武汉理工大学 材料测试方法 红外光谱仪 制样技术
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具体方法如下:
(1) 取1~2 mg样品和100~200 mg KBr于玛瑙研钵 中研细均匀,保证颗粒不超过2μm,这样可以避免 测定时光因散射而损失。
(2)研好后的混合粉末装入压片机的模具中, 在油 压机上于10MPa下保持3~5 min,即可压成光洁透 明的锭片。
玛瑙研钵
压片机
得到透明样品片
ห้องสมุดไป่ตู้
动镜
反 射
匀速运动
光 Ⅰ
透射光Ⅱ
光程差为λ整数 倍,相长干涉; 分数倍,相消干 涉;动镜连续移 动,获得干涉图
光束分裂镜
光
源
探测器
相干光
样品仓
(3)检测器
采用热释电(TGS-硫酸三苷肽单晶) 检测 器。特点:通用型检测器;应用范围广;响 应速度较慢。 (4)计算机
控制仪器的操作,从检测器截取干涉谱数 据,累加平均扫描信号,对干涉谱进行相位 校正和傅里叶变换计算,处理光谱计算等。
(5)数据的输出 打印机。
5.6 红外的制样技术
红外可以检测的样品: 气体; 液体;
固体粉末。
1 气体样品---气体池
溴化 钾晶 片
100 mL气体池
2 液体-----(KBr涂片法)
将非水溶液直接涂在KBr晶片上。
3 固体
KBr压片法
对于易研碎的样品,压片法是红外测试技术中最 常用的制样方法。 样品对象为:固体粉末。 为稀释样品的浓度,提高样品的透光率,通常在 样品中加入分散剂(分散介质)。 常用的分散剂为KBr。
6700型傅立叶变换红外光谱仪
主要部件
(1)光源 EverGlo专利光源。
特点: 低热辐射;风冷却。
(2) 迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪由定镜、动镜和光束分裂器(分束器)
三部分组成。定镜与动镜相互垂直,分束器与其各成45° 角放置。光谱范围不同,则分束器的材料不同。
中红外光区--溴化钾分束器
定镜
5.5 红外光谱仪
傅立叶变换红外光谱仪
Fourier transform infrared (FTIR)
5.5.1 组成
一
二 数
光 红外光源
据
学 干涉仪(迈克尔逊) 处
系 统
样品室
理 系
检测器
统
计算机 打印机
干涉仪 光源
样品室
检测器 计算机
显示器 绘图仪
干涉图 FTS
光谱图
傅里叶变换红外光谱仪结构框图
将样品片放入仪器 的样品室进行测试