“像点” A'在时间上和空间上一一对应。通常称“像点” A'为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。

扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。

在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

三、能谱仪结构及工作原理

特征X射线,X射线探测器

X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为 X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。

1特征X射线的产生

特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时，

要遵从所谓的选择规则(selection rule)，只允许满足轨道量子数I的变化△ I =± 1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。

另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生X射线外，

还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率(荧光产额) 增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS对重元素的分析特别有效。

2. X射线探测器的种类和原理

对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法

(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy 和 X 射线波长色散谱方法(WDS : wavelength dispersive X-ray spectroscopy。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。图示为EDS探测器系统的框图。

对于EDS中使用的X射线探测器，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solid state detecto))SSD是一种固体电离室，当X射线入射时，室中就产生与这个 X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管

(TEF:

field effect transistor)中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyze)来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为 X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。

为了使硅中的锂稳定和降低 FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却 EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。

(1)铍窗口型(beryllium window type )

用厚度为8〜10卩m的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空，这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比

Na (Z= 11)轻的元素。

(2)超薄窗口型(UTW type : ultra thin window type )

保护膜是沉积了铝，厚度0.3〜0.5卩m的有机膜，它吸收X射线少，可以测量C(Z = 6)以上的比较轻的元素。但是，采用这种窗口时，探测器的真空保持不太好，所以，使用时要多加小心。最近，对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。