表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究
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此 对氮 化硅 表面 改性 ， 提高 氮化 硅在硅 溶胶 中的稳定 性 ， 制备 涂层 的关键 。 是
本 文采 用正 硅酸 乙酯水 解法 在氮 化硅 表面包 覆二 氧 化硅 ， 过实 验 研究 改 性 氮化 硅 在石 英 基 体上 涂 通 层 的影 响 。通过 沉降 实验研 究 了改性 粉体 在硅溶 胶 中浆 料 的稳 定悬 浮 性 ， 过红 外 ， 分析 ， 度 和透 射 通 热 粒 数 码偏 光显微 镜 对二 氧化硅 改性 的氮 化硅 涂层 粉体进 行表 征 和分析 。
第３ ２卷 第 ２期
２ １ 年 ６月 ０１
渤海 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊｕｎ ｌ ｆ ｏ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ（ ａ ｒｌ ｃｅ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｈ ｉ ｎ ｅｓ ｙ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｅＥ ｉｏ ） Ｂ ｖ ｉ ｕ ｎ ｉ
Ｖｏ１３ Ｎｏ． ． ２． ２
的粉 体在 石 英基体 表 面涂层 ， 通过 Ｉ Ｔ Ｒ、Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｒ Ｔ Ｘ Ｄ等 对 其 结 果进 行 了表 征 ， 果表 明氮化 硅 结
粉 体在硅 溶胶 中达 到 了良好 的分散 ， 改性后 的氮化 硅 粉 体 的抗 氧性 提 高 ， 结 温度 降低 ， 制 且 烧 且 得 涂层表 面光 滑 ， 附着力 良好 ， 与基体 结合 牢 固。 关键 词 ： 氮化 硅 ； 面改性 ； 表 正硅 酸 乙酯 ； 涂层
料 的稳定悬浮性提高。这可能是 由于改性粒子表面的负电荷增加 ， 提高了颗粒间的静 电斥力 ， 同时也产生 了空 间斥力 位 能 ， 电斥 力 与位 阻效应 协 同作用 ， 效 阻止 了颗粒 间 的团 聚 ， 静 有 提高 了浆 料 的稳定 悬浮 性 。
中图分 类号 ： ６ ２ ０ Ｇ ４ ． 文 献标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：６ ３— ５ ９ ２ １ ） ２— １ ８— ５ １７ ０ ６ （０ １ ０ ０ ４ ０
０ 引言
氮 化硅具 有很 高 的化学 稳定 性 、 耐高 温性能 、 良好 的机 械性 能及 优异 的介 电性能 、 高介 电常 数 、 高介 电 强度 ， 因此氮 化硅 在高 温领域 ， 其是 在高科 技领 域得 到 了越来越 广 泛 的应 用 ¨ 。在采用 氮 化硅 结合 硅 尤
收 稿 日期 ：０ １— ４—１ ． ２１ ０ ３
基金项 目： 辽宁省科技厅工程中心基 金资助项 目（ ｏ２ ０４ ２ ０ ） Ｎ ：０ ９０ ０ ７ ． 作者简介 ： 徐金鑫（ ９ ４一） 女 ， １８ ， 渤海大学 硕士研究生 ， 从事纳米粉体改性研 究 wenku.baidu.com
第 ２期
徐金 鑫 ， 刘
伟： 表面改性对氮化硅粉体及其涂层影 响的研究
２ 结 果 与讨 论
２ １ 沉 降行为 ．
未 改 性 Ｓ， 体 与 ＳＯ ｉ 粉 Ｎ ｉ 改性 Ｓ Ｎ ｉ 粉体 的沉 降结 果见 表 １ 。可 以看 出 ， 相 同 ｐ 在 Ｈ值 下 ， 改性浆 料均 比未 改性 浆料悬 浮性好 。ＳＯ ｉ 改性 ｓ， 浆料 沉降 体积 分数 小 ， 降速 度慢 ， 明 Ｓ Ｎ ｉ Ｎ 沉 说 ｉ 经过 表面 改性 ， 浆
溶 胶作 粘结 剂 ， 备氮 化硅 耐高 温涂层 过程 中 ， 制 出现浆 料 的稳 定 性差 ， 层 不 均匀 ， 基 体结 合 不 牢 固 ， 涂 与 烧
结 温度 高
等 问题 。同时 氮化硅 在 高温下 使 用 时往 往 存在 着 氧化 问题 ｊ 张其 土 等人 则 利 用在 氮 。
化 硅 陶瓷材料 表 面用溶 胶 一 凝胶 法涂 覆一 层莫来 石涂 层来 提 高氮 化硅 陶瓷材 料 的 高温抗 氧 化性 能 。 冈
ｎＴ ＝ Ｅｏ ｎ
．
Ｈ ２ １ ２ 大致控 制滴 加速 度 为 ｌ／ ， ０＝ ： ， ｄ ｓ 电动搅 拌 ， ４ ￣ 温 水 浴 锅 中反 应 １小 时 ， 在 ０Ｃ恒 然后 在
９ ￣ 温水浴 锅 中 回流 ３小 时 。 ０Ｃ恒
反应结 束后 ， 把样 品用 异丙 醇洗 涤 三次 后 用离 心 机 分离 ， 后 把样 品转 移 到小 烧 杯 中 ， 在 １５Ｃ烘 最 放 ０￣
Ｊｎ２ １ ｕ ． ０ｌ
表 面改 性 对 氮 化 硅 粉体 及 其 涂 层 影 响 的研 究
徐金 鑫 ， 刘 伟
（ 渤海 大学 科技实验中心 ， 宁省硅材料工程技术研究中心 ， 辽 辽宁 锦州 １ １１ ） ２０ ３
摘
要 ： 用正硅 酸 乙酯水 解法在 氮化硅 粉体 表 面 包覆 二氧 化硅进 行表 面改性 ， 采 并用 改性后
反 数码 偏光 显微 镜 （Ｘ ６ Ｂ—Ｐ Ｃ型 ， 海 永 亨光 学 仪 器 制 造 有 限 公 司 ） 红 外 光 谱 仪 （ Ｔ—Ｉ５０型 ， 国 上 ； Ｆ Ｒ６ 美
Ｍａｎ ｇａ公 司 ） 热 重分 析仪 （ ｙｉ型 ， 国 Ｐ ； Ｐｒ ｓ 美 Ｅ公 司 ） 。
１２ 实验过 程 ．
称 取 ３０ｇｓ Ｎ ． ｉ 于 ２ ０ｍ 圆底 烧瓶 中 ， ５ ｌ 加入一 定体 积 的异丙 醇 ， 声分散 ３ ｍｎ 以并 流 滴加 的方式 超 ０ ｉ， 缓 慢加 入 Ａ液 （ 氨水 、 Ａ： 水和 异丙 醇混合 稀 释液 ） Ｂ液 （ 正 硅酸 乙酯 和异丙 醇混 合稀 释液 ） 并且 保证 和 Ｂ： ，
１ 实 验
１ １ 实验仪 器和试 剂 ．
试 剂 ： 化硅 为合 肥开 尔纳 米公 司生 产 ， 度 ９ ％ ， 氮 纯 ９ 平均 粒度 ５ ｎ 实验所 采 用 的正 硅酸 乙酯 ， 溶 ０ ｍ。 硅 胶， 异丙 醇等 均 为分析 纯 仪器 ： ｘ射 线 自动衍射 仪 （ ｕ ｏ辐射 ，０ ｖ，０ ＣＫＬ ４ ｋ ５ ｍＡ ， 宽 ０ ０ 。扫描 速度 ２／ ｎ 日本 理 学公 司） 透 步 ．２ ， ￣ｍｉ， ；
１９ ４
箱 中干燥 后研 磨 ， 到 Ｓ 得 ｉ 改性 Ｓ Ｎ Ｏ ｉ 粉体 。
１ ３ 沉 降 实验 ．
分别制备用异丙醇分散的 ｓ Ｎ 粉体和 Ｓ ｉ 。 ｉ 改性 ｓ Ｎ 粉体的悬浮液 ， Ｏ ｉ ， 调节 ｐ Ｈ值 ＝ 左右且稳定后， ８ 分别置于 １ｍ 比色皿中， ０ｌ 观察它们在不同时间内的沉降高度 。
本 文采 用正 硅酸 乙酯水 解法 在氮 化硅 表面包 覆二 氧 化硅 ， 过实 验 研究 改 性 氮化 硅 在石 英 基 体上 涂 通 层 的影 响 。通过 沉降 实验研 究 了改性 粉体 在硅溶 胶 中浆 料 的稳 定悬 浮 性 ， 过红 外 ， 分析 ， 度 和透 射 通 热 粒 数 码偏 光显微 镜 对二 氧化硅 改性 的氮 化硅 涂层 粉体进 行表 征 和分析 。
第３ ２卷 第 ２期
２ １ 年 ６月 ０１
渤海 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊｕｎ ｌ ｆ ｏ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ（ ａ ｒｌ ｃｅ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｈ ｉ ｎ ｅｓ ｙ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｅＥ ｉｏ ） Ｂ ｖ ｉ ｕ ｎ ｉ
Ｖｏ１３ Ｎｏ． ． ２． ２
的粉 体在 石 英基体 表 面涂层 ， 通过 Ｉ Ｔ Ｒ、Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｒ Ｔ Ｘ Ｄ等 对 其 结 果进 行 了表 征 ， 果表 明氮化 硅 结
粉 体在硅 溶胶 中达 到 了良好 的分散 ， 改性后 的氮化 硅 粉 体 的抗 氧性 提 高 ， 结 温度 降低 ， 制 且 烧 且 得 涂层表 面光 滑 ， 附着力 良好 ， 与基体 结合 牢 固。 关键 词 ： 氮化 硅 ； 面改性 ； 表 正硅 酸 乙酯 ； 涂层
料 的稳定悬浮性提高。这可能是 由于改性粒子表面的负电荷增加 ， 提高了颗粒间的静 电斥力 ， 同时也产生 了空 间斥力 位 能 ， 电斥 力 与位 阻效应 协 同作用 ， 效 阻止 了颗粒 间 的团 聚 ， 静 有 提高 了浆 料 的稳定 悬浮 性 。
中图分 类号 ： ６ ２ ０ Ｇ ４ ． 文 献标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：６ ３— ５ ９ ２ １ ） ２— １ ８— ５ １７ ０ ６ （０ １ ０ ０ ４ ０
０ 引言
氮 化硅具 有很 高 的化学 稳定 性 、 耐高 温性能 、 良好 的机 械性 能及 优异 的介 电性能 、 高介 电常 数 、 高介 电 强度 ， 因此氮 化硅 在高 温领域 ， 其是 在高科 技领 域得 到 了越来越 广 泛 的应 用 ¨ 。在采用 氮 化硅 结合 硅 尤
收 稿 日期 ：０ １— ４—１ ． ２１ ０ ３
基金项 目： 辽宁省科技厅工程中心基 金资助项 目（ ｏ２ ０４ ２ ０ ） Ｎ ：０ ９０ ０ ７ ． 作者简介 ： 徐金鑫（ ９ ４一） 女 ， １８ ， 渤海大学 硕士研究生 ， 从事纳米粉体改性研 究 wenku.baidu.com
第 ２期
徐金 鑫 ， 刘
伟： 表面改性对氮化硅粉体及其涂层影 响的研究
２ 结 果 与讨 论
２ １ 沉 降行为 ．
未 改 性 Ｓ， 体 与 ＳＯ ｉ 粉 Ｎ ｉ 改性 Ｓ Ｎ ｉ 粉体 的沉 降结 果见 表 １ 。可 以看 出 ， 相 同 ｐ 在 Ｈ值 下 ， 改性浆 料均 比未 改性 浆料悬 浮性好 。ＳＯ ｉ 改性 ｓ， 浆料 沉降 体积 分数 小 ， 降速 度慢 ， 明 Ｓ Ｎ ｉ Ｎ 沉 说 ｉ 经过 表面 改性 ， 浆
溶 胶作 粘结 剂 ， 备氮 化硅 耐高 温涂层 过程 中 ， 制 出现浆 料 的稳 定 性差 ， 层 不 均匀 ， 基 体结 合 不 牢 固 ， 涂 与 烧
结 温度 高
等 问题 。同时 氮化硅 在 高温下 使 用 时往 往 存在 着 氧化 问题 ｊ 张其 土 等人 则 利 用在 氮 。
化 硅 陶瓷材料 表 面用溶 胶 一 凝胶 法涂 覆一 层莫来 石涂 层来 提 高氮 化硅 陶瓷材 料 的 高温抗 氧 化性 能 。 冈
ｎＴ ＝ Ｅｏ ｎ
．
Ｈ ２ １ ２ 大致控 制滴 加速 度 为 ｌ／ ， ０＝ ： ， ｄ ｓ 电动搅 拌 ， ４ ￣ 温 水 浴 锅 中反 应 １小 时 ， 在 ０Ｃ恒 然后 在
９ ￣ 温水浴 锅 中 回流 ３小 时 。 ０Ｃ恒
反应结 束后 ， 把样 品用 异丙 醇洗 涤 三次 后 用离 心 机 分离 ， 后 把样 品转 移 到小 烧 杯 中 ， 在 １５Ｃ烘 最 放 ０￣
Ｊｎ２ １ ｕ ． ０ｌ
表 面改 性 对 氮 化 硅 粉体 及 其 涂 层 影 响 的研 究
徐金 鑫 ， 刘 伟
（ 渤海 大学 科技实验中心 ， 宁省硅材料工程技术研究中心 ， 辽 辽宁 锦州 １ １１ ） ２０ ３
摘
要 ： 用正硅 酸 乙酯水 解法在 氮化硅 粉体 表 面 包覆 二氧 化硅进 行表 面改性 ， 采 并用 改性后
反 数码 偏光 显微 镜 （Ｘ ６ Ｂ—Ｐ Ｃ型 ， 海 永 亨光 学 仪 器 制 造 有 限 公 司 ） 红 外 光 谱 仪 （ Ｔ—Ｉ５０型 ， 国 上 ； Ｆ Ｒ６ 美
Ｍａｎ ｇａ公 司 ） 热 重分 析仪 （ ｙｉ型 ， 国 Ｐ ； Ｐｒ ｓ 美 Ｅ公 司 ） 。
１２ 实验过 程 ．
称 取 ３０ｇｓ Ｎ ． ｉ 于 ２ ０ｍ 圆底 烧瓶 中 ， ５ ｌ 加入一 定体 积 的异丙 醇 ， 声分散 ３ ｍｎ 以并 流 滴加 的方式 超 ０ ｉ， 缓 慢加 入 Ａ液 （ 氨水 、 Ａ： 水和 异丙 醇混合 稀 释液 ） Ｂ液 （ 正 硅酸 乙酯 和异丙 醇混 合稀 释液 ） 并且 保证 和 Ｂ： ，
１ 实 验
１ １ 实验仪 器和试 剂 ．
试 剂 ： 化硅 为合 肥开 尔纳 米公 司生 产 ， 度 ９ ％ ， 氮 纯 ９ 平均 粒度 ５ ｎ 实验所 采 用 的正 硅酸 乙酯 ， 溶 ０ ｍ。 硅 胶， 异丙 醇等 均 为分析 纯 仪器 ： ｘ射 线 自动衍射 仪 （ ｕ ｏ辐射 ，０ ｖ，０ ＣＫＬ ４ ｋ ５ ｍＡ ， 宽 ０ ０ 。扫描 速度 ２／ ｎ 日本 理 学公 司） 透 步 ．２ ， ￣ｍｉ， ；
１９ ４
箱 中干燥 后研 磨 ， 到 Ｓ 得 ｉ 改性 Ｓ Ｎ Ｏ ｉ 粉体 。
１ ３ 沉 降 实验 ．
分别制备用异丙醇分散的 ｓ Ｎ 粉体和 Ｓ ｉ 。 ｉ 改性 ｓ Ｎ 粉体的悬浮液 ， Ｏ ｉ ， 调节 ｐ Ｈ值 ＝ 左右且稳定后， ８ 分别置于 １ｍ 比色皿中， ０ｌ 观察它们在不同时间内的沉降高度 。