ANTEK-9000型硫氮测定仪

ANTEK-9000型硫氮测定仪

石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在,如硫醇,硫醚,二硫化物,噻吩等,它不仅影响石油加工过程,也影响着石油产品的质量,而且对设备、管线具有很强的腐蚀性,并能降低催化剂或助剂的效率。因此石油产品中含硫量的大小已经成为判断石油产品性能的重要指标之一。

ANTEK-9000型硫氮分析仪可用于检测液体、气体样品中的硫/氮含量。仪器广泛应用于石油、化工、进出口商品检验、科研等部门。仪器适用于测定燃料油、液化气、天然气及其它油品、化工原料及成品的总硫/总氮含量。本实验室所用就是ANTEK-9000型硫氮分析仪。

一、仪器结构

仪器的整体结构分为四部分：进样器、裂解炉、检测器、计算机。如图1

所示：

图1

各部分的功能为：

1、进样器：用于将待测样品定量地送入裂解炉，根据检测样品的形态可分别选用相应的进样器，如液体进样器、气体进样器；

2、裂解炉：在1000°C左右，对由进样器导入的样品进行高温裂解氧化，使样品中所含的硫和氮全部转化为被检测的二氧化硫和一氧化氮；

3、检测器：该单元是整套仪器的核心，主要包括化学发光检测器和紫外荧光检测器及信号放大电路，根据被引入的二氧化硫和一氧化氮的浓度，通过物理光学反应，产生相应的电信号，完成待测元素含量到电信号强度的对应转变；

4、计算机:对检测器输出的电信号进行采集，有软件进行数据处理，最终计算出样品中硫和氮的浓度。

二、工作原理

当样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应，其反应过程如（1）式所示。在1000°C的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生成物包括二氧化碳、水、一氧化氮、二氧化硫以及其它氧化产物（以下用MOx表示）。

样品中的氮化物定量地转化为NO，硫化物定量地转化为SO

2

。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水分，进入反应室。

（1）R-N + R-S + O

2 → CO

2

+H

2

O+NO+SO

2

+Other Oxides

由（2）式可知， NO 在反应室内与来自臭氧发生器的O 3气体发生反应，转化为激发态的NO 2*。当激发态的NO 2*跃迁到基态时发射出光子。光信号由光电倍增管按特定波长检测。而且这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。

（2）NO + O 3 → NO 2*+O 2 → NO 2° + h n

由（3）式可知，SO 2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO 2，当激发态的SO 2跃迁到基态时发射出光电子。光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。而且这样荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。

（3）SO 2 + h n ’ → SO 2* → SO 2° + h n ”

使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫/氮的标准样作出相应的标准曲线，进行样品分析时，调用此曲线，就可求出未知样品的硫/氮浓度。

我们将按照上述原理进行的分析方法称之为：化学发光法（测氮）和紫外荧光法（测硫）。

三、工作流程

图2为系统的气路流程示意图。

图2 气路流程示意图

图2为系统的气路流程示意图。图2展示了如下的工作流程：样品由石英管进口被载气带入高温裂解炉，与由质量流量计定量提供的氧气发生氧化反应，样品中所含的硫和氮被氧化为SO 2和NO ，反应产物由石英管出口流入干燥器脱去水

分，干燥的反应气首先进入硫反应室，气体中SO

受到紫外线的照射，发生荧光反

2

应，由光电倍增光进行光电转换，产生的电信号由计算机采集处理，完成硫含量的测定；反应气随后进入氮反应室，NO与右臭氧发生气产生的臭氧在此进行化学发光反应，光信号由光电倍增管转化成电信号，计算机对电信号进行采集处理，完成氮含量的测定。反应完的气体由于仍含有臭氧，还不能直接排到大气中，臭氧破坏器将臭氧全部吸附，这样反应完的气体变成完全无毒害的气体。

这里需要特别指出的是，我们使用的干燥器是膜式干燥器，这种干燥器为双层结构，湿气经由内层流过，所含水分通过膜渗透到外层，含待测元素的干燥气则进入下一级，外层的湿气则由臭氧破坏器输出的气体进行回吹，以保持干燥器自身的干燥环境。

四、硫氮分析时注意事项及常见问题

1.载气关掉后重新开机做样前一定要让仪器稳定至少30分钟，否则会引起

裂解管积碳

2.做标准曲线后，再做样品分析

3.开机做样前要让基线稳定

4.分析气体样品时，要控制样品流速，过大会引起积碳

5.气体分析时要倒入无吸附球胆后进样，否则钢瓶进样会因气压过大引起

积碳

6.分析温度高，对反应生成所需要产物有利

7.气体流速应该控制在一定范围（35格）

8.分析样品的操作条件要和标样分析时一致,进样速度,样品体积,回抽体

积,插针深度等要符合规定,高低含量用不同的注射器,不要混用