补骨脂中补骨脂素的提取及纯化
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补 骨 脂 为 豆 科 植 物 补 骨 脂 !3"*$(&1( )*$+&,2*&,(
上方法的不足 # 并用薄层色谱法 & 高效液相色谱法 &
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摘要 ! 目的 从中药材补骨脂中提取补骨脂素 % 方法 补骨脂经粉碎后用 #"= 乙醇浸渍提取 # 浸提液进行浓缩沉淀 # 得到 膏状物 # 膏状物用甲醇溶解 # 活性碳脱杂质 # 再除去溶剂 # 放置过夜析出晶体 % 甲醇洗去稠状物得黄色片状晶体 # 甲醇重 结晶后得针状白色晶体 % 薄层分析 & 高效液相色谱分析其纯度 % 紫外吸收光谱 &>87?/@ 谱鉴定其结构 % 结果与结论 晶体物得率 "A86<= # 是一个单体 # 经过波谱分析确定其为补骨脂素 % 用本方法获取纯品补骨脂素比较简便的方法 % 关键词 ! 补骨脂 ’ 补骨脂素 B 分离和提纯 中图分类号 !@!96A8((((((((( 文献标识码 !C((((((((( 文章编号 !8"""7!#99%!""#D"&7"<#87"!
杂 " 耗用亲脂性有机溶剂多 " 损失大 " 得率低 % ’.] 乙 醇浸出液中亲脂性杂质较 C.] 乙醇的低 % 另外乙醇 比丙酮便宜 % 一般认为生产中用 ’.]乙醇较优 % 在浸 渍提取过程中黑色粘稠沉淀层的甲醇处理此步是关 键步骤 $ 除去甲醇时 $ 要把握好最终的粘稠液的流动 性适度 $ 不能太干 $也不能太湿 % 为了更有效地利用补骨脂资源 $我们曾用高效液 相色谱法测定了补骨脂醇提取 " 除醇后水溶性和黑色 粘稠层中补骨脂素和异补骨脂素的含量 $ 发现水溶部 位中补骨脂素和异补骨脂素的含量远远低于黑色粘 稠层中的 $ 这说明煎煮工艺不适宜补骨脂的提取 $ 醇 提取时也应该取黑色粘层 % 参考文献 !
图 !"" 补骨脂素结构图
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)%% 讨论
补骨脂因含有大量油脂和糖类成分 $ 易发生皂化 反应和形成胶状物 $难以过滤 % 因此一般不用碱液中 加热开环 % 酸液中闭环的原理来分离制备补骨脂素 $ 大多采用乙醇提取 % 在实验中我们根据文献报道 (/$#$’) 和呋喃香豆精类化合物的性质 $ 分别采用 ’.] "C.] "
肉眼观察展开情况 % 结果显示色谱图只有 ! 个斑点 $ 且 斑 点 呈 蓝 色 荧 光 $ 与 对 照 品 有 相 同 的 "@A 值 !"@AB.2C*#%
*’] 乙醇和 ).] 丙酮为溶液提取补骨脂素和异补骨 脂素 $ 并进行比较 % 用 ’.]"C.] 乙醇和 ).] 丙酮提 取 $ 方法简便 " 安全 " 得率较高 $ 而 *’] 乙醇则操作复
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#2/++ 高效液相色谱分析
取 少 量 晶 体 样 品 用 乙 醇 溶 解 $ 色 谱 柱 ’D:EFGH+
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(8)
3b 吸收光谱法和 8>7?/@ 谱法对产品进行了分析 % 8(( 实验仪器和材料 8A8((仪器 CM+014.( 88"" 高 效 液 相 色 谱 仪 #Cc?c@CE( ]378:"8 型紫外分光光度仪 #d,P‘1,(Z\K7;"" 型核磁 共振仪 #G*7!型三用紫外分析仪 % 8A!((材料 含 8=U/U7?L 硅胶 J 板 ! 青岛海洋化工厂 "# 无 水乙醇!CA@"!广州市番禺力强化工厂"# 甲醇!CA@ "& :#= 乙醇 !CA@ "! 广州新成精细化工厂 "# 石油醚 !CA @"& 乙酸乙酯 !CA@"! 广州化学试剂厂 "% 补骨脂购于
广州市清平药材市场 #经鉴定为豆科补骨脂的成熟干 燥的果实 % 补骨脂素对照品购自中国药品与生物制品 检验所 %
然简单 # 可以获得补骨脂素和异补骨脂素混合晶体 # 但运行成本高 # 且难以大规模生产 % 有文献报道用溶 剂法分离补骨脂素和异补骨脂素成分 (!#;)# 但 工 序 复 杂 # 产品提纯困难 # 常常要经过柱层析才能达到目的 % 本研究采用了一种相对简便的方法 # 即用醇提有效成 分后结晶析出纯品的方法制备了补骨脂素 #克服了以
用 *’( 乙醇作参比液和空白液 % 先用溶剂校正 基线后 $ 取适量样品用 *’( 乙醇配成很稀的溶液 $ 盛 于 !+M, 吸收池中 $ 再在 /..NC$$%4, 范围内测其吸收 光谱 % 结果显示色谱图有 ) 个吸收峰 !##$2’$"/*$2’$ " /)52$$ 和 /!$2’$%4, #$ 与文献报道基本相符 ())%
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* <#8 *
补骨脂中补骨脂素的提取及纯化
刘志林 8!张相年 !! 赵树进 !! 周日笑 ;"8 广东外语外贸大学门诊部 ! 广东 广州 #8"6!"#! 广州军区总医院药学部 ! 广东 广州 #8""8"#; 广东药学院药学系 ! 广东 广州 #8"!6" $
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收稿日期 !!""678!7"9 作 者 简 介 ! 刘 志 林 !8:&;7 "# 男 # 毕 业 于 第 二 军 医 大 学 # 主 管 药 师 # 主 要 从事药房管理和药检工作 # 电话 $"!"7;&!"&<!9
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第 /’ 卷
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滤液在水浴加热中减压浓缩 $ 回收乙醇至无醇味 $ 得 到 1)$+,- 混悬液 % 将其置于冰箱过夜 $ 待其分层 $ 得 补骨脂水溶部位和黑色粘稠部位 & 用滤布吊滤 $ 得呈 棕色树脂状浸膏 12’+& % 将浸膏置于 !$$+,- 圆底烧瓶 中 $ 用浸膏 1’+,- 甲醇热溶 $ 再加浸膏重 !( 活性炭回 流 !’+,34& 趁热抽滤 $ 滤液在 !$$+ " 油浴中蒸去甲醇 后 $ 放置过夜等待析出沉淀 % 加入 !$+,- 冰箱预冷甲 醇稀释并迅速抽滤 $ 沉淀用少许甲醇洗涤 $ 得淡黄白 色片状晶体粗品 $1$+" 干燥 $ 得粗品 $2))+&% 加甲醇
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摘要 ! 目的 从中药材补骨脂中提取补骨脂素 % 方法 补骨脂经粉碎后用 #"= 乙醇浸渍提取 # 浸提液进行浓缩沉淀 # 得到 膏状物 # 膏状物用甲醇溶解 # 活性碳脱杂质 # 再除去溶剂 # 放置过夜析出晶体 % 甲醇洗去稠状物得黄色片状晶体 # 甲醇重 结晶后得针状白色晶体 % 薄层分析 & 高效液相色谱分析其纯度 % 紫外吸收光谱 &>87?/@ 谱鉴定其结构 % 结果与结论 晶体物得率 "A86<= # 是一个单体 # 经过波谱分析确定其为补骨脂素 % 用本方法获取纯品补骨脂素比较简便的方法 % 关键词 ! 补骨脂 ’ 补骨脂素 B 分离和提纯 中图分类号 !@!96A8((((((((( 文献标识码 !C((((((((( 文章编号 !8"""7!#99%!""#D"&7"<#87"!
杂 " 耗用亲脂性有机溶剂多 " 损失大 " 得率低 % ’.] 乙 醇浸出液中亲脂性杂质较 C.] 乙醇的低 % 另外乙醇 比丙酮便宜 % 一般认为生产中用 ’.]乙醇较优 % 在浸 渍提取过程中黑色粘稠沉淀层的甲醇处理此步是关 键步骤 $ 除去甲醇时 $ 要把握好最终的粘稠液的流动 性适度 $ 不能太干 $也不能太湿 % 为了更有效地利用补骨脂资源 $我们曾用高效液 相色谱法测定了补骨脂醇提取 " 除醇后水溶性和黑色 粘稠层中补骨脂素和异补骨脂素的含量 $ 发现水溶部 位中补骨脂素和异补骨脂素的含量远远低于黑色粘 稠层中的 $ 这说明煎煮工艺不适宜补骨脂的提取 $ 醇 提取时也应该取黑色粘层 % 参考文献 !
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补骨脂因含有大量油脂和糖类成分 $ 易发生皂化 反应和形成胶状物 $难以过滤 % 因此一般不用碱液中 加热开环 % 酸液中闭环的原理来分离制备补骨脂素 $ 大多采用乙醇提取 % 在实验中我们根据文献报道 (/$#$’) 和呋喃香豆精类化合物的性质 $ 分别采用 ’.] "C.] "
肉眼观察展开情况 % 结果显示色谱图只有 ! 个斑点 $ 且 斑 点 呈 蓝 色 荧 光 $ 与 对 照 品 有 相 同 的 "@A 值 !"@AB.2C*#%
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#2/++ 高效液相色谱分析
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3b 吸收光谱法和 8>7?/@ 谱法对产品进行了分析 % 8(( 实验仪器和材料 8A8((仪器 CM+014.( 88"" 高 效 液 相 色 谱 仪 #Cc?c@CE( ]378:"8 型紫外分光光度仪 #d,P‘1,(Z\K7;"" 型核磁 共振仪 #G*7!型三用紫外分析仪 % 8A!((材料 含 8=U/U7?L 硅胶 J 板 ! 青岛海洋化工厂 "# 无 水乙醇!CA@"!广州市番禺力强化工厂"# 甲醇!CA@ "& :#= 乙醇 !CA@ "! 广州新成精细化工厂 "# 石油醚 !CA @"& 乙酸乙酯 !CA@"! 广州化学试剂厂 "% 补骨脂购于
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补骨脂中补骨脂素的提取及纯化
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该粉末 #$$%& 用 ’$(乙醇室温浸渍泡 ) 次 !!!*$$+,- "
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滤液在水浴加热中减压浓缩 $ 回收乙醇至无醇味 $ 得 到 1)$+,- 混悬液 % 将其置于冰箱过夜 $ 待其分层 $ 得 补骨脂水溶部位和黑色粘稠部位 & 用滤布吊滤 $ 得呈 棕色树脂状浸膏 12’+& % 将浸膏置于 !$$+,- 圆底烧瓶 中 $ 用浸膏 1’+,- 甲醇热溶 $ 再加浸膏重 !( 活性炭回 流 !’+,34& 趁热抽滤 $ 滤液在 !$$+ " 油浴中蒸去甲醇 后 $ 放置过夜等待析出沉淀 % 加入 !$+,- 冰箱预冷甲 醇稀释并迅速抽滤 $ 沉淀用少许甲醇洗涤 $ 得淡黄白 色片状晶体粗品 $1$+" 干燥 $ 得粗品 $2))+&% 加甲醇