实验室含银废液中银的回收与再利用

实验室含银废液中银的回收再利用

1.前言

银是一种稀有贵重金属, 它的盐如AgNO3, AgSO4,需求量很大。因此, 从含银废液中回收金属银, 既能减少它对水体的污染, 又可节约经费开支。回收银的方法已有文献报道, 本文在前人的理论基础上, 通过多次试验改进，研究出了一套操作简便、成本相对较低、回收银粉纯度较高的方法,经提纯后的银粉可用于制备硫酸-硫酸银试剂，可用于一般检测实验，达到了循环利用的效果，为企业创造了一定的经济效益。

2.实验部分

2.1试剂及仪器

试剂：含银废液；氯化钠；锌粉；浓硫酸；双氧水。

仪器：烘箱；可调电炉；电子天平；抽滤设备；烧杯；磁力搅拌器

2.2回收银粉实验方法

以目前实验室产生量最大的含银废液——COD Cr人工检测废液为实验溶液，该废液中主要含有银，铁，铬几种金属离子。用废液桶收集起来达到一定量。取一定量废液置于烧杯中，在不断搅拌下，按照1L废液中加入2g氯化钠的比例，加入氯化钠，使之形成氯化银沉淀。搅拌5分钟后，静置数小时。待溶液澄清后，将上清液用倾泻法倒入容器中，储存至一定量后集中送至我司污水处理厂处理。也可在搅拌后，不静置直接过滤，但在溶液量多时，较为麻烦。将沉淀物用在抽滤设备上用自来水抽滤冲洗至中性，再加入蒸馏水洗3-4次，将沉淀物放入烘箱烘干称重即得氯化银。称取一定量的氯化银，加入适量1+4硫酸，然后按照氯化银与锌粉的质量比2：1的量，缓慢加入锌粉并不断搅拌数分钟后，静置2小时。待反应完全，纯银粉完全析出后倾出废液。再向纯银粉中加入适量1+4硫酸，在电炉上加热，以除去多于的锌粉。当不再有气泡产生时，取下冷却。弃去上清液，余下银粉，在抽滤设备上先用自来水洗至中性，再用蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱烘干即得纯银粉。

一次COD Cr实验废液的量为170ml左右，其中含有0.1g硫酸银和0.2g硝酸银，换算成银的质量为0.1617g。那么1LCOD Cr实验废液中含银量约为0.9512g。因此本回收方法对于COD Cr实验废液中银粉的回收率见表1:

表1：银粉的回收率

编号COD废液量/L 回收银量/g 回收率/% 纯度/%

1

2

3

4

5 平均值4

4

4

4

4

4

3.5575

3.4852

3.6108

3.5309

3.4471

3.5270

93.5

91.6

94.9

92.8

90.6

92.7

93.2

95.5

91.4

94.3

96.8

94.2

2.3回收银粉制取硫酸-硫酸银溶液

将制得的银粉经105℃烘干后，称取3.8g，加入到盛有100ml浓硫酸的烧杯中，在电炉上加热溶解，待溶液冒热气后，在不断搅拌下，缓慢加入5ml双氧水溶液，以消除银粉中的杂质，消除其对COD Cr检测的干扰。（如不加入双氧水处理，在加入硫酸-硫酸银后，溶液会呈现绿色，导致检测结果偏差较大），继续加热待银粉完全溶解后，取下冷却至室温。用浓硫酸定容至500ml。溶液可能出现轻微浑浊现象（锌粉中杂质所致）。可用布氏漏斗及玻璃棉滤纸过滤得透明的硫酸-硫酸银溶液。将此溶液用于COD Cr的检测实验，其检测结果如表2：

表2：回收硫酸-硫酸银试剂与市售硫酸-硫酸银试剂检测结果对比

COD标准值（mg/L）回收试剂

测定值

（mg/L）

市售试剂

测定值

（mg/L）

回收试剂

相对误差

（%）

市售试剂

相对误差

（%）

50 50 100 100 200 47.2

48.1

95.5

96.1

188

52.3

49.0

97.6

103.7

192

-5.6

-3.8

-4.5

-3.9

-6

4.6

-2

-2.4

3.7

-4

从表6可以看出，回收试剂的检测误差在允许范围内，可以用于日常COD Cr的检测实验。

2.4经济效益分析

回收1g银粉的实验成本明细如表3：

表3：银粉回收实验成本明细表

序号项目用量价格（元）

1 2 3 4 5

氯化钠

硫酸

锌粉

自来水

电

8g

5ml

0.5g

0.01t

2度

0.20

0.15

0.10

0.07

1.72

合计 2.24 表4：1L回收试剂与市售试剂成本对比

名称项目用量价格（元）

回收硫酸-硫酸银溶液

硫酸

双氧水

电

1L

10ml

1度

30.00

0.30

0.86

合计31.16

市售硫酸-硫酸银溶液硫酸银

硫酸

10g

1L

98.00

30.00 合计128.00

将回收银粉制成硫酸-硫酸银溶液，用于COD Cr的检测实验。我司实验室每年使用硫酸银约500g，相当于配制硫酸-硫酸银溶液50L。那么使用回收试剂与市售试剂的实验成本如表5：

表5：实验成本对比

名称单价（元/升）用量（升）合计（元）回收硫酸-硫酸银溶液31.16 50 1558

市售硫酸-硫酸银溶液128.00 50 6400

使用回收硫酸-硫酸银溶液进行COD Cr的检测实验，每年至少可以节约成本4842元。另外硝酸银滴定实验的含银废液也可以回收制成硫酸-硫酸银溶液，如将来该项实验的频次增多，其回收也将产生一定的经济效益。

3．结论

3.1该方法采用置换，沉淀，过滤方法，以常用试剂为材料，回收COD检测废液中银，经过数次实验，银的回收率在92%左右，银粉纯度可达94%左右。3.2本实验把回收到的银重新用于COD检测，通过检测结果可知所制取的试剂完全可以替代分析纯试剂，可以较好的应用在COD检测实验中，并且可以有效节约分析成本。